【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锆铪含量的分析方法
，特别涉及，可精密测定氧氯化锆、斜锆石、锆英砂、氧化锆和锆铁合金等被测物中的锆铪分量。
技术介绍
锆和铪具有相同的外电子结 构，并且由于镧系收缩的影响，锆铪的原子半径、离子半径乃至化学性质都极为相似。自然界中，锆铪往往是共生的，几乎所有的锆中都含有1% 3%的铪。目前，锆铪含量的分析的主要方法有重量沉淀法、络合滴定法、分光光度法、光谱法等。苦杏仁酸重量沉淀法是测定锆铪含量较经典的方法。其最大优点是测定结果较准确，而缺点是操作步骤繁复、分析时间长、所用试剂有毒且价格较高。此外，该法多用作测定锆铪合量，对锆化合物中锆铪分量的测定则难以实现。乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法是工业上测定锆铪合量最常用的方法。它有操作简便、快速的优点，但在EDTA的标定和滴定过程中会产生不同程度的系统误差，测定结果较真实值多略有偏低。光度分析法在测定锆铪含量时，所用显色剂主要可分为羟基荧光酮类、偶氮类、三苯甲烷类三大类，其中具体又以偶氮胂III和二甲酚橙显色剂最为常用。分光光度法具有操作简便、灵敏度较高等优点，因此应用较为广泛。但显色剂对锆铪...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种萃取光度法测定锆化合物中锆铪分量的方法，其特征在于，包括有以下步骤 1)锆和铪的萃取分离在分液漏斗中按体积比萃取剂被测物料液洗涤液反萃液=7 : 3 : I : 2，用萃取剂萃取被测物料液中的铪2 5次，分液，得到的有机相用洗涤液洗涤2 5次，分液，合并洗涤步骤得到的水相与萃余水相溶液以获得纯锆液，得到的含铪有机相再用反萃液反萃3 6次,分液,收取水相纯铪液； 2)锆铪分量的测定取步骤I)所得的纯锆液和纯铪液，分别在两组25mL容量瓶中，用0.10%(wt)偶氮胂III溶液对纯错液中的错和纯铪液中的铪进行显色,用5. 0%(wt)尿素溶液稳定显色，用硝酸溶液定容至容量瓶刻度作显色环境，另取空白样做背景，在显色稳定时间0 24.0 h内用紫外分光光度计在665±5 nm处测定溶液吸光度，分别按锆和铪的标准曲线计算纯锆液中的锆和纯铪液中的铪的浓度。2.按权利要求I所述的萃取光度法测定锆化合物中锆铪分量的方法，其特征在于，步骤2)所述的锆和铪的标准曲线的绘制方法是分别制备I. OX 10_5 mol/L原子级锆标准溶液和铪标准溶液，将0. 500mL、0. 750mL、l. OOOmLU. 250mL、l. 500mL锆标准溶液和铪标准溶液分别加入两组25mL容量瓶中，然后加3.0 mL 5. 0 mL 0. 10% (wt)偶氮胂III溶液对锆和铪进行显色，再加I. 0 mL 5. 0 mL 5. 0% (wt)尿素溶液稳定显色,...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐志高，池汝安，吴明，张臻悦，余军霞，张越非，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：
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