本发明专利技术公开了一种食用植物油挥发性风味物质的检测方法，包括以下步骤：(1)取样品置于顶空瓶中，55-65℃恒温预热15-20min，将老化后的固相微萃取头插入顶空瓶中，吸附40-50min后取出萃取头插入气相色谱进样口，250-260℃解析3-5min；对食用植物油供试样品进行挥发性风味物质萃取富集：(2)确定色谱条件：色谱柱：J&W DB-5MS UI毛细管色谱柱30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250℃，不分流；载气：高纯氦气，流速为1.0mL/min；程序升温；按色谱条件，将制备好的样品注入气相色谱-质谱联用仪分离检测；根据测定的原始色谱数据及质谱数据，获得食用植物油挥发性成分的组成及相对含量。本发明专利技术方法样品的前处理简单，无溶剂，可快速实现食用植物油中的挥发性风味物质的定性定量分析。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括以下步骤：(1)取样品置于顶空瓶中，55-65℃恒温预热15-20min，将老化后的固相微萃取头插入顶空瓶中，吸附40-50min后取出萃取头插入气相色谱进样口，250-260℃解析3-5min；对食用植物油供试样品进行挥发性风味物质萃取富集：(2)确定色谱条件：色谱柱：J&W DB-5MS UI毛细管色谱柱30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250℃，不分流；载气：高纯氦气，流速为1.0mL/min；程序升温；按色谱条件，将制备好的样品注入气相色谱-质谱联用仪分离检测；根据测定的原始色谱数据及质谱数据，获得食用植物油挥发性成分的组成及相对含量。本专利技术方法样品的前处理简单，无溶剂，可快速实现食用植物油中的挥发性风味物质的定性定量分析。【专利说明】
本专利技术涉及。
技术介绍
食用油为必须消费品，人们极易通过食用油的气味来判断其种类。食用油气味是 由浓度极低、种类繁多且结构复杂的各种挥发性风味物质组成。面对各式各样的掺伪手段， 主观嗅觉根本无法辨别真伪，必须借助现代仪器分析技术对食用油的风味物质进行客观、 系统的研究与分析。 传统的风味萃取技术主要包括蒸汽蒸馏法、溶剂萃取法、静态顶空和动态顶空 (吹扫捕集）萃取法等，这些方法各有优缺点，均具有一定的缺陷，如蒸汽蒸馏法非常耗时， 溶剂萃取法大多使用有毒溶剂，有害健康并污染环境，顶空法需要有专门的顶空取样装置， 价格昂贵，且有记忆作用。与常用的风味提取技术相比，动态顶空固相微萃取（HS-SPME) 有着自己独特的优势，无溶剂、简便、经济、效率高、选择性好及实用性强等特点，大大提高 了分析检测的效率和准确性，广泛应用于肉类、谷物、酒类、水果等食品香气的分析研究中。 国内对于食用植物油挥发性风味成分研究报道不多，主要立足于某种植物油（以 菜籽油为主)生产过程中变化，并未充分利用HS-SPME对各种食用植物油的挥发性风味物质 进行系统研究。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，该方法具有 快速、简便、绿色且适用性广，可应用于不同品种食用油的风味物质的鉴定。 为达到以上目的，可通过以下技术措施来实现：一种食用植物油挥发性风味物质 的检测方法，包括以下步骤： (1)确定风味物质萃取条件：取样品置于顶空瓶中，55-65 °C恒温预热15-20min，将 老化后的固相微萃取头插入顶空瓶中，吸附40-50min后取出萃取头插入气相色谱进样口， 250-260°C解析 3-5min; ⑵确定色谱条件：色谱柱：J&WDB-5MSn毛细管色谱柱30mXO. 25mmXO. 25iim; 进样口温度：250 °C，不分流；载气：高纯氦气，流速为1. 0mL/min;程序升温； (3) 按（1)的萃取条件，取食用植物油供试样品进行挥发性风味物质萃取富集； (4) 按（2)的色谱条件，将（3)制备好的样品注入气相色谱-质谱联用仪分析鉴定； (5) 数据分析及鉴定：经过步骤（4)后，根据测定的原始色谱数据及质谱数据，获得食 用植物油挥发性成分的组成及相对含量。 步骤（1)所述固相微萃取头为50/30iimDVB/CAR/PDMS，搅拌器速度2000r/min。 步骤（2)中所述的程序升温为为：初始温度35-40 °C，保持0-5min，以5-8°C/ min升温速率升至60 °C，以2-5°C/min升温速率升至70 °C，以彡5°C/min升温速率升 至150 °C，以10-15°C/min升温速率升至220°C，保持0_5min。 步骤⑷中所述质谱的工作条件为：采用EI源、正离子检测，电子能量为 60-lOOeV，离子源温度为200-240°C，单四级杆温度为130-200°C，扫描方式为全扫描方 式，电子倍增器电压为1670-2500V。 