一种超低水溶性浊度锡酸钠的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种超低水溶性浊度锡酸钠的生产方法，包括如下步骤：（1）将氧化亚锡投入氢氧化钠溶液中，再加入双氧水制备成锡酸钠溶液；（2）将制好的锡酸钠溶液加热后进行沉降，（3）对沉降好的溶液进行自然过滤除杂；（4）向除杂后的锡酸钠溶液加入乙酸钠溶液后，在负压条件下进行加热浓缩，然后进行降温处理，再加入双氧水，搅拌一定时间后再次在负压条件下加热进行再次浓缩，并进行离心分离；（5）在负压条件下对产品进行烘干处理；（6）将烘干后的锡酸钠进行破碎、过筛、包装，得到锡酸钠产品。本发明专利技术是一种简单、高效的超低水溶性浊度的生产方法，采用该方法制备的锡酸钠产品含锡量在42%以上，水溶性浊度稳定在5度或5度以下。

【技术实现步骤摘要】
一种超低水溶性浊度锡酸钠的生产方法
本专利技术属于锡酸钠产品制备领域，具体涉及一种超低水溶性浊度锡酸钠的制备方法。
技术介绍
锡酸钠是一种应用较早的锡化工产品，为白色粉末或结晶，六边形晶体，溶于水而不溶于乙醇丙酮，水溶液呈碱性，加热至140℃失去结晶水，遇酸则分解。主要用于生产铬黄、柠檬黄等颜料的助剂及电镀的原料，染料工业用作媒染剂。此外，也用于纺织玻璃陶瓷等行业。水溶性浊度是指锡酸钠产品在一定比例的水中溶解后悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。随着电镀行业对产品质量的提高，对于锡酸钠的水溶性浊度要求也越来越高。为了提高产品质量，满足市场客户需求，超低水溶性浊度产品的出现具有较大的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决上述技术问题，提供一种简单、高效的超低水溶性浊度的生产方法，采用该方法制备得到的锡酸钠产品含锡量在42%以上，水溶性浊度稳定在5度或5度以下。为实现上述的目的，本专利技术的技术方案为：一种超低水溶性浊度锡酸钠的生产方法，包括如下步骤：（1）锡酸钠溶液的制备：将氧化亚锡缓慢投入氢氧化钠溶液中，再加入双氧水制备成锡酸钠溶液，制备好的锡酸钠溶液中Sn4+含量为90-110g/L，OH-含量为15-25g/L；（2）锡酸钠溶液的加热沉降：将制好的锡酸钠溶液加热后进行沉降，加热温度为90-100℃，加热时间为0.5-1h；（3）锡酸钠溶液的除杂：对沉降好的溶液进行自然过滤除杂；（4）浓缩：向除杂后的锡酸钠溶液加入乙酸钠溶液，乙酸钠的加入量为除杂后溶液中锡酸钠质量的0.5%-1%，在负压条件下进行加热浓缩，加热温度在85-95℃，浓缩至溶液中Sn4+含量为60-70g/L时停止，然后进行降温处理，当温度降至50-60℃时，再加入双氧水，双氧水的加入量为降温后溶液中锡酸钠质量的5-10%，搅拌10-20分钟后再次在负压条件下加热至85-95℃进行再次浓缩，浓缩至溶液中的Sn4+含量为30-40g/L时停止，并进行离心分离；（5）烘干：在负压条件下对分离后得到的产品进行烘干处理，烘干温度为90-110℃，烘干的时间为40-60min；（6）将烘干后的锡酸钠进行破碎、过筛、包装，得到水溶性浊度稳定在5度或5度以下的锡酸钠产品。本专利技术的进一步技术方案是：步骤（1）所述氧化亚锡的主成分为99.5%-99.9%，步骤（1）所述氢氧化钠溶液的浓度为50-60g/L，步骤（1）所述双氧水的质量百分比浓度为27-30%。步骤（4）所述乙酸钠溶液的摩尔浓度为0.8-1.2mol/L，在降温后加入的双氧水质量百分比浓度为50-55%。步骤（4）所述浓缩负压真空度为-0.05～-0.08Mpa。步骤（5）所述烘干负压真空度为-0.03～-0.05Mpa。