一种多孔不锈钢针管式固相微萃取探头，包括探头基底和吸附材料，所述探头基底采用不锈钢材质，探头基底呈管状，其内径为0.25~0.35mm，所述探头基底侧壁上开设有与探头基底内腔连通的取样孔，探头基底的底端和顶端分别密封；所述吸附材料填充于探头基底的内腔；该方法采用注入吸附材料并封口的方式制备上述探头。本发明专利技术结构简单、操作便捷、便于携带、应用领域广，且不易损耗、能够重复使用；本发明专利技术的制备方法工艺简便、制备难度低、取材方便，成本低廉。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析化学仪器领域，具体指一种。
技术介绍
目前对于样品前处理主要有两种方法传统有机萃取方法和固相微萃取方法。传统的样品前处理方法和采样方法需要大量使用有机溶剂，操作步骤多，费时费力，样品保存困难；同时在操作过程中容易损失样品，产生较大误差；而且大量有机溶剂的使用会严重影响操作人员健康，污染周围环境。因此传统有机萃取方法已经逐渐被淘汰，转而被固相微萃取方法所替代。 固相微萃取方法是九十年代兴起并迅速发展的一种新型的、环境友好的样品前处理方法。固相微萃取(SPME)技术是在固相萃取基础上发展起来的集采样、萃取、浓缩、进样、解析于一体的萃取分离技术，可与气相色谱、高效液相色谱等联用，实现对挥发和不挥发性化合物的测定，它具有操作时间短，溶剂与样品用量少，精密度高，检出限低等优点。SPME技术的核心部分是纤维探头表面的涂层，涂层的性能直接决定了 SPME探头的性能和萃取效果。自1993年首次出现商品化的SPME装置以来，已经商品化的SPME探头已经有很多种，商品化SPME探头的出现促进了 SPME技术在环境分析、临床分析、生物样品分析、食品分析和刑侦分析等领域的广泛应用。目前现有的商品化的探头基底普遍采用石英纤维，外表面涂覆有固相萃取涂层。上述探头使用时存在以下不足首先，石英纤维容易折断，涂层容易脱落；其次，探头的耐温性能、耐溶剂性能均较差；再者，由于受到石英纤维探头物理、化学特性的影响，与其相匹配的固相微萃取装置结构也特别复杂；最后，石英纤维探头制作工艺复杂、价格昂贵。因此发展具有更高萃取效率、更低成本、方便快捷、结实耐用的新型探头将是SPME研究工作的重点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题就是提供一种，以克服传统微萃取探头涂层稳定性差，容易脱落，表面不均匀，光纤容易折断，使用寿命短等不足。为解决上述技术问题，本专利技术提供的一种多孔不锈钢针管式固相微萃取探头，包括探头基底和吸附材料，其特别之处在于所述探头基底采用不锈钢材质，探头基底呈管状，其内径为O. 25、. 35mm，所述探头基底侧壁上开设有与探头基底内腔连通的取样孔，探头基底(I)的底端和顶端分别密封；所述吸附材料填充于探头基底的内腔。上述技术方案中，所述探头基底长度为4(T60mm。上述技术方案中，所述取样孔孔径为7(Γ 00μπι。上述技术方案中，所述取样孔对称设置有两排，每排均匀设置有15 20个。上述技术方案中，所述每排取样孔的孔间距为f 2mm，最底端的取样孔与探头基底底端的距离为广2cm。上述技术方案中，所述探头基底的底端通过密封材料层密封；所述探头基底的顶端依次通过密封垫和密封材料层密封。进一步地，所述密封材料层为耐高温环氧树脂层；所述密封垫为硅橡胶密封垫。上述技术方案中，所述吸附材料采用具有吸附性质的聚合物材料、纳米材料或复合材料。进一步地，所述吸附材料采用聚硅氧烷作为材质。本专利技术还公开了一种制备上述多孔不锈钢针管式固相微萃取探头的方法，该方法包括以下步骤 一)，取内径为O.25、. 35_的不锈钢管作为探头基底，清洗探头基底后，将探头基底置于烘箱中烘干后取出冷却； 二)，在探头基底侧壁上造取样孔并保证取样孔穿透探头基底的侧壁； 三)，将液态吸附材料用注射器注入探头基底内腔，保证探头基底内腔充满吸附材料，然后将探头基底底端密封； 四)，将注满吸附材料的探头基底垂直悬挂，使吸附材料充分反应完全，直至其固化； 五)，将探头基底顶端密封，制成多孔不锈钢针管式固相微萃取探头半成品； 六)，将多孔不锈钢针管式固相微萃取探头半成品置于烘箱中干燥，取出冷却，而后插入GC进样口于24(T270°C惰性气体氛围老化疒3h，冷却后即得多孔不锈钢针管式固相微萃取探头成品。进一步地，所述步骤一)中，探头基底由不锈钢针头或5 μ L气相尖头微量进样器针头截取4(T60mm制成。进一步地，所述步骤一)中，探头基底用乙醇溶液清洗，烘箱的干燥温度为50^80 0C ο进一步地，所述步骤二)中，采用激光打孔机对探头基底造取样孔，于距离探头基底底端f 2cm处每间隔广2_均匀造孔，造出一排取样孔，取样孔孔径为7(Γ 00μπι，个数为15 20个；在上述造单排孔的过程中，用激光打孔机将探头基底另一侧的侧壁也打穿，共得到两排取样孔。进一步地，所述步骤三)中，用耐高温环氧树脂层密封探头基底底端。进一步地，所述步骤三)中，所述吸附材料采用具有吸附性质的聚合物材料、纳米材料或复合材料。进一步地，所述步骤五)中，密封探头基底顶端时先用硅橡胶密封垫初步密封，而后用耐高温环氧树脂胶涂敷，进一步密封。更进一步地，所述步骤六)中，将多孔不锈钢针管式固相微萃取探头半成品置于烘箱中干燥，取出冷却后，在耐高温环氧树脂密封层表面包覆隔热层。