一种提高碳纤维复合材料界面性能的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种提高碳纤维复合材料界面性能的制备方法，其特征在于，步骤为：第一步、等离子体活化的碳纤维的制备；第二步、马来酸酐二甲苯溶液的配制；第三步、活化碳纤维超声浸润；第四步、马来酸酐接枝；第五步、马来酸酐接枝于等离子体活化的碳纤维粗品的纯化。本发明专利技术的优点是：一、本发明专利技术通过氩氧混合气体等离子体处理碳纤维表面形成的自由基，提高了其与马来酸酐聚合反应速度和程度；二、本发明专利技术通过高温引发加快了反应速度，接枝反应时间仅3-7min即可获得表面包覆均匀、接枝率高且含有一定数量酸酐基团的接枝碳纤维，能更好地与环氧树脂反应，提高其复合材料的界面性能；三、本发明专利技术节能，环保，处理方便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种利用等离子体活化接枝马来酸酐来提高碳纤维复合材料界面性能的制备方法，属于碳纤维表面改性

技术介绍
碳纤维具有高比強度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变、导电、传热和热膨胀系数小等一系列优异性能，被广泛应用于纤维增强树脂基复合材料。碳纤维表面呈惰性，比表面积小，边缘活性碳原子少，表面能低和树脂浸润性及两相界面粘结性差。因此，人们通过对碳纤维表面进行改性以提高其纤维增强树脂基复合材料的界面性能。碳纤维表面处理的方式有气相氧化法、液相氧化法、阳极氧化法、等离子体氧化法、表面涂层改性及复合表面处理法等。但上述方法存在着反应时间长、反应不完全、环保 性较差，较多程度上反应得出的极性基团不稳定，会随着时间消失或变异。等离子体氧化法是ー种快捷有效的表面处理方式，因此，需要一种较长的聚合物与活性基团接枝，以免活性基团消失，同时接枝的聚合物链还需具有易与其他树脂基团发生反应的官能团。马来酸酐因其结构中的不饱和双键易于发生共聚反应，活性强的酸酐基团容易与氢基、羧基、氨基等官能团发生反应，马来酸酐接枝后可以使碳纤维表面引入的酸酐基团与环氧基团发生化学反应，提高纤维与聚合物基体间的粘合力，改善界面性能。因此，发展这种环保节能，操作方便，条件温和，反应迅速的等离子体活化接枝方法具有重大意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供ー种利用等离子体活化接枝马来酸酐来提高碳纤维复合材料界面性能的制备方法，即通过等离子体技术活化碳纤维，进一歩在高温引发条件下使碳纤维产生接枝程度较高的活化碳纤维。为了达到上述目的，本专利技术的技术方案是提供了ー种提高碳纤维复合材料界面性能的制备方法，其特征在干，步骤为第一歩、等离子体活化的碳纤维的制备将纯化过的碳纤维置于等离子反应腔体中，向其内通入气压为14. 5Pa，气流量为3L/min的高纯IS气5min ;随后,通入气压为14. 5Pa,气流量为30ml/min的纯氧气5min ;于功率IlOW下放电处理90s，得等离子体活化的碳纤维；第二步、马来酸酐ニ甲苯溶液的配制将马来酸酐在60°C水浴下溶解于ニ甲苯中，得马来酸酐ニ甲苯溶液，其中，马来酸酐与ニ甲苯混合的质量体积比为(3_7)g O. IL ；第三步、活化碳纤维超声浸润将经第一歩所得的等离子体活化的碳纤维加入第二步所得的马来酸酐ニ甲苯溶液中并超声30min后得产物，其中，等离子体活化的碳纤维的加入量与马来酸酐ニ甲苯溶液的质量体积比为(5-10) g O. IL ；第四步、马来酸酐接枝取锡箔纸将第三步所得的产物包裹，于温度为170_180°C下高温烘箱中，反应3-7min,得马来酸酐接枝于等离子体活化的碳纤维粗品；第五步、马来酸酐接枝于等离子体活化的碳纤维粗品的纯化将第四步得到的马来酸酐接枝于等离子体活化的碳纤维粗品加入沉淀剂丙酮中静置24小时，倾去溶剂，再用ニ甲苯溶解，溶解后又倾入丙酮中沉淀，重复2次；随后，先在红外灯下使大部分溶剂挥发后，在50°C下真空干燥至恒重，干燥后的产物即为碳纤维接枝马来酸酐产品。·本专利技术是一种通过用氩氧混合气体等离子体处理碳纤维，使其表面产生含氧活化物，进ー步在高温引发下使活化自由基引发马来酸酐在碳纤维表面发生聚合反应，在碳纤维表面生成具有一定链长的酸酐基团的方法。由于该法较之于常温等离子体接枝马来酸酐的方法具有反应时间短，反应完全，接枝率高。在高温引发接枝马来酸酐反应中，筛选较好的接枝条件使碳纤维表面进ー步为更多的马来酸酐分子所包覆，更均匀的接枝于碳纤维表面。碳纤维表面的含氧自由基在高温引发接枝条件下极大程度地提高了马来酸酐在碳纤维表面的接枝，其接枝率最高达18%，从而使碳纤维表面生成具有一定链长的酸酐基团。