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1、本专利技术在浓缩前通过加入一定量的乙酸钠溶液，可以有效的防止锡酸钠产品在烘干的过程中受到外界少量的二氧化碳影响，保证锡酸钠产品的低水溶性浊度。同时由于乙酸钠本身具有无毒性，因此加入量较小不会污染产品，及影响产品的使用。2、本专利技术采用浓缩过程间断降温，并加入较高浓度双氧水的方式，以防止在溶液中再次出现Sn2+，如不采取此措施，其中的Sn2+在水溶过程会形成氢氧化亚锡，从而严重影响产品的水溶性浊度，从而影响产品质量。4、本专利技术不仅在产品的水溶性浊度指标下能得到较好的成绩，同时能在少量添加条件下下生产出高质量的锡酸钠，工艺简单，超低水溶性浊度的锡酸钠产品对于电镀工业有着极大助力。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式并不局限于实施例表示的范围。实施例1：（1）将99.9%氧化亚锡缓慢投入已配好的50g/L氢氧化钠溶液中，再加入27.5%双氧水制备成Sn4+含量为90g/L锡酸钠溶液，OH-含量为15g/L；（2）将制好的锡酸钠溶液加热至90℃后进行沉降0.5h；（3）对沉降好的溶液进行自然过滤除杂；（4）向除杂后的锡酸钠溶液加入摩尔浓度为1mol/L乙酸钠溶液，按乙酸钠为除杂后溶液中锡酸钠重量的0.5%量添加，在负压条件-0.05Mpa下进行加热浓缩，加热温度设定在85℃，浓缩至溶液中Sn4+含量为60g/L时停止，并对浓缩罐进行降温处理，当温度降至50℃时，再加入50%双氧水，按双氧水为降温后溶液中锡酸钠质量的5%添加，搅拌10分钟后再次在负压条件-0.05Mpa下加热至85℃进行再次浓缩，浓缩至其中溶液的Sn4+含量为30g/L时停止，并进行离心分离。（5）在负压-0.03Mpa下对产品进行烘干处理，烘干温度为90℃，烘干的时间为60min；（6）将烘干后的锡酸钠进行破碎、过筛、包装，得到所需锡酸钠产品。实施例2：（1）将99.9%氧化亚锡缓慢投入已配好的55g/L氢氧化钠溶液中，再加入27.5%双氧水制备成Sn4+含量为100g/L锡酸钠溶液，OH-含量为20g/L；（2）将制好的锡酸钠溶液加热至95℃后进行沉降0.5h；（3）对沉降好的溶液进行自然过滤除杂；（4）向除杂后的锡酸钠溶液加入摩尔浓度为1mol/L乙酸钠溶液，按乙酸钠为除杂后溶液中锡酸钠重量的0.75%量添加，在负压条件-0.07Mpa下进行加热浓缩，加热温度设定在90℃，浓缩至溶液中Sn4+含量为65g/L时停止，并对浓缩罐进行降温处理，当温度降至55℃时，再加入50%双氧水，按双氧水为降温后溶液中锡酸钠质量的7.5%添加，搅拌15分钟后再次在负压条件-0.07Mpa下加热至90℃进行再次浓缩，浓缩至其中溶液的Sn4+含量为35g/L时停止，并进行离心分离。（5）在负压-0.04Mpa下对产品进行烘干处理，烘干温度为100℃，烘干的时间为50min；（6）将烘干后的锡酸钠进行破碎、过筛、包装，得到所需锡酸钠产品。实施例3：（1）将99.9%氧化亚锡缓慢投入已配好的60g/L氢氧化钠溶液中，再加入27.5%双氧水制备成Sn4+含量为110g/L锡酸钠溶液，OH-含量为25g/L；（2）将制好的锡酸钠溶液加热至100℃后进行沉降1h；（3）对沉降好的溶液进行自然过滤除杂；（4）向除杂后的锡酸钠溶液加入摩尔浓度为1mol/L乙酸钠溶液，按乙酸钠为除杂后溶液中锡酸钠重量的1%量添加，在负压条件-0.08Mpa下进行加热浓缩，加热温度设定在95℃，浓缩至溶液中Sn4+含量为70g/L时停止，并对浓缩罐进行降温处理，当温度降至60℃时，再加入50%双氧水，按双氧水为降温后溶液中锡酸钠质量的10%添加，搅拌10分钟后再次在负压条件-0.08Mpa下加热至95℃进行再次浓缩，浓缩至其中溶液的Sn4+含量为40g/L时停止，并进行离心分离。