进一步地，所述步骤六)中，烘箱的干燥温度为5(T80°C，干燥时间2 3h。本专利技术的有益效果在于采用不锈钢管作为探头基底，内填充吸附材料，并在探头基底上开设取样孔的结构，吸附材料能够很好地固定于探头基底内，不会发生脱落，而且不锈钢管质地坚硬，不易折断，也便于携带；同时，待分析物可通过取样孔与吸附材料接触，实现萃取，然后直接将探头插入气相色谱进样口热解析，待分析物通过取样孔解析出来，实现检测，操作十分便捷；探头材质易取得，制作方法简单，成本低廉；吸附材料固定牢固，探头能够多次重复使用，大大节约了分析成本；本专利技术能够与气相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱、液相色谱-质谱仪联用，可应用于环保监测、临床药理、公安刑侦、制药、化工合成、国防等领域中待测组分的现场采样和样品的前处理等，应用范围广泛。附图说明图I为本专利技术一个实施例的结构示意图。图2为图I的剖视结构示意图。图3为采用本专利技术检测与采用直接进样检测富集倍数的对比柱状图。图中I一探头基底，2—吸附材料，3—取样孔，4一密封材料层，5—密封垫。具体实施例方式以下结合附图对本专利技术的具体实施例作进一步的详细描述。如图I、图2所示，本专利技术的多孔不锈钢针管式固相微萃取探头，包括探头基底I和吸附材料2，探头基底I为管状，管状的探头基底I采用不锈钢材质，其内径为0. 25、. 35mm，探头基底I侧壁上开设有与探头基底I内腔连通的取样孔3，探头基底I的顶端和底端分别密封，吸附材料2即填充于探头基底I的内腔。该探头基底I可采用略做处理后的不锈钢针头或5 u L气相尖头微量进样器针头，取材方便，成本低廉。为适应检测仪器的需要，所述探头基底I长度为4(T60mm。为保证较大的吸附量，一般探头基底I的长度越长越好，但是为了保证进样的需要，探头基底I的长度不应超过60mm。取样孔3应设置多个，最好为3(T40个。为了制造方便，该多孔不锈钢针管式固相微萃取探头设置两排取样孔3，两排取样孔3对称设置。每排取样孔3的孔间距为f 2_，最底端的取样孔3与探头基底I底端的间距为f 2cm。每排取样孔3设置15 20个，取样孔3的孔径为7(Tl00 u m。探头基底I底端用密封材料层4密封，探头基底I的顶端则依次通过密封垫5和密封材料层4密封。密封材料层4可选用涂覆方便、不易脱落、耐温效果和密封性能优异的耐高温环氧树脂层。密封垫5优选密封性良好的硅橡胶密封垫。吸附材料2可选用目前固相微萃取所常用的固态吸附剂，如具有本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种多孔不锈钢针管式固相微萃取探头，包括探头基底(I)和吸附材料(2)，其特征在于所述探头基底(I)采用不锈钢材质，探头基底(I)呈管状，其内径为0. 25、. 35mm,所述探头基底(I)侧壁上开设有与探头基底(I)内腔连通的取样孔(3)，探头基底(I)的底端和顶端分别密封；所述吸附材料(2)填充于探头基底(I)的内腔。2.根据权利要求I所述的多孔不锈钢针管式固相微萃取探头，其特征在于所述探头基底(I)长度为4(T60mm。3.根据权利要求I所述的多孔不锈钢针管式固相微萃取探头，其特征在于所述取样孔(3)孔径为 7(Tl00iim。4.根据权利要求I至3中任一权力要求所述的多孔不锈钢针管式固相微萃取探头，其特征在于所述取样孔(3)对称设置有两排，每排均匀设置有15 20个。5.根据权利要求4所述的多孔不锈钢针管式固相微萃取探头，其特征在于所述每排取样孔(3)的孔间距为广2mm，最底端的取样孔(3)与探头基底(I)底端的距离为f2cm。6.根据权利要求I至3中任一权力要求所述的多孔不锈钢针管式固相微萃取探头，其特征在于所述探头基底(I)的底端通过密封材料层(4)密封；所述探头基底(I)的顶端依次通过密封垫(5)和密封材料层(4)密封。7.根据权利要求6所述的多孔不锈钢针管式固相微萃取探头，其特征在于所述密封材料层(4)为耐高温环氧树脂层；所述密封垫(5)为硅橡胶密封垫。8.根据权利要求I至3中任一权力要求所述的多孔不锈钢针管式固相微萃取探头，其特征在于所述吸附材料(2)采用具有吸附性质的聚合物材料、纳米材料或复合材料。9.根据权利要求8所述的多孔不锈钢针管式固相微萃取探头，其特征在于所述吸附材料(2)采用聚硅氧烷作为材质。10.一种多孔不锈钢针管式固相微萃取探头的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤 一)，取内径为0.25、. 35mm的不锈钢管作为探头基底(I )，清洗探头基底(I)后，将探头基底(I)置于烘箱中烘干后取出冷却； 二)，在探头基底(I)侧壁上造取样孔(3)并保证取样孔(3 )穿透探头基底(I)的侧壁； 三)，将液态吸附材料(2)用注射器注入探头基底(I)内腔，保证探头基底(I)内腔充满吸附材料(2)，然后将探头基底(I)底端密封； 四)，...
【专利技术属性】
技术研发人员：帅琴，顾涛，高强，汤志勇，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：
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