具体而言一、本专利技术通过氩氧混合气体等离子体处理碳纤维表面形成的自由基，提高了其与马来酸酐聚合反应速度和程度；ニ、本专利技术通过高温引发加快了反应速度，接枝反应时间仅3-7min即可获得表面包覆均匀、接枝率高且含有一定数量酸酐基团的接枝碳纤維，能更好地与环氧树脂反应，提高其复合材料的界面性能；三、本专利技术节能，环保，处理方便。附图说明图I为未经处理的碳纤维的扫描电镜照片；图2为实施例I的马来酸酐接枝于等离子体活化的碳纤维的扫描电镜照片；图3为实施例I的马来酸酐接枝于等离子体活化的碳纤维的X射线光电子能谱；图4为实施例I的马来酸酐接枝于等离子体活化的碳纤维的红外光谱谱图。具体实施例方式为使本专利技术更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。实施例I本专利技术提供了ー种提高碳纤维复合材料界面性能的制备方法，其步骤为第一歩、等离子体活化的碳纤维的制备将2g纯化过的碳纤维置于等离子反应腔体中，向其内通入气压为14. 5Pa，气流量为3L/min的高纯IS气5min ;随后,通入气压为14. 5Pa,气流量为30ml/min的纯氧气5min ；于功率IlOW下放电处理90s，得等离子体活化的碳纤维；第二步、马来酸酐ニ甲苯溶液的配制将7g马来酸酐在60°C水浴下溶解于IOOml ニ甲苯中，得马来酸酐ニ甲苯溶液；第三步、活化碳纤维超声浸润将经第一歩所得的等离子体活化的碳纤维加入第二步所得的马来酸酐ニ甲苯溶液中并超声30min后得产物；第四步、马来酸酐接枝取锡箔纸将第三步所得的产物包裏，于温度为170°C下高温烘箱中，反应7min后冷却，得马来酸酐接枝于等离子体活化的碳纤维粗品；第五步、马来酸酐接枝于等离子体活化的碳纤维粗品的纯化将第四步得到的马来酸酐接枝于等离子体活化的碳纤维粗品加入沉淀剂丙酮中静置24小时，倾去溶剂，再用ニ甲苯溶解，溶解后又倾入丙酮中沉淀，重复2次；随后，先在红外灯下使大部分溶剂挥发后，在50°C下真空干燥至恒重，干燥后的产物即为碳纤维接枝 马来酸酐产品。采用下述方法测试碳纤维接枝马来酸酐产品的接枝率将碳纤维接枝马来酸酐样品溶于ニ甲苯中，并将溶液加热回流I小时后冷却，カロ入浓度为ION的IOOmlKOH-こ醇溶液继续回流，至充分反应，冷却后用浓度为ION的盐酸-异丙醇溶液进行反滴，指示剂为酚酞，当反滴27ml时，酚酞变为红色。通过计算可知碳纤维表面的接枝率为18%，其复合材料的界面強力(IFSS)为69. IMPa0图I为未经等离子化处理前的碳纤维的扫描电镜照片，图2为实施例I的马来酸酐接枝于等离子体活化的碳纤维的扫描电镜照片。由图I、图2扫描电镜照片对比可以看出，马来酸酐接枝于等离子体活化的的碳纤维表面变粗糙且有聚合物颗粒存在，说明碳纤维表面接枝了聚合物。图3为马来酸酐接枝于等离子体活化的碳纤维的X射线光电子能谱。由图3的X射线能谱谱图表明，马来酸酐接枝于等离子体活化的碳纤维在533电子伏出现氧元素，此为羟基氧，证明马来酸酐接枝到了碳纤维表面上。图4为马来酸酐接枝于等离子体活化的碳纤维的红外光谱谱图。由图4红外光谱谱图可以看出，在谱图中1780cm-l和1870cm-l波数处可观察到聚马来酸酐的轻基特征吸收峰，证明聚马来酸酐接枝到了碳纤维上。实施例2将实施例I的第二步中的马来酸酐用量改为5. 0g，其他条件和步骤与实施例I完全相同，采用与实施例I相同的方法，检测得到所得产物的接枝率为10. 3%，其复合材料的界面强カ(IFSS)为55. 4MPa。实施例3将实施例I的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1. ー种提高碳纤维复合材料界面性能的制备方法，其特征在干，步骤为 第一歩、等离子体活化的碳纤维的制备 将纯化过的碳纤维置于等离子反应腔体中，向其内通入气压为14. 5Pa，气流量为3L/min的高纯氩气5min ;随后，通入气压为14. 5Pa，气流量为30ml/min的纯氧气5min ;于功率IlOff下放电处理90s，得等离子体活化的碳纤维； 第二步、马来酸酐ニ甲苯溶液的配制 将马来酸酐在60°C水浴下溶解于ニ甲苯中，得马来酸酐ニ甲苯溶液，其中，马来酸酐与ニ甲苯混合的质量体积比为(3_7)g O. IL ； 第三步、活化碳纤维超声浸润 将经第一歩所得的等离子体活化的碳纤维加入第二步所得的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张焕侠，李炜，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：