本发明专利技术涉及一种铌合金的制造方法。所述方法包括以下步骤：首先将铌粉末和其他金属粉末混合形成掺混物，并压制；将所述压制的掺混物附到含铌电极上；进行烧结处理；熔炼所述电极和压制的掺混物；冷却后形成合金锭；并使所述合金锭进行热-机械加工步骤，形成锻造的产品。采用本发明专利技术提出的方法有利于提高合金的均匀度，工艺简单，明显提高了金属利用率。本发明专利技术的方法易于实现工业化生产，成品率高，制备过程不会产生任何废料、废酸等污染物。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铌合金板材制造方法
，具体涉及ー种主要用于深冲压杯(deepdrawn)和派射祀的制造银板或银片的方法。
技术介绍
使用现有方法可以铌锭辗压成板和片。这种板和片可以用于人造金刚石工业，例如通过深冲压技术制成杯。通常使用的铌箔的粒度不一致且粗，这导致深冲压杯的底部平坦度和光滑度差。在人造金刚石中出现的平坦度和/或光滑度差，这要求过多的研磨来改正缺陷。该问题最终涉及铌片中粗的颗粒结构。所述粗的颗粒结构也会导致所述片在深冲压操作中被扯裂。 CN 102337418A公开了ー种溅射靶材用钥铌合金板的制备方法，该方法为一、将铌粉和费氏平均粒度为3 μ πΓ8 μ m的钥粉按照1:9的质量比置于混料机中混合得到混合料；ニ、对混合料进行振动压制，得到钥铌合金粉末压坯；三、将钥铌合金粉末压坯置于真空烧结炉内烧结，制得钥铌合金板坯；四、对钥铌合金板坯进行机械切割，得到所需尺寸的溅射靶材用钥铌合金板。CN 101680055A公开了ー种制造铌合金的方法包括(A)形成包含铌粉末和选自钇、铝、铪、钛、锆、钍、镧和铈的金属粉末的掺混物，并挤压所述掺混物形成压制的掺混物；(B)将所述压制的掺混物附到含铌电极上；(C)在真空电弧再熔化条件下熔化所述电极和压制的掺混物，使所述掺混物与熔化的电极混合；(D)冷却所述熔化的电极，形成合金锭；并(E)使所述合金锭进行热-机械加工步骤，形成锻造的产品。所述方法提供了ー种粒度比ASTM 5更细的完全重结晶的铌锻造产品，它可用于制造深冲压杯和溅射靶。该方法虽然能够制得粒度较细的铌锻造产品，但是熔炼后锻造产品中存在高熔点金属的不熔块，影响产品的均匀性。典型的市售铌片的粒度是可变的，ATSM粒度从4变到10。但是对于深冲压应用，要求使用ATSM粒度细于7. 5且重结晶度至少90%的铌片，虽然就平坦度和表面平整度而言这仍会出现高废品率。ASTM粒度细于8. O且重结晶度至少90%几乎可以完全消除这些问题。为了最小化或防止该片的平坦度和/或光滑度问题，要求提供一种制造ASTM粒度一致且具有足够重结晶度的铌锻造产品的方法，同时要求铌锻造产品中不存在高熔点金属的不熔块。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术存在的问题，提出了一种产品均匀度高，エ艺简单，金属利用率高，易于实现エ业化生产的铌合金的制造方法。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案ー种铌合金的制造方法，所述方法包括以下步骤(A)形成包含铌粉末和选自钇、钽、铪、钛、锆、钍、镧和铈的金属粉末的掺混物，并将所述掺混物形成压制的掺混物；(B)将所述压制的掺混物附到含铌电极上；(C)将步骤(B)所述的电极和压制的掺混物进行烧结处理；(D)熔炼所述电极和压制的掺混物；(E)冷却步骤(D)所述熔炼的电极，形成合金锭；并使所述合金锭进行热-机械加エ步骤，形成锻造的产品。在本专利技术说明书和权利要求书中使用的涉及成分的量、反应条件等的所有数字或 表述在所有情况下都应理解为用术语“约”进行修饰。本专利技术涉及制造铌合金的方法。所述方法显著降低并更好地控制铌锻造产品中的最終粒度。更具体的是，本专利技术提供包含大于5ppm掺杂金属的铌锻造产品，它具有ー样细、均匀且完全重结晶的颗粒结构。在本专利技术中，术语“锻造产品”通常是指已经进行热-机械加工步骤以得到特殊形状和/或其它性质的金属。所述热步骤包括但不限于退火、烘焙、精炼和/或熔化。所述机械步骤包括但不限于加工、锻造、轧、顶锻、顶锻回复技术、锤锻、回火锻造、平锻、圆锻和径向锻造。如本专利技术所述，锻造产品包括但不限于通常平的金属形式如箔(厚度小于约10密耳)、片(厚度约为10-125密耳)和板(厚度大于约125密耳)。其它锻造产品形式包括管(在该金属长度范围内的中央是空心的，可以具有任意内部和外部截面形状，但是通常是圆形、椭圆形、正方形、矩形、三角形、六边形或八边形)，和棒(在该金属长度范围内是实心的，可以具有任意的内部和外部截面形状，但是通常是圆形、椭圆形、方形、矩形、三角形、六边形或八边形)。本专利技术步骤(A)通过将铌粉末和选自钇、钽、铪、钛、锆、钍、镧和铈的金属粉末置于混料机中混合形成掺混物。进ー步地,所述混合时间为至少Ih,例如可选择I. 02h, I. 6h, 2. lh,3h,4h,4. 8h,7h等,优选I. 5 5h,进一步优选2h。 进一步地，所述混料机的转速为25 80rpm,例如26rpm, 34rpm, 40rpm, 55rpm,62rpm, 70rpm, 78rpm 等，优选 40 60rpm,进一步优选 55rpm。