一种医用多孔钽材料的制备方法技术

一种医用多孔钽材料的制备方法，其特征在于：将聚乙醇水溶液与钽粉配成浆料，采用震动加压将所述浆料注入有机泡沫体中，再经干燥、脱脂、烧结、冷却和热处理步骤制得医用多孔钽材料；所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为2～8%，所述震动频率为20～80次/分钟。本发明专利技术制得的多孔钽非常适合用于替代承重骨组织的医用植入材料，同时保证了生物相容性与力学性能。并且，所述的制备方法工艺简单、易控；整个制备过程无害、无污染、无毒害粉尘，对人体无副作用，适于工业化规模生产。再者，在制备过程中优先采用在烧结过程中能够全部分解，没有残留的试剂及有机泡沫体等，将有利于保证植入材料的生物安全性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种多孔医用金属植入材料的制备方法，特别是涉及一种医用植入材料多孔钽的制备方法。
技术介绍
多孔医用金属植入材料具有治疗骨组织创伤、股骨组织坏死和替代致密骨组织如牙齿等重要而特殊的用途，现常见的这类材料有多孔金属不锈钢、多孔金属钛等。作为骨组织创伤和股骨组织坏死治疗使用的多孔植入材料，其孔隙度应达30 80%，而且孔隙最好全部连通与均匀分布，或根据需要使之既与人体的骨组织生长相一致，又减轻了材料本身的重量，以适合人体植入使用。而难熔金属钽，由于它具有优秀的生物相容性，其多孔材料有望作为替代前述等 传统医用金属生物材料。由于金属钽对人体的无害、无毒、无副作用，以及随着国内外医学的飞速发展，对钽作为人体植入材料认知的进一步深入，人们对人体植入用多孔金属钽材料的需求变得越来越迫切，对其要求也越来越高。其中作为多孔医用植入金属钽，如果能具有很高的均匀分布连通孔隙以及与人体相适应的物理机械性能，则其有望作为一种新型的骨组织替代材料。作为医用植入的多孔金属材料就像一般的多孔金属材料那样基本上是以粉末烧结法为主要的加工方法，特别是为获取孔隙连通与均匀分布的多孔金属泡沫结构采用粉末烧结法中的金属粉末浆料在有机泡沫体上的浸溃后干燥再烧结简称泡沫浸溃法居多。关于粉末烧结所获得的多孔金属材料通常其金属力学性能并不是很好，其主要原因是工艺上如何安排成孔介质的支撑与消除关系、金属粉末烧结过程中的塌陷问题。而已知的文献报道中均没有很好的解决方法而放任自然。采用金属粉末烧结法制造多孔钽的文献报道很少，特别是以获得医用植入材料用为目的的多孔钽粉末烧结法文献报道几乎没有。可以参考的是公开号为CN200510032174，名称“三维通孔或部分孔洞彼此相连多孔金属泡沫及其制备方法”以及CN200710152394，名称“一种新型多孔泡沫钨及其制备方法”。然而其所获得的多孔金属或是为过滤材料用，或是为航空航天及其它高温场合用而非作为医用金属植入材料使用，再者所加工的多孔金属也非多孔钽。关于多孔钽，US5282861公开了一种应用于松质骨植入体、细胞和组织感受器的开孔钽材料及其制备。这种多孔钽由纯商业钽制成，它以聚亚氨酯前体进行热降解得到的碳骨架为支架，该碳骨架呈多重的十二面体，其内为网格样结构，整体遍布微孔，孔隙率可高达98%，再将商业纯钽通过化学蒸气沉积、渗透的方法结合到碳骨架上以形成多孔金属微结构，简称为化学沉积法。这种方法所获得的多孔钽材料其表面的钽层厚度在40 60 μ m之间；在整个多孔材料中，钽重约占99%，而碳骨架重量则占1%左右。文献进一步记载，该多孔材料的抗压强度50 70MPa，弹性模量2. 5 3. 5GPa，抗拉强度63MPa，塑性变形量15%。但是将它作为致密骨组织如牙齿等医用植入材料的多孔钽，其材料的力学性能如延展性有明显不足之处，而且会影响到后续的对多孔钽材料本身的加工，例如成型件的切割等。同样在前述的金属粉末烧 结法所获得的产品也均存在这样的不足。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种生物相容性好的医用多孔钽植入材料的制备方法，该制备方法操作简便、适合于工业化规模生产。本专利技术的目的是通过如下技术手段实现的，其特征在于将聚乙醇水溶液与钽粉配成浆料，震动加压将所述浆料注入有机泡沫体中，再经干燥、脱脂、烧结、冷却和热处理步骤制得医用多孔钽材料；所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为2 8%，所述震动频率为20 80次/分钟。