本发明专利技术涉及一种铅离子富集材料的制备方法，其制备方法是：将洗净、烘干、粉碎的核桃壳粉与磷酸溶液，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，搅拌捏合并挤压成型，先于干燥箱中干燥，再于电阻炉中隔绝空气热处理，得到颗粒材料；将硝酸银和葡萄糖溶于水中，在不断搅拌下，将上述颗粒材料加入其中搅拌混合，弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干，并加热还原，即得铅离子富集材料。所得材料的主要成分为活性炭，Ag粒子的质量分数为0.5-2.5％，SiO2粒子的质量分数为1-5％。用此材料可将水样中的铅离子富集，然后用25％食盐水溶液浸泡10小时以上，即可将铅离子转入溶液。本发明专利技术的制备过程条件温和，操作简便，成本低、无污染；富集材料具有很好的机械强度和化学稳定性，可以循环使用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于环境检测
技术介绍
随着现代工业的迅速发展，许多含重金属离子的污染物进入大气、水以及土壤环境，造成了严重的环境污染。重金属离子不易分解，易造成二次污染，可以通过食物链的生物富集作用而积累，一旦摄入人体便会危害身体健康。因此，污水中重金属离子的准确检测便显得至关重要。 铅是带蓝色的银白色重金属，主要用于制造铅蓄电池，铅合金可用于铸铅字、做焊锡，铅还用来制造放射性辐射、X射线的防护设备，铅的化合物四乙基铅曾经被广泛作为汽油防爆剂使用。铅烟和铅尘是大气铅污染的主要形式，以烟尘形式逸散到大气中的铅主要来自含铅汽油的燃烧、含铅煤炭的燃烧、铅及铅合金的冶炼以及铅和含铅产品的使用过程，此外，还有含铅油漆、涂料、彩釉陶瓷、蜡纸制造、含铅玩具等的生产过程。土壤和水源中的铅则主要来自火山爆发、森林火灾等自然现象以及工业泄露和废弃排放等。铅在人体内无任何生理功用，其理想的血铅浓度应为零。然而，由于环境中铅的普遍存在，特别是在工业发展较快地区的环境和空气中铅浓度增加，造成人体和环境遭受铅污染。由于铅含量很低，要准确测定一般需要富集。目前，有很多物理、化学方法被用于铅离子的富集，其中，主要有电解法、沉淀法、吸附法等。但电解法能耗较高，并且容易造成二次污染；沉淀法和物理吸附法不能用于痕量重金属离子的检测。化学鳌合，即采用鳌合剂与重金属离子的配位结合吸附重金属离子，因其可以与重金属离子选择性作用，并且可以检测痕量重金属离子而备受关注。虽然，近几年来有使用琉基修饰的介孔二氧化硅、氧和氮修饰的纳米多孔活性炭、氨基修饰的嵌段共聚物等材料用于重金属离子处理的报道，但因其加工制备过程复杂，操作成本较高而难以推广使用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。具体制备方法是(I)将洗净、烘干、粉碎的核桃壳粉与质量分数30% 85%的磷酸溶液，按核桃壳粉与磷酸溶液质量比为I 3 I的比例混合，在50 100°C下搅拌捏合I 2小时，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，继续搅拌捏合I 2小时；(2)将上述混合料在成型设备上挤压成型，并置于干燥箱中80 120°C干燥I.5 2. 5小时，然后置于360 500°C电阻炉中隔绝空气热处理2 3小时，得到颗粒材料；(3)将硝酸银和葡萄糖溶于水中，在不断搅拌下，将上述颗粒材料加入其中，继续搅拌混合I 2小时，弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干，并在120 180°C下加热还原5 10分钟，即得铅离子富集材料。其中，步骤(2)中挤压成型的颗粒材料是最大粒径不超过4毫米的球形或柱形或鹅卵形或片状或条形颗粒。步骤(3)中所得富集材料的主要成分为活性炭，Ag粒子的质量分数为0. 5 2. 5%，SiO2粒子的质量分数为I 5%。用此材料填装过滤柱或直接与待富集的水样混合浸泡，即可将其中的铅离子富集，然后用25%食盐水溶液浸泡10小时以上，即可将铅离子转入溶液。本专利技术的优点及效果I、制备过程条件温和，操作简便，成本低、无污染； 2、富集材料具有很好的机械强度和化学稳定性，可以循环使用；3、富集材料使用方便，可以填装过滤柱或直接与待富集的水样混合即可得到富集目的。具体实施例方式实施例I(I)将洗净、烘干、粉碎的核桃壳粉与质量分数33%的磷酸溶液，按核桃壳粉与磷酸溶液质量比为1.1 I的比例混合，在55°C下搅拌捏合I小时，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，继续搅拌捏合2小时；(2)将上述混合料在成型设备上挤压成型，并置于干燥箱中85°C干燥I. 8小时，然后置于370°C电阻炉中隔绝空气热处理3小时，得到颗粒材料；(3)将硝酸银和葡萄糖溶于水中，在不断搅拌下，将上述颗粒材料加入其中，继续搅拌混合I小时，弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干，并在130°C下加热还原8分钟，即得铅离子富集材料。所得材料的主要成分为活性炭，Ag粒子的质量分数为I. 1%, SiO2粒子的质量分数为2%。