在本专利技术方法中，形成包含铌粉末和选自钇、钽、铪、钛、锆、钍、镧和铈的金属粉末的掺混物，并压制形成压制的掺混物。在本文中，术语“压制的掺混物”是指其中材料混合物被压缩形成稳定形状的固体形式，它能附到另一物体上，这样当所述另一物体熔化时，所述压制的掺混物熔化，并和所述另一物体的元素混合。步骤(A)所述的压制方式为振动压制。进ー步地，压制カ为7 45MPa，例如可选择 7. 2MPa, 13MPa, 2 IMPa, 3 IMPa, 38MPa,44MPa等，优选15 30MPa，进ー步优选22MPa。进ー步地，保压时间为至少IOs,例如Ils, 23s, 35s,42s, 50s, 59s, 70s等，优选25 60s，进ー步优选45s。步骤(C)是将步骤⑶所述的电极和压制的掺混物放入真空烧结炉内进行高温烧结。进ー步地，烧结方式为待炉内温度达到180(T220(TC后保温至少3h，该温度可以在180(T220(TC范围内任意进行选择，保温时间可选择3. 2h，4. 8h，5. 6h，7h，8h，IOh等，进一步优选5 8h,最优选6h。压制好的电极需要烧结。高温烧结在真空烧结炉中进行。烧结的初期随着温度的升高，金属表面新鮮、活性大。在高温烧结时，这些活性较大的金属问易于互相扩散生成较低熔点的各种固熔体，这就有利于消除熔炼后锻造产品中高熔点金属不熔块和提高均匀性。本专利技术所述步骤⑶优选使用真空电弧再熔化(VAR)使铌和低含量的金属添加物形成合金。银碎料可以通过VAR、ISM或其它冷床熔炼法(cold hearthmelting)与所述直接或者通过上述VARエ艺制成熔融物的金属(选自钇、钽、铪、钛、锆、钍、镧和铈)添加物合并起来。 本专利技术所述压制的掺混物可以使用合适的方法附到含铌电极上，并在真空电弧再熔化(VAR)条件下熔化两者，之后冷却。换句话说，铌起到电极的作用，并在真空下在带电电极和铌之间产生电弧进行熔化。 通常，铌和选自钇、钽、铪、钛、锆、钍、镧和铈的金属的压制掺混物和铌电极一起使用。步骤(E)中的锻造产品具有5-10的细且均一的ASTM粒度。以锻造产品中铌的总量计，步骤㈧中所述金属为O. Γ 00ρρπιο在本专利技术的实施方式中，以铌锭中铌总量计，选自钇、钽、铪、钛、锆、钍、镧和铈的金属含量至少为O. Olppm,有些情况下为O. Ippm,并高达60ppm,在ー些情况下为50ppm。银中的金属量可以是在上述任意值之间的任意值或者范围。本专利技术步骤(E)中所述热-机械加工步骤具体包括i)将合金锭锻造成锻造产品；ii)在95(Tll50°C的温度下将锻造产品退火。退火是ー种金属热处本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种铌合金的制造方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤 (A)形成包含铌粉末和选自钇、钽、铪、钛、锆、钍、镧和铈的金属粉末的掺混物，并将所述掺混物形成压制的掺混物； (B)将所述压制的掺混物附到含铌电极上； (C)将步骤(B)所述的电极和压制的掺混物进行烧结处理； (D)熔炼所述电极和压制的掺混物； (E)冷却步骤(D)所述熔炼的电极，形成合金锭；并使所述合金锭进行热-机械加工步骤，形成锻造的产品。2.如权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤(A)通过将铌粉末和选自钇、钽、铪、钛、锆、钍、镧和铈的金属粉末置于混料机中混合形成掺混物； 优选地，所述混合时间为至少lh，优选I. 5 5h，进一步优选2h ； 优选地，所述混料机的转速为25 80rpm,优选40 60rpm,进一步优选55rpm。3.如权利要求I或2所述的方法，其特征在于，步骤(A)所述的压制方式为振动压制； 优选地，压制力为7 45MPa，优选15 30MPa，进一步优选22MPa ； 优选地，保压时间为至少10s，优选25 60s，进一步优选45s。4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，步骤(C)是将步骤(B)所述的电极和压制的掺混物放入真空烧结炉内进行高温烧结； 优选地，烧结方式为待炉内温度达到180(T2200°C后保温至少3h，进一步优选5 8h，最优选6h。5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，步骤(D)使用真空电弧再熔化使铌和低含量的金属添加物形成合金。6.如权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，步骤(E...
【专利技术属性】
技术研发人员：叶伟炳，
申请(专利权)人：东莞市闻誉实业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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