一种人参二醇组皂苷的制备技术及方法技术

本发明专利技术涉及一项采用人参或西洋参总皂苷为原料，采用混合型大孔树脂吸附法及离子交换树脂去重金属的方法。其主要质量特征是：人参二醇组皂苷含量为86.8～93.6%HPLC，其中Rb1含量为48.1～52.4%HPLC。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一项用碱醇法裂解人参总皂苷，用混合型大孔树脂吸附皂苷，用离子交换树脂去除重金属的方法。其主要质量特征是人参二醇组皂苷总含量为86. 8 93. 6%HPLC，其中 Rbl 含量为 48. I 52. 4%HPLC。
技术介绍
人参根皂苷来源于五加科植物人参或西洋参根的提取物，已发现的人参、西洋参活性成分主要有皂苷、人参多糖、挥发油、氨基酸和多肽等几大类。具有提高机体免疫力、抗衰老、促进学习与记忆功能、解毒、抗菌等多种生理作用，对心血管疾病、肿瘤、炎症以及消化道溃疡等疾病具有良好功效。人参皂苷又分人参二醇苷(A型)、人参三醇苷(B型)及齐墩果酸型皂苷(C型)，其中人参二醇苷主要包括诎1、诎2、诎3、此、1 (1、1^3、1^2等单体皂苷。其中Rbl具有增强胆碱 系统的功能，增加乙酰胆碱的合成和释放以及改善记忆力作用；Rb2具有抑制中枢神经，促进DNA、RNA合成作用；降低细胞内钙,抗氧化,清除体内自由基和改善心肌缺血再灌注损伤等作用；促进刺激副肾皮荷尔蒙分泌作用；Rb3可增强心肌功能，保护人体自身免疫系统，可用于治疗各种不同原因引起的心肌收缩性衰竭；Rc有抑制中枢神经，抑制DNA合成作用，促进血清蛋白质合成作用；Rd具有促进副肾皮质荷尔蒙分泌作用；Rg3对肿瘤细胞的抑制，先通过抑制肿瘤新血管生成，此作用在小剂量应用时即可产生，最适合预防肿瘤的发生、复发和转移，并且无其他抗癌药常见的毒副作用，完全可以长期服用，在较大剂量时还能抑制肿瘤细胞的增增殖、浸润、诱导肿瘤细胞凋亡。因此，Rg3常和放疗、化疗药同时使用，可明显增强放、化疗效果，大大减轻其毒副作用，提高患者生活质量；Rh2具有抑制癌细胞向其它器官转移，增强机体免疫力，快速恢复体质的作用；对癌细胞具有明显的抗转移作用，可配合手术服用增强手术后伤口的愈合及体力的恢复。人参二醇苷A型皂苷元为20 (S)-原人参二醇；其分子中有3个羟基，其中C3-0H，C29-0H可能与糖结合成苷，由于C-20羟基是叔羟基，结合的糖与50%乙酸共热即被水解，而C3 -OH与糖形成的苷键必须在较强的酸性条件下才能水解。近年来，随着癌症发病率的增高，人参皂苷Rg3的抗肿瘤功效越来越被人们所重视，人们不断地研究将人参皂苷Rg3应用做保健食品及药品的原料，并用于抗癌药物的辅助治疗。人参皂苷二醇是人参总皂苷中的一部分，必须先将人参总皂苷成分从人参或西洋参中采用醇提法提取出来，再根据人参二醇苷的结构特点将其从总皂苷中分离出来。
技术实现思路
本专利技术的目的是采用碱醇法结合混合型大孔树脂吸附皂苷及离子交换树脂去重金属方法将人参二醇苷从人参总皂苷中分离出来的一种方法。实用本专利技术所采用的技术方案，其详细制备工艺如下 取人参根或西洋参根总皂苷，用乙醇溶解得醇溶解液，溶解液用0. 2微米滤膜抽滤得滤液，将滤液加入0. I 10%碱醇溶液中，搅拌混合均匀，静置沉降18 24小时，用0. 2 0. 4微米滤膜抽滤，取滤渣固形物，向滤渣中再加入0. I 10%碱醇溶液搅拌使滤渣全部溶解，静置沉降18 24小时，用0. 2 0. 4微米滤膜抽滤，取滤渣固形物，将滤渣加入纯化水搅拌使之完全溶解，用管式离心机离心，取清液，清液通过DlOl型树脂和DMl30型树脂组成的混合树脂柱，吸附量为树脂体积的广50倍量，控制流速为2 4BV/小时，先用纯化水洗脱至清亮无色，再用10 30%的乙醇洗脱至清亮无色，最后用60 80%的乙醇溶液洗脱至清亮无色，收集最后段洗脱液，洗脱液通过离子型交换树脂柱去除重金属，收集走柱液，用0.2微米滤膜抽滤，滤液进行减压浓缩，真空干燥，即得人参二醇组皂苷。其质量特征人参二醇苷总含量86. 8 93. 6%HPLC，其中Rbl含量为48. I 52. 4%HPLC。包括步骤I、取人参或西洋参根总皂苷，溶解于60 100%的乙醇溶液中，溶解液用0. 2 0.4微米滤膜抽滤得抽滤液。 步骤2、用60 100%的乙醇配制0. I 10%的碱醇溶液，将I步抽滤液缓慢加入碱醇溶液中搅拌混合均匀，静置沉降，沉降液再次用0. 2 0. 4微米滤膜抽滤，得滤渣固形物。步骤3、再次用步骤，2方法配制碱醇溶液，并将碱醇溶液加入2步固形物中搅拌至完全溶解，静置沉降，沉降液再次用0. 2 0. 4微米滤膜抽滤，得滤渣固形物。