（5）在负压-0.05Mpa下对产品进行烘干处理，烘干温度为110℃，烘干的时间为40min；（6）将烘干后的锡酸钠进行破碎、过筛、包装，得到所需锡酸钠产品。对比实验例1：（1）将99.9%氧化亚锡缓慢投入已配好的50g/L氢氧化钠溶液中，再加入27.5%双氧水制备成Sn4+含量为90g/L锡酸钠溶液，OH-含量为15g/L；（2）将制好的锡酸钠溶液加热至90℃后进行沉降0.5h；（3）对沉降好的溶液进行自然过滤除杂；（4）向除杂后的锡酸钠溶液在负压条件-0.05Mpa下进行加热浓缩加热温度设定在85℃，浓缩至其中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超低水溶性浊度锡酸钠的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）锡酸钠溶液的制备：将氧化亚锡缓慢投入氢氧化钠溶液中，再加入双氧水制备成锡酸钠溶液，制备好的锡酸钠溶液中Sn4+含量为90‑110g/L，OH‑含量为15‑25 g/L；（2）锡酸钠溶液的加热沉降：将制好的锡酸钠溶液加热后进行沉降，加热温度为90‑100℃，加热时间为0.5‑1h；（3）锡酸钠溶液的除杂：对沉降好的溶液进行自然过滤除杂；（4）浓缩：向除杂后的锡酸钠溶液加入乙酸钠溶液，乙酸钠的加入量为除杂后溶液中锡酸钠质量的0.5%‑1%，在负压条件下进行加热浓缩，加热温度在85‑95℃，浓缩至溶液中Sn4+含量为60‑70g/L时停止，然后进行降温处理，当温度降至50‑60℃时，再加入双氧水，双氧水的加入量为降温后溶液中锡酸钠质量的5‑10%，搅拌10‑20分钟后再次在负压条件下加热至85‑95℃进行再次浓缩，浓缩至溶液中的Sn4+含量为30‑40 g/L时停止，并进行离心分离；（5）烘干：在负压条件下对分离后得到的产品进行烘干处理，烘干温度为90‑110℃，烘干的时间为40‑60min；（6）将烘干后的锡酸钠进行破碎、过筛、包装，得到水溶性浊度稳定在5度或5度以下的锡酸钠产品。...

【技术特征摘要】
1.一种超低水溶性浊度锡酸钠的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）锡酸钠溶液的制备：将氧化亚锡缓慢投入氢氧化钠溶液中，再加入双氧水制备成锡酸钠溶液，制备好的锡酸钠溶液中Sn4+含量为90-110g/L，OH-含量为15-25g/L；（2）锡酸钠溶液的加热沉降：将制好的锡酸钠溶液加热后进行沉降，加热温度为90-100℃，加热时间为0.5-1h；（3）锡酸钠溶液的除杂：对沉降好的溶液进行自然过滤除杂；（4）浓缩：向除杂后的锡酸钠溶液加入乙酸钠溶液，乙酸钠的加入量为除杂后溶液中锡酸钠质量的0.5%-1%，在负压条件下进行加热浓缩，加热温度在85-95℃，浓缩至溶液中Sn4+含量为60-70g/L时停止，然后进行降温处理，当温度降至50-60℃时，再加入双氧水，双氧水的加入量为降温后溶液中锡酸钠质量的5-10%，搅拌10-20分钟后再次在负压条件下加热至85-95℃进行再次浓缩，浓缩至溶液中的Sn4+含量为30-40g/L时停止，并进行离心分离；（5）烘干：在负压条件下...

【专利技术属性】
技术研发人员：张诚，叶有明，韦成果，农永萍，杨育兵，林成旭，王运龙，谢雪珍，荣贵能，廖珍旭，
申请(专利权)人：柳州华锡铟锡材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45