采用双原位同步法制备聚丙烯酸酯-纳米二氧化钛复合涂饰剂的方法技术

技术编号:7832297 阅读:243 留言:0更新日期:2012-10-11 07:27
本发明专利技术涉及一种采用双原位同步法制备聚丙烯酸酯-纳米二氧化钛复合涂饰剂的方法。目前制备聚丙烯酸酯/纳米TiO2复合材料的方法中,共混法和原位分散法不易实现纳米粒子的均匀分散,溶胶-凝胶法和溶胶-原位聚合法工艺相对复杂。本发明专利技术将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯均匀混合得到混合单体;在三口瓶中加入去离子水、三元两亲性共聚物;向三口烧瓶中加入二氧化钛前躯体、硅烷偶联剂,搅拌均匀后升温后加入聚乙二醇400,并滴加引发剂;保温反应调节pH,得到目的产物。本发明专利技术有利于纳米粒子均匀分散在聚合物基体中且可简化制备工艺,纳米TiO2的引入可提高聚丙烯酸酯的力学性能,且纳米TiO2的引入使薄膜具有一定的耐黄变性和抗菌性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种复合涂饰剂的制备方法,具体涉及一种。
技术介绍
聚丙烯酸酯由于具有粘着力强,涂膜平整、保光、保色性好等特点,是皮革涂饰中应用最广泛的一类成膜物质。TiO2俗称钛白粉,是一种新型的无机纳米材料,将聚丙烯酸酯与TiO2在纳米尺寸范围内复合制备聚丙烯酸酯/纳米TiO2复合材料,能有效引入纳米TiO2所具有的刚性、热稳定性以及光吸收等性能,可提高聚丙烯酸酯涂膜的机械性能,被广泛应用于众多领域。目前制备聚丙烯酸酯/纳米TiO2复合材料的方法主要有共混法、溶胶-凝胶法、原位分散法以及溶胶-原位聚合法,这些方法均存在一定的缺点共混法和原位分散 法不易实现纳米粒子的均匀分散;溶胶-凝胶法和溶胶-原位聚合法工艺相对复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种,不仅工艺简单,且目的产物具有更好的断裂伸长率、抗张强度、抗黄变及抗菌功能。本专利技术所采用的技术方案是 ,其特征在于 由以下步骤实现 步骤一将40-70重量份的甲基丙烯酸甲酯、30-60重量份的丙烯酸丁酯均匀混合,得到混合单体; 步骤二 在装有搅拌器、回流装置及加料装置的三口瓶中加入重量为混合单体重量60%的去离子水、及40-60重量份的三元两亲性共聚物,搅拌均匀; 步骤三向三口烧瓶中加入重量为混合单体重量1%_5%的二氧化钛前躯体、重量为混合单体重量1%-5%的硅烷偶联剂,搅拌均匀后升温至75°C,加入1-5重量份的聚乙二醇400,并在15-95 min内滴加混合单体以及重量为混合单体重量量1%_5%的引发剂;然后在70-85 °C下,保温反应2h,利用氨水调节pH至6-10。步骤二中,三元两亲性共聚物是指丙烯酸丁酯-醋酸乙烯酯-丙烯酸胺的共聚物; 其中,n (醋酸乙烯酯)n (丙烯酸丁酯)n (丙烯酸丁酯)=6:4: I。步骤三中,二氧化钛前躯体选自钛酸四正丁酯、钛酸四异丁酯。步骤三中,硅烷偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(¢-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷以及Y-(甲基丙烯酰氧)丙基二甲氧基娃烧。步骤三中,弓丨发剂为水溶性引发剂,选自过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵。本专利技术具有以下优点 采用双原位同步法制备聚丙烯酸酯-纳米TiO2复合涂饰剂,有利于纳米粒子均匀分散在聚合物基体中且可简化制备工艺,纳米TiO2的引入可提高聚丙烯酸酯的力学性能,且纳米TiO2的引入使薄膜具有一定的耐黄变性和抗菌性。具体实施例方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细的说明。本专利技术以具有反应活性和表面活性的三元两亲性共聚物聚(丙烯酸丁酯-醋酸乙烯酯-丙烯酸胺)(p (BA-VAc-AM))代替常规乳化剂以及反应型乳化剂、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯为单体,采用双原位同步法来合成聚丙烯酸酯-纳米TiO2复合涂饰剂。具体步骤为 步骤一将40-70重量份的甲基丙烯酸甲酯、30-60重量份的丙烯酸丁酯均匀混合,得到混合单体。步骤二 在装有搅拌器、回流装置及加料装置的三口瓶中加入重量为混合单体重量60%的去离子水、及40-60重量份的三元两亲性共聚物,搅拌均匀; 其中,三元两亲性共聚物是指丙烯酸丁酯-醋酸乙烯酯-丙烯酸胺的共聚物。步骤三向三口烧瓶中加入重量为混合单体重量1%_5%的二氧化钛前躯体、重量为混合单体重量1%_5%的硅烷偶联剂,搅拌均匀后升温至75°C,加入1-5重量份的聚乙二醇400,并在15-95 min内滴加混合单体以及重量为混合单体重量量1%_5%的引发剂;然后在70-85°C下,保温反应2h,利用氨水调节pH至6-10 ; 其中,二氧化钛前躯体选自钛酸四正丁酯、钛酸四异丁酯;硅烷偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(¢-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷以及Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷;引发剂为水溶性引发剂,选自过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵。实施例一 步骤一将40重量份的甲基丙烯酸甲酯、30重量份的丙烯酸丁酯均匀混合,得到混合单体。步骤二 在装有搅拌器、回流装置及加料装置的三口瓶中加入重量为混合单体重量60%的去离子水、及40重量份的三元两亲性共聚物,搅拌均匀; 其中,三元两亲性共聚物是指丙烯酸丁酯-醋酸乙烯酯-丙烯酸胺的共聚物。步骤三向三口烧瓶中加入重量为混合单体重量1%的二氧化钛前躯体、重量为混合单体重量1%的硅烷偶联剂,搅拌均匀后升温至75°C,加入I重量份的聚乙二醇400,并在15min内滴加混合单体以及重量为混合单体重量量1%的引发剂;然后在70°C下,保温反应2h,利用氨水调节pH至6 ; 其中,二氧化钛前躯体为钛酸四正丁酯;硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷;引发剂为过硫酸钾。实施例二 步骤一将40重量份的甲基丙烯酸甲酯、30重量份的丙烯酸丁酯均匀混合,得到混合单体。步骤二 在装有搅拌器、回流装置及加料装置的三口瓶中加入重量为混合单体重量60%的去离子水、及45重量份的三元两亲性共聚物,搅拌均匀; 其中,三元两亲性共聚物是指丙烯酸丁酯-醋酸乙烯酯-丙烯酸胺的共聚物。步骤三向三口烧瓶中加入重量为混合单体重量2%的二氧化钛前躯体、重量为混合单体重量2%的硅烷偶联剂,搅拌均匀后升温至75°C,加入2重量份的聚乙二醇400,并在35 min内滴加混合单体以及重量为混合单体重量量2%的引发剂;然后在70°C下,保温反应2h,利用氨水调节pH至7 ; 其中,二氧化钛前躯体为钛酸四正丁酯;硅烷偶联剂为乙烯基三(¢-甲氧基乙氧基) 硅烷、;引发剂为过硫酸钾。实施例三 步骤一将50重量份的甲基丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸丁酯均匀混合,得到混合单体。步骤二 在装有搅拌器、回流装置及加料装置的三口瓶中加入重量为混合单体重量60%的去离子水、及50重量份的三元两亲性共聚物,搅拌均匀; 其中,三元两亲性共聚物是指丙烯酸丁酯-醋酸乙烯酯-丙烯酸胺的共聚物。步骤三向三口烧瓶中加入重量为混合单体重量3%的二氧化钛前躯体、重量为混合单体重量3%的硅烷偶联剂,搅拌均匀后升温至75°C,加入3重量份的聚乙二醇400,并在55 min内滴加混合单体以及重量为混合单体重量量3%的引发剂;然后在75°C下,保温反应2h,利用氨水调节pH至8 ; 其中,~■氧化钦如躯体为钦酸四正丁酷;娃烧偶联剂为乙稀基二异丙氧基娃烧;弓丨发剂为过硫酸钠。实施例四 步骤一将60重量份的甲基丙烯酸甲酯、50重量份的丙烯酸丁酯均匀混合,得到混合单体。步骤二 在装有搅拌器、回流装置及加料装置的三口瓶中加入重量为混合单体重量60%的去离子水、及55重量份的三元两亲性共聚物,搅拌均匀; 其中,三元两亲性共聚物是指丙烯酸丁酯-醋酸乙烯酯-丙烯酸胺的共聚物。步骤三向三口烧瓶中加入重量为混合单体重量4%的二氧化钛前躯体、重量为混合单体重量4%的硅烷偶联剂,搅拌均匀后升温至75°C,加入4重量份的聚乙二醇400,并在75 min内滴加混合单体以及重量为混合单体重量量4%的引发剂;然后在80°C下,保温反应2h,利用氨水调节pH至9 ; 其中,二氧化钛前躯体为钛酸四异丁酯;硅烷偶联剂为Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷;引发剂为过硫酸钠。实施例五 步骤一将70重量份的甲基丙烯酸甲酯、6本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.采用双原位同步法制备聚丙烯酸酯-纳米二氧化钛复合涂饰剂的方法,其特征在于 由以下步骤实现 步骤一将40-70重量份的甲基丙烯酸甲酯、30-60重量份的丙烯酸丁酯均匀混合,得到混合单体; 步骤二 在装有搅拌器、回流装置及加料装置的三口瓶中加入重量为混合单体重量.60%的去离子水、及40-60重量份的三元两亲性共聚物,搅拌均匀; 步骤三向三口烧瓶中加入重量为混合单体重量1%_5%的二氧化钛前躯体、重量为混合单体重量1%-5%的硅烷偶联剂,搅拌均匀后升温至75°C,加入1-5重量份的聚乙二醇.400,并在15-95 min内滴加混合单体以及重量为混合单体重量量1%_5%的引发剂;然后在.70-85 °C下,保温反应2h,利用氨水调节pH至6-10。2.根据权利要求I所述的采用双原位同步法制备聚丙烯酸酯-纳米二氧化钛复合涂饰剂的方法,其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员:马建中鲍艳王兵
申请(专利权)人:陕西科技大学
类型:发明
国别省市:

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