步骤4、将3步滤渣固形物加入纯化水搅拌至完全溶解，溶解液用管式离心机离心，收集清液上混合大孔树脂柱，先用水洗脱，再用不同浓度的乙醇进行梯度洗脱，收集最后段洗脱液。步骤5、4步最后段洗脱液上离子交换树脂柱，收集走柱液，用微米滤膜抽滤，抽滤液减压浓缩，真空干燥即得人参二醇组皂苷。步骤6、制备的人参二醇苷采用高效液相色谱法检测含量人参二醇苷总含量86. 8 93. 6%HPLC，其中 Rbl 含量为 48. I 52. 4%HPLC。本专利技术是以人参或西洋参根总皂苷为原料，采用碱醇溶液使人参总皂苷发生侧链裂解，将人参二醇苷充分分离出来，采用DlOl型树脂和DM130型树脂组成的混合树脂进行纯化，采用离子交换树脂去除重金属制备技术，提高人参二醇苷的含量。优选的，溶解人参或西洋参根总皂苷的乙醇溶液浓度为80%。优选的，配制的碱醇溶液浓度为1%，配制用乙醇浓度为80%，配制用碱为氢氧化钠或氢氧化钾。优选的，梯度洗脱用的乙醇溶液浓度为20%和80%。优选的，混合大孔树脂为DlOl型树脂和DM130型树脂。具体实施方案本专利技术实施例公开了一种人参二醇苷的制备技术及方法。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本专利技术。本专利技术的方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文所述的方法进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。为实现本专利技术的目的，本专利技术采用如下技术方案实施例I :取人参根皂苷100克，缓慢的倒入1000毫升80%乙醇内，搅拌2个小时至全部溶解，0. 2膜抽滤得滤液(滤渣废弃)，将滤液缓慢加入以1000ml80%乙醇与10克氢氧化钠及10克纯化水配制的1%醇碱溶液中，搅拌均匀，静置沉降18小时，用0. 2微米滤膜抽滤，得固形物，加入IOOml纯化水搅拌至全部溶解，得450毫升溶解液，将溶解液再次缓慢加入上诉配制的碱醇溶液中搅拌均匀，静置沉降24小时，用0. 2微米滤膜抽滤，得固形物，将固形物加入3000ml纯化 水搅拌至全部溶解，溶解液用管式离心机离心,去清液上DlOl型大孔树脂柱，控制流速，为2 4BV/小时，先用纯化水洗脱至清亮无色，再用20%的乙醇洗脱至清亮无色，最后用60%的乙醇溶液洗脱至清亮无色，收集最后段洗脱液，洗脱液通过离子型交换树脂柱去除重金属，收集走柱液，用0. 2微米滤膜抽滤，滤液进行减压浓缩，真空干燥，得人参二醇苷45. 7克，收率为45. 7%。高效液相色谱法检测含量二醇苷总含量86. 8 %，Rbl: 48. I %。实施例2 :取人参根皂苷100克，缓慢的倒入1000毫升90%乙醇内，搅拌2个小时至全部溶解，0. 2膜抽滤得滤液(滤渣废弃)，将滤液缓慢加入以1000ml90%乙醇与15克氢氧化钠及10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种人参二醇组皂苷的制备技术及方法， 取人参根或西洋参根总皂苷，用乙醇溶解得醇溶解液，溶解液用0. 2微米滤膜抽滤得滤液，将滤液加入0. I 10%碱醇溶液中，搅拌混合均匀，静置沉降18 24小时，用0. 2微米滤膜抽滤，取滤渣，向滤渣中再加入0. I 10%碱醇溶液搅拌使滤渣全部溶解，静置沉降18 24小时，用0. 2微米滤膜抽滤，取滤渣，将滤渣加入纯化水搅拌使之完全溶解，用管式离心机离心，取清液，清液上DlOl型树脂和DM130型混合树脂组成的混合树脂柱，吸附量为树脂体积的广50倍量，控制流速为2 4BV/小时，先用纯化水洗脱至清亮无色，再用10 30%的乙醇洗脱至清亮无色，最后用60 80%的乙醇溶液洗脱至清亮无色，收集最后段洗脱液，洗脱液通过离子型交换树脂柱去除重金属，收集走柱液，用0. 2微米滤膜抽滤，滤液进行减压浓缩，真空干燥，即得人参二醇组皂苷。2.权利要求I制备二醇组的原料为人参或西洋参根总皂苷，所制备的人参二醇组包含如下单体(Ginsenoside-Ral、Ginsenoside_Ra2、Ginsenoside_Ra3、Ginsenoside-Rbl、Ginsenoside-Rb2 、 Ginsenoside-Rb3 、 Ginsenoside-Rc 、 Ginsenoside-Rd 、20(S) -Ginsenoside-Rg3、20 (R)-Ginsenosid...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯涛，金爱玉，白凤英，
申请(专利权)人：吉林省宏久生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：