新型环保亚磷酸酯抗氧剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种新型环保亚磷酸酯抗氧剂，以腰果壳油提取物腰果酚或氢化腰果酚与三氯化磷为原料，采用无溶剂无催化剂，按照腰果酚或氢化腰果酚与三氯化磷的摩尔比为3.0:1.0～3.5:1.0反应制的液体亚磷酸酯抗氧剂产品。本发明专利技术工艺简单，原材料廉价易得，所合成的产品可以替代抗氧剂三（壬基酚）亚磷酸酯（TNPP）用作天然橡胶、合成橡胶、乳胶及塑料等领域的抗氧剂和稳定剂，既具有比TNPP更加优越的乳化、抗水解及热稳定性能，又具有廉价环保的特性，符合未来抗氧剂发展的趋势，其中以腰果酚为原料合成的抗氧剂还是一种带有双键的反应型抗氧剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于亚磷酸酯类抗氧剂及其制备
，涉及一种。
技术介绍
亚磷酸酯类抗氧剂作为氢过氧化物分解剂和游离基捕捉剂，广泛用于橡胶工业、塑料工业等领域，能有效抑制聚合物材料氧化及变色，且与酚类抗氧剂并用能产生极好的协同作用，近年来是抗氧剂发展最为迅速的种类。抗氧剂三(壬基酚)亚磷酸酯(TNPP)是其中用量较大的一种，但因其原材料壬基酚价格持续升高，使抗氧剂TNPP的价格居高不下，另外，其体系中残留的壬基酚和氯离子会导致下游制品着色以及给环境和人体带来危害，因此急需开发一种能够替代抗氧剂TNPP的即廉价又环保的液体亚磷酸酯类抗氧剂。腰果壳油是腰果加工过程中的副产物，它价格低廉、来源丰富，其主要成分为腰果酚及其衍生物，如美国专利US7781623，US7825284公开了从腰果壳油提取腰果酚的过程。腰果酚既具有酚类的性质，又具有烯烃的性质；将腰果酚催化加氢后得到氢化腰果酚，其即具酚类的性质，又具有脂肪族化合物的柔性，且具有比壬基酚更加优越的乳化及增塑性能。目前，腰果酚及其衍生物被用于环氧固化剂、酚醛树脂、表面活性剂及破乳剂等领域，如中国专利201110177345. O公开了腰果酚改性酚醛树脂的制备方法，如中国专利200810042953. 9公开了腰果酚在环氧树脂固化中的用途，如美国专利US6229054公开了氢化腰果酚与有机碳酸酯在有机碱做催化剂条件下合成一种单羟基烷基腰果酚基醚的化合物，中国专利99814280. 8也公开了类似化合物的合成，该化合物颜色更浅且更稳定，被用于表面活性剂及破乳剂。
技术实现思路
为了克服现有技术的上述缺点，本专利技术提供一种合成廉价环保的液体亚磷酸酯类抗氧剂的制备方法，用于替代抗氧剂TNPP在聚合物领域的应用。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是一种新型环保亚磷酸酯抗氧剂，以腰果壳油提取物腰果酚或氢化腰果酚与三氯化磷为原料，采用无溶剂无催化剂，按照腰果酚或氢化腰果酚与三氯化磷的摩尔比为3. 0:1. O 3. 5:1. O反应制的液体亚磷酸酯抗氧剂产品，其中腰果酚的主要成分为间十五烯苯酚如式I所示，氢化腰果酚的主要成分为间十五烷基苯酚如式II所示。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型环保亚磷酸酯抗氧剂，其特征是以腰果壳油提取物腰果酚或氢化腰果酚与三氯化磷为原料，采用无溶剂无催化剂，按照腰果酚或氢化腰果酚与三氯化磷的摩尔比为3. 0:1. O 3. 5:1. 0反应制的液体亚磷酸酯抗氧剂产品，其中腰果酚的主要成分为间十五烯苯酚如式I所示，氢化腰果酚的主要成分为间十五烷基苯酚如式II所示；2.一种如权利要求I所述新型环保亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于工艺步 骤是向装有回流冷凝管、温度计、滴液漏斗及氮气导管的四口瓶中，按原料腰果酚或氢化腰果酚与三氯化磷的摩尔比加入腰果酚或氢化腰果酚，通N2或CO2惰性气体进行保护，搅拌升温至55 70°C，滴加三氯化磷，滴加时间为I. 5 2小时，保温1-3小时，缓慢升温至120-130°C，升...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘少平，解西京，王峰，
申请(专利权)人：南雄志一精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：