本发明专利技术提供了一种大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的测定方法，它包括以下步骤：（1）提取：将大蒜或大蒜制品采用体积比为1:1的正己烷:二氯甲烷，经均质和/或离心处理，将有机相用氮气吹干，残渣用正己烷溶解，待净化；（2）净化：将氨基柱条件化后，倒入待净化溶液，接收洗脱液，并用体积比为1:1的正己烷:二氯甲烷洗脱，得净化液；净化液用氮气吹干，残渣用体积比为10:90的丙酮:正己烷溶解，过0.22um滤膜；（3）检测：净化液用气相色谱法或气相色谱/串联质谱法测定大蒜或其制品中的氟氯苯菊酯。本发明专利技术采用气相色谱检测或采用串联质谱确证。该方法操作简单，灵敏度高，重现性好，可广泛应用于大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的残留检测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种食品中农药残留的测定方法，具体涉及一种。
技术介绍
氟氯苯菊酯是一种合成拟除虫菊酯类杀畜体外寄生虫药。目前，该药物已作为杀螨剂广泛用于蜜蜂饲养过程中，以及农业中的杀虫剂。但这类农药在蜂蜜及农产品中的残留会对人体造成一定的危害，因而引起了人们广泛的关注。国内外对于蜂产品(如蜂蜜、蜂皇浆和蜂花粉)中的氟氯苯菊酯残留检测已有较多的文献及标准。检测方法也有多种，如气相色谱法&12]、液相色谱法和气相色谱一质谱法，但在农产品中和大蒜及其产品中的检测尚未见文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种。为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案一种，它包括以下步骤(I)提取称取鲜大蒜并放于容器中于微波炉中微波处理，或称取大蒜制品放于容器中，向容器中加入体积比为1:1的正己烷二氯甲烷，经均质和/或离心处理，静置后体系分为有机相和无机相，将有机相用氮气吹干，残渣用正己烷溶解，待净化；(2)净化将氨基柱依次用丙酮和正己烷预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入步骤(I)制得的待净化溶液，接收洗脱液，并用体积比为1:1的正己烷二氯甲烷洗脱，得净化液；净化液用氮气吹干，残渣用体积比为10:90的丙酮正己烷溶解，过0.22um滤膜待上机测定；(3)检测净化液用气相色谱法或气相色谱/串联质谱法测定大蒜或其制品中的氟氯苯菊酯。所述大蒜制品是指盐溃蒜、蒜泥、脱水蒜片/粉/粒等。作为本专利技术进一步优选，步骤(I)中所述大蒜的提取过程是称取鲜蒜样品20. 00g，精确到0. Olg，置于150mL锥形瓶中，于微波炉中640w微波40-60s后，剪碎，准确加A 50. OmL体积比为1:1的正己烧:二氯甲烧，18000r/min均质提取3min.提取液滤入预先放有5-10gNaCl的比色管中，盖上塞子，剧烈振摇lmin，静置30min，有机相和水相分层后，准确移取25mL有机相于25mL比色管中，50°C水浴氮气吹至近干，用2. OmL正己烷溶解残渣，待净化。步骤(I)中所述大蒜制品为干样制品时的提取过程是称取大蒜干样制品10. 00g，精确到O.Olg，置于IOOmL塑料离心管中，加入20mL体积比为1:1的正己烷:二氯甲烧18000r/min均质,3000r/min离心5min,提取液滤入50mL比色管中，残洛再用20mL体积比为I: I的正己烷二氯甲烷提取一次，提取液一并滤入比色管中，样液于50°C水浴氮气吹至近干，用2. OmL正己烷溶解残渣，待净化。步骤(I)中所述大蒜制品为湿样制品时的提取过程是称取大蒜湿样制品20. 00g，精确到O.Olg，置于150mL锥形瓶中，准确加入50. OmL体积比为1:1的正己烷:二氯甲烧，18000r/min均质提取3min.样液滤入预先放有5_10gNaCl的比色管中，盖上塞子，剧烈振摇lmin，静置30min，有机相和水相分层后，准确移取25mL有机相于25mL比色管中，50°C水浴氮气吹至近干，用2. OmL正己烷溶解残渣，待净化。步骤(2)中净化的具体步骤是将氨基柱依次用3. OmL丙酮和5mL正己烷预淋洗，使之活化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用IOmL尖形离心管接收洗脱液，用3. OmL正己烷二氯甲烷(1+1)洗脱，并重复一次。净化液于50°C水浴中氮吹至近干，准确加入I. OmL丙酮+正己烷(10+90，v/v)溶解残渣后，过O. 22um滤膜上机测定。 步骤(3)中当用气相色谱法测定时的色谱条件是GC/ μ E⑶色谱柱ΗΡ-5弹性石英毛细管柱，30mX0. 32mm i. d. , O. 25μπι;载气:高纯氮气(99. 999%);流速1. 