本发明专利技术提供了一种在FTO基板表面制备Bi2Ti2O7介电陶瓷薄膜的方法，包括以下步骤：1）在FTO基板上制备OTS单层膜；2）以Bi、Ti摩尔比值为1.0配制Bi2Ti2O7前驱液，加入适量冰醋酸作为稳定剂，保持溶液总浓度为0.02mol/L~0.04mol/L；3）将附着OTS单层膜的FTO基板置于前驱液中获得非晶态薄膜；4）将非晶态薄膜在560℃保温10min~60min以得到晶态Bi2Ti2O7薄膜；5）将晶化后的Bi2Ti2O7薄膜经紫外线照射40min后，重复步骤3~步骤4，制备多层膜。该方法所制备的Bi2Ti2O7薄膜表面致密、厚度均匀，且薄膜具有较高的介电常数。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及功能材料制备领域，特别涉及一种钛酸铋(Bi2Ti2O7)介电陶瓷薄膜的制备方法。
技术介绍
钛酸铋系列具有不同的组分和结构，如Bi4Ti3O12, Bi2Ti2O7, Bi2tlTi2O2tl等。其中Bi2Ti2O7属焦绿石结构，可看作是由Ti-O八面体和Bi-O四面体结构混合组成，化学通式为A2B2O7,晶格参数为a=b=c=2. 068，属于立方晶系，因而Bi2Ti2O7薄膜没有压电和铁电性，但它具有较高的介电常数。随着半导体器件中栅绝缘层(SiO2)的不断减薄，出现了诸如漏电流增大、器件稳定性变差等问题，解决这些问题的途径之一是采用更高介电常量的材料来代替目前常用的 SiO2栅绝缘层，因此，近来人们对高介电常量材料进行了广泛的研究。Bi2Ti2O7薄膜具有较高的相对介电常量(约为150)和相当低的漏电流，是目前研究的高介电常量材料中，有希望替代用于高级MOS晶体管中传统SiO2栅绝缘层的材料之一。Bi2Ti2O7作为绝缘栅场效应管的栅极材料，可以提高绝缘栅场效应管的跨导，降低开启电压，提高耐击穿特性，减少器件尺寸。此外，Bi2Ti2O7还在铁电薄膜PZT、PST和Bi4Ti3O12的制各过程中，被用作缓冲层，以改善薄膜的电学性质。目前，有关Bi2Ti2O7薄膜的报道较少，已报道的方法仅有化学溶液沉积法和脉冲激光沉积法。化学溶液沉积法虽然过程简单，成本低廉，但是薄膜的均匀性和厚度难以控制。脉冲激光沉积法的优点是所得薄膜的质量好、纯度高、与基板的结合性好，但是工艺设备较为复杂、需要严格的真空环境和工艺制度，且成本昂贵。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种在FTO基板表面制备Bi2Ti2O7介电陶瓷薄膜的方法，该方法所制备的Bi2Ti2O7薄膜表面致密、厚度均匀，且薄膜具有较高的介电常数。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下一种在FTO基板表面制备Bi2Ti2O7介电陶瓷薄膜的方法，包括以下步骤步骤I :基片的功能化将FTO基片清洗干净并于紫外光下照射后于OTS和甲苯的混合溶液中沉积SOslOmin以获得OTS单层膜，随后烘烤以除去表面残留溶液，再于紫外光下照射4(T60min实现基片表面功能化；步骤2 :前驱液的配制首先将Bi (NO3)3 5H20溶于乙二醇甲醚中，然后向溶液中加入Ti (OC4H9) 4和柠檬酸，搅拌至澄清，加入冰醋酸作为稳定剂，保持溶液中Bi3+和Ti4+的总浓度为0. 02mol/L 0. 04mo 1/L ;其中Bi、Ti摩尔比值为I. 0，柠檬酸的物质的量为Bi和Ti的物质量之和；步骤3 :液相法沉积薄膜过程将附着OTS单层膜的FTO基片置于配制好的前驱液中，在50°C 70°C下沉积10h 20h获得非晶态薄膜；步骤4 :薄膜的晶化处理将干燥后的非晶态薄膜先经紫外线照射，然后放入马弗炉，在560°C保温10mirT60min以得到晶态Bi2Ti2O7薄膜。本专利技术进一步的改进在于所述在FTO基板表面制备Bi2Ti2O7介电陶瓷薄膜的方法还包括步骤5 :多层膜的沉积将步骤4晶化后的Bi2Ti2O7薄膜经紫外线照射后，再次置于步骤2配置的前驱液中，重复步骤3 步骤4若干次，从而获得多层晶态Bi2Ti2O7薄膜。本专利技术进一步的改进在于步骤I中清洗的方法为将FTO基片先后分别用洗涤剂水溶液、无水乙醇和丙酮超声波洗涤10分钟。本专利技术进一步的改进在于十八烷基三氯硅烷和甲苯的体积比为1:99本专利技术进一步的改进在于步骤I中于120°C烘烤以除去表面残留溶液。本专利技术进一步的改进在于步骤2中配置好前驱液后进行抽真空处理；步骤3中 将附着OTS单层膜的FTO基片置于配制好的经过抽真空处理的前驱液中沉积非晶态薄膜。本专利技术进一步的改进在于抽真空处理的步骤为将配置好的前驱液连同烧杯放入真空箱中进行真空处理，开启真空泵，真空压力调节为-0. 2Kg/cm2，抽真空时间为30_40mins。