用此材料填装过滤柱，并将待富集的水样常压过柱一次，即可将其中的铅离子富集80%以上，然后用25%食盐水溶液浸泡10小时以上，即可将铅离子转入溶液。实施例2(I)将洗净、烘干、粉碎的核桃壳粉与质量分数42%的磷酸溶液，按核桃壳粉与磷酸溶液质量比为1.3 I的比例混合，在60°C下搅拌捏合I小时，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，继续搅拌捏合2小时；(2)将上述混合料在成型设备上挤压成型，并置于干燥箱中95°C干燥2小时，然后置于380°C电阻炉中隔绝空气热处理2小时，得到颗粒材料；(3)将硝酸银和葡萄糖溶于水中，在不断搅拌下，将上述颗粒材料加入其中，继续搅拌混合2小时，弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干，并在140°C下加热还原6分钟，即得铅离子富集材料。所得材料的主要成分为活性炭，Ag粒子的质量分数为0. 8%，SiO2粒子的质量分数为4%。用此材料填装过滤柱，并将待富集的水样常压过柱两次，即可将其中的铅离子富集85%以上，然后用25%食盐水溶液浸泡10小时以上，即可将铅离子转入溶液。实施例3(I)将洗净、烘干、粉碎的核桃壳粉与质量分数50%的磷酸溶液，按核桃壳粉与磷酸溶液质量比为I. 5 I的比例混合，在85°C下搅拌捏合2小时，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，继续搅拌捏合I小时；(2)将上述混合料在成型设备上挤压成型，并置于干燥箱中85°C干燥2小时，然后置于390°C电阻炉中隔绝空气热处理2小时，得到颗粒材料；(3)将硝酸银和葡萄糖溶于水中，在不断搅拌下，将上述颗粒材料加入其中，继续搅拌混合2小时，弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干，并在150°C下加热还原5分钟，即得铅离子富集材料。所得材料的主要成分为活性炭，Ag粒子的质量分数为1.5%，SiO2粒子的质量分数为5%。用此材料填装过滤柱，并将待富集的水样常压过柱一次，即可将其中的铅离子富 集80%以上，然后用25%食盐水溶液浸泡10小时以上，即可将铅离子转入溶液。实施例4(I)将洗净、烘干、粉碎的核桃壳粉与质量分数85%的磷酸溶液，按核桃壳粉与磷酸溶液质量比为1.8 I的比例混合，在95°C下搅拌捏合I小时，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，继续搅拌捏合2小时；(2)将上述混合料在成型设备上挤压成型，并置于干燥箱中110°C干燥2小时，然后置于390°C电阻炉中隔绝空气热处理2小时，得到颗粒材料；(3)将硝酸银和葡萄糖溶于水中，在不断搅拌下，将上述颗粒材料加入其中，继续搅拌混合I小时，弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干，并在170°C下加热还原6分钟，即得铅离子富集材料。所得材料的主要成分为活性炭，Ag粒子的质量分数为2. 1%，SiO2粒子的质量分数为3%。用此材料填装过滤柱，并将待富集的水样常压过柱两次，即可将其中的铅离子富集90%以上，然后用25%食盐水溶液浸泡10小时以上，即可将铅离子转入溶液。权利要求1.，其制备过程是 (1)将洗净、烘干、粉碎的核桃壳粉与质量分数30% 85%的磷酸溶液，按核桃壳粉与磷酸溶液质量比为I 3 : I的比例混合，在50 100°C下搅拌捏合I 2小时，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，继续搅拌捏合I 2小时； (2)将上述混合料在成型设备上挤压成型，并首先置于干燥箱中80 120°C干燥I. 5 2. 5小时，然后置于360 500°C电阻炉中隔绝空气热处理2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铅离子富集材料的制备方法，其制备过程是：(1)将洗净、烘干、粉碎的核桃壳粉与质量分数30％～85％的磷酸溶液，按核桃壳粉与磷酸溶液质量比为1～3∶1的比例混合，在50～100℃下搅拌捏合1～2小时，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，继续搅拌捏合1～2小时；(2)将上述混合料在成型设备上挤压成型，并首先置于干燥箱中80～120℃干燥1.5～2.5小时，然后置于360～500℃电阻炉中隔绝空气热处理2～3小时，得到颗粒材料；(3)将硝酸银和葡萄糖溶于水中，在不断搅拌下，将上述颗粒材料加入其中，继续搅拌混合1～2小时，弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干，并在120～180℃下加热还原5～10分钟，即得铅离子富集材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周考文，李旭菲，杨燕英，赵雪凡，赵鑫，
申请(专利权)人：北京联合大学生物化学工程学院，
类型：发明
国别省市：
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