步骤（5)所述相对含量采用面积归一化方法进行计算。 本专利技术与现有技术相比，具有以下优点： (1)本专利技术测定方法的样品前处理简单，无溶剂，可快速实现食用植物油中的挥发性风 味物质的定性定量分析。从样品处理到分析完成只需1个小时。 (2)本专利技术可对不同品种食用植物油间的挥发性组成及含量进行比较，应用性更 广，为科研实验、生产应用及食用油质量控制提供新的方法。 (3)本专利技术采用质谱检测器，利用气质工作站中的NIST11软件可以直接定性色 谱峰。 (4)本专利技术对进一步系统研究各种植物油挥发性成分，建立基于挥发性风味物质 指纹图谱技术甄别植物油具有重要意义。 【专利附图】【附图说明】 图1某品牌花生油挥发性风味成分总离子流图； 图2某品牌茶籽油挥发性风味成分总离子流图。 具体实施方法 实施例1 (花生油）： 一、样品处理 称取5. 0g样品置于20mL顶空瓶中，并放入恒温磁力搅拌器中，搅拌速度2000r/min, 60°C水浴恒温预热20min，将老化后的50/30iimDVB/CAR/PDMS固相微萃取头插入顶空瓶 中，吸附45min后取出萃取头插入气相色谱进样口，250 °C解析5min，进行挥发性风味物 质萃取富集（GC-MS分析)。 二、注入气相色谱-质谱联用仪（HS-SPME)分离检测 气相色谱采用安捷伦6890N: ① 分析柱是J&WDB-5MSn弹性石英毛细管柱（30m*0. 25mm*0. 25um); ② 载气：氦气，流速为1.0mL/min; ③ 进样方式：不分流进样； ④ 进样口温度为250°C，传输线温度为280°C; ⑤ 程序升温，初始温度35 °C，保持5min，以6°C/min升温速率升至60 °C，以4°C/ min升温速率升至70 °C，以5°C/min升温速率升至150 °C，以10°C/min升温速率升至 220。。。 质谱(采用安捷伦5975B): ①EI源，正离子检测，电子能量为70eV; ② 离子源温度为230°C，单四级杆温度为150°C; ③ 扫描方式为全扫描方式； ④ 电子倍增器电压为1953V，无溶剂延迟； 三、数据分析及处理 色谱图的保留时间和积分面积由工作站自动完成，利用NIST11谱库定性色谱峰。 各挥发性成分的相对含量通过面积归一化法得到。 参见图1，所选花生油挥发性组分中鉴定出的化合物为50个(取相似度>80的 确认为该化合物，最大值为1〇〇)，可辨认的挥发性成分及其保留时间列于表1。保留时间及 峰面积用安捷伦Chemstation计算，相对含量用面积归一化的方法计算。 表1.花生油中挥发性成分的组成和含量 【权利要求】1. ，其特征在于包括以下步骤： (1) 确定风味物质萃取条件：取样品置于顶空瓶中，55-65 °C恒温预热15-20 min，将 老化后的固相微萃取头插入顶空瓶中，吸附40-50 min后取出萃取头插入气相色谱进样口， 250-260 °C 解析 3-5 min ; (2) 确定色谱条件：色谱柱J&W DB-5MS n毛细管色谱柱30 mXO. 25 mmXO. 25 ii m ; 进样口温度：250 °C，不分流；载气：高纯氦气，流速为1. 0 mL/min ;程序升温； 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种食用植物油挥发性风味物质的检测方法，其特征在于包括以下步骤：(1) 确定风味物质萃取条件：取样品置于顶空瓶中，55‑65 ℃恒温预热15‑20 min，将老化后的固相微萃取头插入顶空瓶中，吸附40‑50 min后取出萃取头插入气相色谱进样口，250‑260 ℃解析3‑5 min； (2) 确定色谱条件：色谱柱：J&W DB‑5MS UI 毛细管色谱柱30 m×0.25 mm×0.25μm；进样口温度：250 ℃，不分流；载气：高纯氦气，流速为1.0 mL/min；程序升温； (3) 按(1)的萃取条件，取食用植物油供试样品进行挥发性风味物质萃取富集； (4) 按(2)的色谱条件，将(3)制备好的样品注入气相色谱‑质谱联用仪分离检测；(5)数据分析及鉴定：经过步骤(4)后，根据测定的原始色谱数据及质谱数据，获得食用植物油挥发性成分的组成及相对含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨春英，刘学铭，王思远，陈智毅，林耀盛，唐秋实，
申请(专利权)人：广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所，
类型：发明
国别省市：广东;44
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