一种纳米碳球的制备方法技术

本发明专利技术提供一种纳米碳球的制备方法，具体包括步骤：1)将柠檬酸和去离子水混合搅拌至完全溶解得到酸性溶液；2)将可溶性淀粉加入第1)步配制的酸性溶液中，水浴加热，形成均相分散的透明溶胶；3)将第2)步配制的均相分散的透明溶胶放入反应釜中并密封，微波加热，然后自然冷却；4)离心分离得到产物，产物用去离子水和无水乙醇洗涤，真空烘干；5)烘干产物经煅烧，此后自然冷却，得到直径为100～200nm的纳米碳球。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术 属于纳米合成技术及其锂离子电池材料领域，具体涉及ー种纳米碳球的制备方法。
技术介绍
在二次锂离子电池的负极活性材料中，以金属锂作为负极活性材料的二次锂离子电池能量密度最高。但是金属锂在充放电过程中会出现枝晶生长，使电池内部短路，导致电池燃烧甚至爆炸，安全性很低。此后，石油焦、碳纤维、热解碳、天然石墨、人造石墨等多种形式的碳材料被广泛选作二次锂电池的负极活性材料。通常，碳球在能量存储分离上有很高的利用价值，人们采用各种原料来制备碳球(如2001，Carbon, 39, 2211-2214 ；2008,Advanced Materials, 20,1160-1165)。与此同时,碳球除了可以应用于二次锂离子电池的负极活性材料，还可以作为吸附剂、催化剂载体、药物载体、储氢材料等。目前制备纳米碳球的方法主要采用水热反应，其缺陷是反应时间比较长，致使反应产物的均一性不容易控制。因此，本领域的技术人员致力于开发一种新的纳米碳球的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种新的纳米碳球的制备方法，以缩短反应时间，増加反应产物的均一性。本专利技术所提供的纳米碳球的制备方法具体包括步骤I)将柠檬酸和去离子水混合搅拌至完全溶解得到酸性溶液；2)将可溶性淀粉加入第I)步配制的酸性溶液中，水浴加热，形成均相分散的透明溶胶；3)将第2)步配制的均相分散的透明溶胶放入反应釜中并密封，微波加热，然后自然冷却；4)离心分离得到产物，产物用去离子水和无水こ醇洗涤，真空烘干；5)烘干产物经煅烧，此后自然冷却，得到直径为100 200nm的纳米碳球。申请人:通过采用微波加热的方式，可大大缩短反应的时间，提交产物的均一性。优选地，在第I)步的所述酸性溶液中，所述柠檬酸的浓度为0. 5 I. OmoI/Lo优选地，在第2)步的所述透明溶胶中，淀粉浓度为30 100g/L。优选地，在第2)步中，所述水浴加热是指水浴升温至80°C并搅拌15分钟以上。优选地，在第3)步中，所述反应釜为聚四氟こ烯反应釜。优选地，在第3)步中，所述微波加热是指微波加温至180 200°C，反应20 30分钟。优选地，在第4)步中，所述真空烘干的温度是80°C。优选地，在第5)步中，所述煅烧为在真空或Ar气氛条件下，以10°C /分钟的升温速率，升温至700 1400°C，并恒温2 5小时。所述的纳米碳球可作为二次锂离子电池的负极活性材料。以下将结合附图对本专利技术的构思、具体结构及产生的技术效果作进ー步说明，以充分地了解本专利技术的目的、特征和效果。附图说明图I是本专利技术的一个较佳实施例所制备的纳米碳球的SEM照片；图2是本专利技术的一个较佳实施例所制备的纳米碳球用作锂离子电池的负极材料，典型的充放电曲线以及其循环特性以0. OlmA恒流充电，0. 5mA恒流放电；图3是本专利技术的一个较佳实施例所制备的纳米碳球用作锂离子电池的负极材料，典型的充放电曲线以及其循环特性以0. ImA恒流充电及0. ImA恒流放电。 具体实施例方式实施例II)将4. 6g柠檬酸加入到30ml去离子水中，搅拌至完全溶解，柠檬酸的浓度为0.5mol/L。2)将柠檬酸溶液水浴加热至80°C并保持，加入淀粉，淀粉浓度为30g/L，搅拌15分钟以上，得到透明胶状溶液；3)加入到反应釜中并密封，微波加热至180°C，保温30分钟，自然冷却后离心，并用去离子水和无水こ醇洗涤，在80°C过夜烘干。4)取烘干后的产物在通Ar气条件下，气流速度为30sCCm，以10°C /分钟的升温速率，升温至700°C，并保持恒温4小时，此后自然冷却。图I是本实施例制备的纳米碳球的SEM照片。从图I可以看出，纳米碳球呈现大小均一的球形，经测量，其直径为100 200nm。这种纳米碳球的合成不需要经过长时间的高温过程，合成产率高，基本上不含其他杂质相。图2和图3是本实施例制备的纳米碳球用作锂离子电池的负极材料，典型的充放电曲线以及其循环特性。从图2及图3可以看出，不同大小的充电电流(0. 01mA/mg与0. ImA/mg)与放电电流(0. 