专利技术人在长期研发过程中发现，采用本专利技术的震动加压法有效避免了钽粉加入海绵体中容易出现的分散性不好，使得其分布不均匀从而严重影响最终的多孔钽材料的力学性能的问题。在医用多孔金属材料的研发过程中，医用多孔金属材料作为替代承重骨组织的材料，要求其孔隙率较大、这样人体组织才易长入、生物相容性好从而充分地发挥其作用，但孔隙率越大、孔径越大，力学性能如强度、韧性就得不到保证；反之，力学性能好了又易使孔隙率过小、生物相容性不好、密度也过大引起不舒适感；医用多孔钽的制备路线众多，但专利技术人创造性地提出了采用上述步骤、工艺制备医用多孔钽植入材料，其制得的多孔钽材料经过测试其杂质含量可低于O. 2%、其生物相容性与生物安全性好，密度可达5. 83 7. 50g/cm3，孔隙度可达55 65%，孔隙直径可达130 300 μ m ;弹性模量可达2.5 4. OGpa、延伸率达9. 3 10. 5%、弯曲强度可达90 llOMpa、抗压强度可达70 80Mpa，其生物相容性、强韧性接近于人体承重骨组织的特性，本专利技术制得的多孔钽非常适合用于替代承重骨组织的医用植入材料。同时，所述的制备方法工艺简单、易控；整个制备过程无害、无污染、无毒害粉尘，对人体无副作用，适于工业化规模生产。再者，在制备过程中优先采用在烧结过程中能够全部分解，没有残留的试剂及有机泡沫体等，将有利于保证植入材料的生物相容性和生物安全性。本专利技术的进一步的特点是采用其平均粒径小于43 μ m、氧含量小于O. 1%的金属钽粉，采用聚乙烯醇水溶液为粘结剂和水为分散剂与所述的钽粉制成钽粉浆料，有机泡沫体为聚氨酯泡沫，然后真空干燥除去水。其中，将聚乙烯醇用蒸馏水加热至溶解，采用质量百分比浓度为4 5%的聚乙烯醇水溶液与金属钽粉制成钽粉浆料，其中，将重量为6 9份(优选7份)的金属钽粉加入重量为I份的所述聚乙烯醇水溶液中，搅拌均匀制成浆糊状；并采用震动加压(震动频率优选为60次/min、压力优选为O. IMPa)注于孔径为O. 48 O. 89mm,密度O. 015g/cm3 O. 035g/cm3,硬度大于50 ° (优选孔径为O. 56 O. 72mm,密度O. 025g/cm3,硬度50 ° 80° )的聚氨酯泡沫中。进一步优选地，将上述钽粉浆料震动加压注入有机泡沫体后，还在表面均匀地喷涂上述的聚乙烯醇水溶液，喷涂量与上述金属钽粉的重量份比为I : 6。优先选择平均粒径小于43 μ m、氧含量小于O. I %的金属钽粉有助于减少杂质的含量，保证材料具有较好的力学性能；选择孔径为O. 48 O. 89mm，密度O. 025g/cm3 O. 035g/cm3，硬度大于50°的聚氨酯泡沫有助于保证多孔钽的孔隙度与孔隙直径。本专利技术另一方面的进一步的特点是干燥的真空度保持10_2 IPa真空度，然后在保护气氛下，例如真空度10_4 10_3Pa，温度400°C 800°C条件下进行除去聚乙烯醇和有机泡沫体的脱脂处理；再在真空度不低于10_4 10_3Pa，温度2000 2200°C，保温时间I 5小时的真空烧结处理制得多孔烧结体。烧结过程保温时可以充惰性气体保护代替真空保护；最后进行真空退火处理，其中真空退火处理是指经过真空烧结后继续保持温度处于1000 1250°C，保温时间I 4小时，真空度为不低于10_4 10_3Pa。上述脱脂处理条件还包括有以O. 5°C /min 5°C /min的速率逐步升温至400 800°C，以氩气通入构成保护气氛并保温30min 120min ；真空烧结条件还包括有真空度不低于10_3Pa，以不高于10 20°C /min的升温速率从室温升至1200°C 1500°C，保温Ih 2h后；再以低于20°C /min的升温速率本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种医用多孔钽材料的制备方法，其特征在于：将聚乙醇水溶液与钽粉配成浆料，采用震动加压将所述浆料注入有机泡沫体中，再经干燥、脱脂、烧结、冷却和热处理步骤制得医用多孔钽材料；所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为2～8%，所述震动频率为20～80次/分钟。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶雷，
申请(专利权)人：重庆润泽医药有限公司，
类型：发明
国别省市：