5ml/min ;进样方式不分流进样；柱温初始180°C (Imin)以10°C /min程序升温至300°C (15min)；进样口温度280°C ;检测器温度310°C ;进样量I. Oy L。步骤(3)中当用气相色谱/串联质谱法时的色谱条件是GC/MS/MS:色谱柱HP-5MS(30mX0. 25mm i. d.，O. 25 μ m)弹性石英毛细管柱；载气:高纯氦气(99. 999%);碰撞气:高纯氮(99. 999%);流速:1. 0ml/min ;进样方式不分流进样；柱温初始180°C (Imin)以10°C /min程序升温至300°C (15min);进样口温度280°C ;进样量I. OyL;离子源EI源；离子源温度230°C ;四级杆温度150°C ;色谱-质谱接口温度280°C ;溶剂延迟5min ；扫描方式多反应监测模式(MRM)，母离子239，子离子为203，168，159，碰撞能量为15ev。实验例I仪器与试剂Agilent6890气相色谱仪，配有电子捕获检测器；Agilent7890/7000B三重四级杆气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS);均质器；2. OmL注射器；50mL比色管；氮吹仪；150mL锥形瓶；25mL比色管；10mL尖头离心管。二氯甲烷色谱纯；丙酮色谱纯；正己烷色谱纯；氟氯苯菊酯有证标准物质；溶剂丙酮+正己烷(10+90，v/v);洗脱液正己烷二氯甲烷(1+1)2标准溶液配制标准储备液准确称取适量氟氯苯菊酯(精确到0. OOOlg)，用丙酮溶解，配置成浓度为500 μ g/mL的储备液，在0-4°C冰箱避光、密封保存，保存期为一年。准确移取适量标准溶液，用丙酮+正己烷(10+90，v/v)稀释成50，100，200，500，1000ng/mL标准工作液,现配现用。3样品提取与净化3. I 提取鲜蒜样品称取约20. 00g(精确到0. 01g)，置于150mL锥形瓶中，于微波炉中640w微波40-60s后，剪碎，准确加入50. OmL正己烷二氯甲烷(1+1)，18000r/min均质提取3min.样液滤入预先放有5-10gNaCl的比色管中，盖上塞子，剧烈振摇lmin，静置30min，有机相和水相分层后，准确移取25mL有机相于25mL比色管中，50°C水浴氮气吹至近干，用2. OmL正己烷溶解残渣，待净化。大蒜干样制品(脱水蒜片/粉/粒等):称取约10. OOg (精确到0. Olg),置于IOOmL塑料离心管中，加入2OmL正己烧二氯甲烧(1+1) 18000r/min均质，3000r/min离心5min,提取液滤入50mL比色管中，残渣再用20mL正己烷二氯甲烷(1+1)提取一次，提取液一并滤入比色管中，样液于50°C水浴氮气吹至近干，用2. OmL正己烷溶解残渣，待净化。大蒜湿样制品(盐溃蒜/蒜泥等)称取约20. OOg (精确到0. Olg),置于150mL维形瓶中，准确加入50. OmL正己烧二氯甲烧(1+1), 18000r/min均质提取3min.样液滤入预先放有5-10gNaCl的比色管中，盖上塞子，剧烈振摇lmin，静置30min，有机相和水相分层后，准确移取25mL有机相于25mL比色管中，50°C水浴氮气吹至近干，用2. OmL正己烷溶解残渣，待净化。3. 2 净化 将氨基柱依次用3. OmL丙酮和5mL正己烷预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用I本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的测定方法，其特征在于，它包括以下步骤：（1）提取：称取大蒜并放于容器中于微波炉中微波处理，或称取大蒜制品放于容器中，向容器中加入体积比为1:1的正己烷:二氯甲烷，经均质和/或离心处理，静置后体系分为有机相和无机相，将有机相用氮气吹干，残渣用正己烷溶解，得待净化溶液；（2）净化：将氨基柱依次用丙酮和正己烷预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入步骤（1）制得的待净化溶液，接收洗脱液，并用体积比为1:1的正己烷:二氯甲烷洗脱，得净化液；净化液用氮气吹干，残渣用体积比为10:90的丙酮:正己烷溶解，过0.22um滤膜上机测定；（3）检测：净化液用气相色谱法或气相色谱/串联质谱法测定大蒜或其制品中的氟氯苯菊酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：包海英，高尧华，李建勇，李晓明，王飞，夏芳，刘友清，
申请(专利权)人：济南出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：
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