5mA/mg与0. ImA/mg),其对锂的电化学容量影响不大，而且充放电的库伦效率都大于99%，并有较好的一致性与循环特性。实施例2I)将柠檬酸加入到30ml去离子水中，搅拌至完全溶解，柠檬酸的浓度为lmol/L。2)将柠檬酸溶液水浴加热至80°C并保持，加入淀粉，淀粉浓度为100g/L，搅拌15分钟以上，得到透明胶状溶液；3)加入到反应釜中并密封，微波加热至200°C，保温20分钟，自然冷却后离心，并用去离子水和无水こ醇洗涤，在80°C过夜烘干。4)取烘干后的产物在通Ar气条件下，气流速度为30sCCm，以10°C /分钟的升温速率，升温至1400°C，并保持恒温4小吋，此后自然冷却。本实施例制备的纳米碳球与上面实施例I中制备的纳米碳球的尺寸及充放电性能类似。以上详细描述了本专利技术的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创 造性劳动就可以根据本专利技术的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本
中技术人员依本专利技术的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。权利要求1.ー种纳米碳球的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤 1)将柠檬酸和去离子水混合搅拌至完全溶解得到酸性溶液； 2)将可溶性淀粉加入第I)步配制的酸性溶液中，水浴加热，形成均相分散的透明溶胶； 3)将第2)步配制的均相分散的透明溶胶放入反应釜中并密封，微波加热，然后自然冷却； 4)离心分离得到产物，产物用去离子水和无水こ醇洗涤，真空烘干； 5)烘干产物经煅烧，此后自然冷却，得到直径为100 200nm的纳米碳球。2.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于，在第I)步的所述酸性溶液中，所述柠檬酸的浓度为0. 5 I. Omol/Lo3.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于，在第2)步的所述透明溶胶中，淀粉浓度为 30 100g/L。4.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于，在第2)步中，所述水浴加热是指水浴升温至80°C并搅拌15分钟以上。5.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于，在第3)步中，所述反应釜为聚四氟こ烯反应爸。6.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于，在第3)步中，所述微波加热是指微波加温至180 200°C，反应20 30分钟。7.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于，在第4)步中，所述真空烘干的温度是80。。。8.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于，在第5)步中，所述煅烧为在真空或Ar气氛条件下，以10°C /分钟的升温速率，升温至700 1400°C，并恒温2 5小吋。全文摘要本专利技术提供，具体包括步骤1)将柠檬酸和去离子水混合搅拌至完全溶解得到酸性溶液；2)将可溶性淀粉加入第1)步配制的酸性溶液中，水浴加热，形成均相分散的透明溶胶；3)将第2)步配制的均相分散的透明溶胶放入反应釜中并密封，微波加热，然后自然冷却；4)离心分离得到产物，产物用去离子水和无水乙醇洗涤，真空烘干；5)烘干产物经煅烧，此后自然冷却，得到直径为100～200nm的纳米碳球。文档编号C01B31/02GK102795614SQ本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米碳球的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：1)将柠檬酸和去离子水混合搅拌至完全溶解得到酸性溶液；2)将可溶性淀粉加入第1)步配制的酸性溶液中，水浴加热，形成均相分散的透明溶胶；3)将第2)步配制的均相分散的透明溶胶放入反应釜中并密封，微波加热，然后自然冷却；4)离心分离得到产物，产物用去离子水和无水乙醇洗涤，真空烘干；5)烘干产物经煅烧，此后自然冷却，得到直径为100～200nm的纳米碳球。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孔向阳，杨耀新，向玉枝，陈蓉蓉，
申请(专利权)人：江苏力天新能源科技有限公司，上海交通大学，
类型：发明
国别省市：