一种从蒽醌法生产双氧水工作液中制备四氢-2-乙基蒽醌的方法技术

本发明专利技术涉及一种从蒽醌法生产双氧水工作液中制备四氢-2-乙基蒽醌的方法，取一定量的蒽醌法生产双氧水的工作液进行减压蒸馏，去除重芳烃等低沸点物质，得到蒸干物；将得到的蒸干物用有机溶剂过饱和溶解，搅拌、振荡、抽滤，磷酸三辛酯、2-乙基蒽醌等进入溶剂中，不溶解物干燥，得到干燥物；用有机溶剂将干燥物溶解，重结晶得到高纯度的四氢-2-乙基蒽醌。本发明专利技术不仅解决了用高压釜反应合成四氢-2-乙基蒽醌费时费力且转化率低的问题，而且降低了成本，缩短了操作时间，按照本发明专利技术提供的方法制备的四氢-2-乙基蒽醌纯度可达到99.5%以上，可作为分析双氧水工作液的四氢-2-乙基蒽醌标准样品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机物分离领域，具体涉及。
技术介绍
四氢-2-乙基蒽醌为黄色针状结晶，纯品熔点为168°C _169°C。不溶于水，易溶于苯、甲苯、重芳烃、二氯乙烷、二氧六环、乙醚等非极性溶剂，难溶于甲醇、乙醇、磷酸三辛酯(TOP)和丙酮等极性溶剂。不溶于浓盐酸、硝酸和苛性碱，但可溶于浓硫酸而呈血红色溶液，用水稀释后可重新析出黄色沉淀。蒽醌法生产过氧化氢是将烷基蒽醌作为载体溶解在重芳烃和酯类或高级醇的混合溶剂中组成工作液中，经过氢化、氧化和萃取等过程来完成，我国用的烷基蒽醌为2-乙基蒽醌，2-乙基蒽醌在催化剂存在下和氢气反应，生成相应的2-乙基氢蒽醌，再经氧化恢复为原来的2-乙基蒽醌，同时生成过氧化氢。在醌基氢化这个主反应进行的同时，还进行苯核加氢等一系列副反应，生成四氢2-乙基氢蒽醌的反应是最主要的副反应，四氢-2-乙基氢蒽醌经氧化得到四氢-2-乙基蒽醌，四氢-2-乙基蒽醌氧化成2-乙基蒽醌的速度非常缓慢。在工作液循环的过程中四氢-2-乙基蒽醌不断积累，所以四氢-2-乙基蒽醌在工作液中的含量不断增加。但是当含量太高时，会降低总蒽醌的溶解度，也会促使降解物的生成，增加工作液的黏度和密度，降低氢化和氧化的速度，必须控制四氢-2-乙基蒽醌的生成速度，以保持四氢-2-乙基蒽醌和2-乙基蒽醌的比例，所以必须定量分析四氢-2-乙基蒽醌和2-乙基蒽醌的含量，以使工作液的性能稳定，保证双氧水的生产效率和产品质量。

【技术保护点】
一种从蒽醌法生产双氧水工作液中制备四氢？2？乙基蒽醌的方法，其特征在于包括如下步骤：a.？取循环过一段时间的蒽醌法生产双氧水工作液，将工作液蒸馏得到蒸干物；b.？将蒸干物用有机溶剂过饱和，选择性溶解以去除里面残留的磷酸三辛酯，振荡、抽滤、干燥得到干燥物；c.？将干燥物用有机溶剂溶解、重结晶、干燥后得到高纯度的四氢？2？二乙基蒽醌。

【技术特征摘要】
1.一种从蒽醌法生产双氧水工作液中制备四氢-2-乙基蒽醌的方法，其特征在于包括如下步骤 a.取循环过一段时间的蒽醌法生产双氧水工作液，将工作液蒸馏得到蒸干物； b.将蒸干物用有机溶剂过饱和，选择性溶解以去除里面残留的磷酸三辛酯，振荡、抽滤、干燥得到干燥物； c.将干燥物用有机溶剂溶解、重结晶、干燥后得到高纯度的四氢-2-二乙基蒽醌。2.根据权利要求I所述的制备四氢-2-乙基蒽醌的方法，其特征在于蒸馏工作液是用旋转蒸发仪进行减压蒸馏，蒸馏温度为140°C _180°C，压力为0. IMPa-O. 5MPa，时间为4h~6ho3.根据权利要求I所述的制备四氢-2-乙基蒽醌的方法，其特征在于向蒸干物中加入的有机溶剂为甲醇，乙醇，正构烷烃，石油醚等。4.根据权利要求I所述的制备四氢-2-乙基蒽醌的方法，其特征在于在蒸干物用有机溶剂除去残留溶剂磷酸三辛酯时，要充分振荡，温度在5°C -15°C，时间0. 5h-lh。5.根据权利要求I所述的制备四氢-...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯正坤，何世新，刘其良，洪洁，李学梦，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：