一种制作多层石墨烯TEM样品的方法技术

本发明专利技术涉及一种制作多层石墨烯TEM样品的方法。本发明专利技术首先利用CVD装置在铜箔表面生长出石墨烯薄膜，并将转移介质旋涂在石墨烯表层；接着利用腐蚀溶液将铜箔完全腐蚀，并利用转移介质将石墨烯转移至附有碳膜的支撑网上；然后将结合体放置并漂浮在有机溶剂表面，注意转移介质一侧与有机溶剂紧密贴合；其次当转移介质被有机溶剂完全腐蚀后，结合体静置干燥一段时间，再将另一层附有石墨烯的转移介质均匀贴放在上述结合体表面；最后将结合体再次放置并漂浮在有机溶剂表面，重复以上操作过程，可以得到多层石墨烯的TEM样品。本发明专利技术制备出的多层石墨烯TEM样品可以精确控制其石墨烯薄膜层数。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料制备与表征领域,涉及一种制作多层石墨烯TEM样品的方法。
技术介绍
石墨烯是Sp2杂化碳原子形成的厚度仅为单层原子的排列成蜂窝状六角平面晶体，在电子和光电器件领域有着重要和广阔的应用前景。正因为如此，石墨烯的两位发现者获得了 2010年的诺贝尔物理学奖。 多层石墨烯相对于单层石墨烯具有高导电性、高电磁波吸收性以及紫外光阻性等，商业前景应用广阔，目前多层石墨烯的掺杂、催化等研究方向成为热点。透射电子显微镜(TEM)是研究包括石墨烯在内的纳米材料一种有效工具，其分辨率比光学显微镜高的很多，可以达到0. I 0. 2nm，放大倍数为几万 百万倍。TEM样品制备在电子显微学研究中起着非常重要的作用，对于可以控制层数的多层石墨烯TEM样品目前缺少有效的制备方法。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供一种制作多层石墨烯TEM样品的方法，主要包括以下步骤 步骤I :利用CVD装置在铜箔两侧上生长出单层石墨烯薄膜，将转移介质均匀旋涂在铜箔一侧的石墨烯薄膜表层。步骤2 :利用腐蚀溶液将铜箔完全腐蚀干净，得到附有单层石墨烯的转移介质。步骤3 :将步骤2得到的单层石墨烯通过转移介质转移至支撑网的碳膜表面，保证转移介质与碳膜完全贴合。步骤4 :将支撑网、碳膜、石墨烯和转移介质组成的结合体放置并且漂浮在有机溶剂表面，保证转移介质与有机溶剂紧密接触。步骤5 :当转移介质被有机溶剂完全腐蚀后，将支撑网、碳膜和石墨烯组成的结合体静置一段时间直至完全干燥，得到石墨烯薄膜。步骤6 :将步骤2得到的单层石墨烯通过转移介质转移至石墨烯薄膜表面，并且使两层石墨烯完全贴合，形成结合体。步骤7 :将步骤6中得到结合体再次小心地放置并漂浮在有机溶剂表面，保证转移介质与有机溶剂紧密接触。步骤8 :当转移介质被有机溶剂完全腐蚀后，将支撑网、碳膜和石墨烯组成的结合体静置一段时间直至完全干燥，可以得到两层石墨烯TEM样品。步骤9 :重复步骤6至步骤8操作过程，可以得到多层石墨烯TEM样品。上述方案中，步骤I所述的转移介质可以为PMMA或PDMS，步骤2所述的腐蚀溶液可以为FeCl3或Fe (NO3) 3，步骤3所述的支撑网可以金质支撑网或铜质支撑网，步骤4、步骤7所述的有机溶剂可以为甲苯、四氢呋喃、氯仿或丙酮。本专利技术的有益效果本专利技术利用石墨烯与碳膜的相似性质使其能够完全贴合，并且利用有机溶剂的表面张力使支撑网、碳膜、石墨烯和转移介质漂浮在其表面逐渐腐蚀转移介质，制备出的多层石墨烯TEM样品可以精确控制其石墨烯薄膜层数。附图说明图I为制作多层石墨烯TEM样品的流程 图2为利用本专利技术制备的单层石墨烯SEM图像； 图3(a)为利用本专利技术制备的双层石墨烯SEM图像； 图3(b)为利用本专利技术制备的双层石墨烯局部SEM图像； 图4(a)为利用本专利技术制备的三层石墨烯SEM图像； 图4(b)为利用本专利技术制备的三层石墨烯局部SEM图像。具体实施例方式以下结合附图对本专利技术作进一步说明。本专利技术主要描述利用有机溶剂的表面张力，使被腐蚀的转移介质无损伤地大面积转移石墨烯至附有碳膜的支撑网上，完成多层石墨烯TEM样品的制备工作。本专利技术方法的步骤 步骤I :利用CVD装置在铜箔两侧上生长出单层石墨烯薄膜，将转移介质均匀旋涂在铜箔一侧的石墨烯薄膜表层； 步骤2 :利用腐蚀溶液将铜箔完全腐蚀干净，得到附有单层石墨烯的转移介质； 步骤3 :将步骤2得到的单层石墨烯通过转移介质转移至支撑网的碳膜表面，保证转移介质与碳膜完全贴合； 步骤4 :将支撑网、碳膜、石墨烯和转移介质组成的结合体放置并且漂浮在有机溶剂表面，保证转移介质与有机溶剂紧密接触； 步骤5 :当转移介质被有机溶剂完全腐蚀后，将支撑网、碳膜和石墨烯组成的结合体静置一段时间直至完全干燥，得到石墨烯薄膜； 步骤6 :将步骤2得到的单层石墨烯通过转移介质转移至石墨烯薄膜表面，并且使两层石墨烯完全贴合，形成结合体； 步骤7 :将步骤6中得到结合体再次小心地放置并漂浮在有机溶剂表面，保证转移介质与有机溶剂紧密接触； 步骤8 :当转移介质被有机溶剂完全腐蚀后，将支撑网、碳膜和石墨烯组成的结合体静置一段时间直至完全干燥，可以得到两层石墨烯TEM样品； 步骤9 :重复步骤6至步骤8操作过程，可以得到多层石墨烯TEM样品。