相对于现有技术，本专利技术的有益效果在于采用液相自组装单层膜技术，以OTS单层膜为模板剂，在功能化FTO基板上诱导生长Bi2Ti2O7薄膜，对于Bi2Ti2O7薄膜的制备工艺来说，是一种全新的尝试，这种新型的制备技术不仅对工艺本身来说是一种创新，而且所得Bi2Ti2O7薄膜具有较高的介电常数。本专利技术采用液相自组装单层膜技术，利用Bi (NO3)3 CH2O和Ti (OC4H9)4为原料，以OTS为模板剂，在FTO基板上成功制备了 Bi2Ti2O7薄膜。这种方法的优点是薄膜在基片表面原位自发形成、缺陷少、结合力强，结晶性好，薄膜表面致密、厚度均匀，且薄膜具有较高的介电常数。附图说明图I本专利技术制备的Bi2Ti2O7薄膜的XRD图谱。图2本专利技术制备的Bi2Ti2O7薄膜断面的FE-SEM照片。图3本专利技术制备的Bi2Ti2O7薄膜的介电常数和损耗因子与频率的关系图。具体实施例方式实施例I步骤I :基片的功能化。将FTO基片先后分别用洗涤剂水溶液、无水乙醇和丙酮超声波洗涤10分钟，氮气吹干并紫外照射IOmin后于OTS (十八烷基三氯硅烷)和甲苯的混合溶液(0TS和甲苯的体积比为1:99)中沉积20min以获得OTS单层膜，随后在120°C下烘烤5分钟以除去表面残留溶液，再于紫外光下照射40min实现基片表面功能化。步骤2 :前驱液的配制。首先将Bi (NO3)3AH2O溶于20ml乙二醇甲醚中，然后向溶液中加入Ti (OC4H9)4和柠檬酸(其中Bi、Ti摩尔比值为I. 0，柠檬酸的物质的量为Bi和Ti的物质量之和)，搅拌至澄清，加入2ml冰醋酸作为稳定剂，保持溶液中Bi3+和Ti4+的总浓度为0. 02mol/L。将配置好的前驱液连同烧杯放入真空箱中进行真空处理，开启真空泵，真空压力调节为-0. 2Kg/cm2，抽真空时间为30-40mins。步骤3 :液相法沉积薄膜过程。将附着OTS单层膜的FTO基片置于配制好的前驱液中，在50°C下沉积15h获得非晶态薄膜。步骤4 :薄膜的晶化处理。将干燥后的非晶态薄膜先经紫外线照射40min，然后放入马弗炉，在560°C保温30min以得到晶态Bi2Ti2O7薄膜。步骤5 :多层膜的沉积。将晶化后的Bi2Ti2O7薄膜经紫外线照射40min后，再次置于步骤2配置的前驱液中，重复步骤3 步骤4，重复次数为6次，从而实现多层膜的制备。实施例2步骤I :基片的功能化。将FTO基片先后分别用洗涤剂水溶液、无水乙醇和丙酮超声波洗涤10分钟，氮气吹干并紫外照射IOmin后于OTS (十八烷基三氯硅烷)和甲苯的混合溶液(0TS和甲苯的体积比为1:99)中沉积20min以获得OTS单层膜，随后在120°C下烘烤5分钟以除去表面残留溶液，再于紫外光下照射40min实现基片表面功能化。 步骤2 :前驱液的配制。首先将Bi (NO3)3AH2O溶于20ml乙二醇甲醚中，然后向溶液中加入Ti (OC4H9)4和柠檬酸(其中Bi、Ti摩尔比值为I. 0，柠檬酸的物质的量为Bi和Ti的物质量之和)，搅拌至澄清，加入2ml冰醋酸作为稳定剂，保持溶液中Bi3+和Ti4+的总浓度为0. 03mol/L。将配置好的前驱液连同烧杯放入真空箱中进行真空处理，开启真空泵，真空压力调节为-0. 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种在FTO基板表面制备Bi2Ti2O7介电陶瓷薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：基片的功能化：将FTO基片清洗干净并于紫外光下照射后于OTS和甲苯的混合溶液中沉积30s~20min以获得OTS单层膜，随后烘烤以除去表面残留溶液，再于紫外光下照射40~60min实现基片表面功能化；步骤2：前驱液的配制：首先将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇甲醚中，然后向溶液中加入Ti(OC4H9)4和柠檬酸，搅拌至澄清，加入冰醋酸作为稳定剂，保持溶液中Bi3+和Ti4+的总浓度为0.02mol/L~0.04mo？l/L；其中Bi、Ti摩尔比值为1.0，柠檬酸的物质的量为Bi和Ti的物质量之和；步骤3：液相法沉积薄膜过程：将附着OTS单层膜的FTO基片置于配制好的前驱液中，在50℃~70℃下沉积10h~20h获得非晶态薄膜；步骤4：薄膜的晶化处理：将干燥后的非晶态薄膜先经紫外线照射，然后放入马弗炉，在560℃保温10min~60min以得到晶态Bi2Ti2O7薄膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：夏傲，谈国强，尹君，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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