以下给出具体实施例实施例I :利用PMMA将铜箔片上的石墨烯薄膜转移至附有碳膜的金质支撑网上制作多层石墨烯TEM样品的流程图如附图I所示首先利用CVD装置在25微米厚的铜箔片两侧生长出单层石墨烯薄膜；接着利用旋涂机将溶解在氯苯溶剂中、溶解度为46mg/mL的PMMA均匀旋涂在铜箔一侧的石墨烯表层，其中旋转速度为4000转/分钟，旋涂时间为I分钟；接着将完成旋涂的铜箔片放置在烤箱中烘烤30分钟，烤箱烘烤温度为180°C ;然后将旋涂上PMMA的铜箔片静置冷却至室温，将铜箔片放置在溶液浓度为0. 5mol/L的FeCl3溶液中80分钟，可以到单层石墨烯与PMMA的结合体；使用该结合体覆盖在金质支撑网的碳膜表面，其中碳膜直径为I微米，将支撑网、碳膜、石墨烯和PMMA组成的结合体小心地放置并漂浮在甲苯溶剂表面，注意PMMA与甲苯溶剂表面紧密贴合；经过6小时PMMA完全被甲苯腐蚀完毕，将支撑网、碳膜和石墨烯组成的结合体静置干燥一段时间，得到转移至金质支撑网的单层石墨烯薄膜，如附图2所示；再次将另一层附有石墨烯的PMMA均匀贴放在上述结合体表面，并将支撑网、碳膜、第一层石墨烯、第二层石墨烯和PMMA组成的结合体再次小心地放置并漂浮在甲苯表面，等待PMMA完全溶解后静置一段时间，得到转移至金质支撑网的双层石墨烯薄膜，其中利用本专利技术转移至金质支撑网上的双层石墨烯SEM图像及局部SEM图像如附图3(a)和附图3(b)所示；重复以上操作过程，可以得到转移至金质支撑网的多层石墨烯的TEM样品，其中利用本专利技术转移至金质支撑网上的三层石墨烯SEM图像及局部SEM图像如附图4(a)和附图4(b)所示。实施例2 :利用PMMA将铜箔片上的石墨烯薄膜转移至附有碳膜的铜质支撑网上 首先利用CVD装置在25微米厚的铜箔片两侧生长出单层石墨烯薄膜；接着利用旋涂机 将溶解在氯苯溶剂中、溶解度为46mg/mL的PMMA均匀旋涂在铜箔一侧的石墨烯表层，其中旋转速度为4000转/分钟，旋涂时间为I分钟；接着将完成旋涂的铜箔片放置在烤箱中烘烤30分钟，烤箱烘烤温度为180°C ;然后将旋涂上PMMA的铜箔片静置冷却至室温，将铜箔片放置在溶液浓度为0. 2mol/L的Fe(NO3)3溶液中150分钟，可以到单层石墨烯与PMMA的结合体；使用该结合体覆盖在铜质支撑网的碳膜表面，其中碳膜直径为I微米，将支撑网、碳膜、石墨烯和PMMA组成的结合体小心地放置并漂浮在四氢呋喃溶剂表面，注意PMMA与四氢呋喃溶剂表面紧密贴合；经过6小时PMMA完全被四氢呋喃腐蚀完毕，将支撑网、碳膜和石墨烯组成的结合体静置干燥一段时间，得到转移至铜质支撑网的单层石墨烯薄膜；再次将另一层附有石墨烯的PMMA均匀贴放在上述结合体表面，并将支撑网、碳膜、第一层石墨烯、第二层石墨烯和PMMA组成的结合体再次小心地放置并漂浮在四氢呋喃表面，等待PMMA本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制作多层石墨烯TEM样品的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：？步骤1：利用CVD装置在铜箔两侧上生长出单层石墨烯薄膜，将转移介质均匀旋涂在铜箔一侧的石墨烯薄膜表层；步骤2：利用腐蚀溶液将铜箔完全腐蚀干净，得到附有单层石墨烯的转移介质；步骤3：将步骤2得到的单层石墨烯通过转移介质转移至支撑网的碳膜表面，保证转移介质与碳膜完全贴合；步骤4：将支撑网、碳膜、石墨烯和转移介质组成的结合体放置并且漂浮在有机溶剂表面，保证转移介质与有机溶剂紧密接触；步骤5：当转移介质被有机溶剂完全腐蚀后，将支撑网、碳膜和石墨烯组成的结合体静置一段时间直至完全干燥，得到石墨烯薄膜；步骤6：将步骤2得到的单层石墨烯通过转移介质转移至石墨烯薄膜表面，并且使两层石墨烯完全贴合，形成结合体；步骤7：将步骤6中得到结合体再次小心地放置并漂浮在有机溶剂表面，保证转移介质与有机溶剂紧密接触；步骤8：当转移介质被有机溶剂完全腐蚀后，将支撑网、碳膜和石墨烯组成的结合体静置一段时间直至完全干燥，可以得到两层石墨烯TEM样品；步骤9：重复步骤6至步骤8操作过程，可以得到多层石墨烯TEM样品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：董策舟，王宏涛，李倩倩，聂安民，周武，竺鑫桥，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：