本发明专利技术涉及石墨烯/α氢氧化镍纳米复合材料的制备方法，步骤包括：制备氧化石墨水溶液；用水合肼进行化学还原，得到石墨烯；将还原得到的石墨烯、二价可溶性镍和尿素在水和乙醇溶剂中搅拌回流，再抽滤，洗涤，干燥得到石墨烯/α氢氧化镍纳米复合材料。本发明专利技术制备工艺简单，生产效率高，周期短，制得的石墨烯/α氢氧化镍纳米复合材料电化学性能优异。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种石墨烯/ α氢氧化镍纳米复合材料的制备方法，属于纳米材料和电化学能源
技术介绍
近年来，Ni (OH)2作为超级电容器电极材料因其价格低廉，电化学氧化还原特性稳定等而受到越来越多的关注。Ni (OH)2的电化学电容特性与其粒子的尺寸、形貌以及晶格类型紧密相关。为了提高它的比电容值，人们做出了许多努力，合成了许多具有不同纳米结构的Ni (OH)2材料,如纳米带,三维纳米花,空心结构以及纳米多孔膜等等。然而对具有较大有效比表面积的Ni (OH)2纳米粒子则因容易发生团聚而不易合成。为了缓解团聚出现且提高粒子的分散程度，Vidottim等利用有机分子修饰Ni (OH)2粒子使形成保护层以阻止粒子的相互聚集。但是这样的外层有机分子无疑会阻碍Ni (OH)2粒子和电极基底之间的电子传 递用。石墨烯是碳原子以Sp2杂化体系紧密堆积而成的蜂窝状ニ维晶格结构碳纳米材料，具有良好的电学、力学和热学性质，是极具潜力的储能材料。且石墨烯具有超高的电子导电性和极大比表面积，理论值高达2600 m2/g，这使得石墨烯非常适合作为复合材料的基质材料。纳米材料间的协同增效作用使石墨烯基材料具有碳材料良好的功率特性、赝电容材料较高的能量密度和良好的电化学循环稳定性，有望在超级电容器电极材料方面获得应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供ー种石墨烯/ α氢氧化镍纳米复合材料的制备方法。本专利技术的石墨烯/ α氢氧化镍纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤 O超声振荡下，将氧化石墨溶于水中，配制质量浓度为O. 059Γ0. 2%的氧化石墨水溶液，并且调节pH值到10 ； 2)将质量浓度80%的水合肼溶液倒入到上述氧化石墨水溶液中，水合肼溶液和氧化石墨水溶液的体积比为1:100，在80-100°C回流搅拌5-24h后抽虑、洗涤、干燥，得到石墨烯； 3)将步骤2)得到的石墨烯配制成浓度为5g/L的石墨烯的こ醇溶液，称为溶液A;同时配制O. 12mol/L的ニ价可溶性镍和2. 4mol/L尿素的混合水溶液,称为溶液B ； 4)搅拌下，将溶液A滴入溶液B中，溶液A与溶液B的体积比为6:10，在100°C下回流搅拌3-5小吋，抽滤，洗涤，干燥得到石墨烯/ α氢氧化镍纳米复合材料。上述步骤3)中所说的ニ价可溶性镍可以为NiCl2、Ni (NO3)或NiS04。与现有的技术方法相比，本专利技术操作和设备简单，易于控制，生产周期短，产量大，且制备出来的材料复合效果好，具有良好的电化学性能，其做为商业化超级电容器的电极材料具有很大的应用前景。附图说明图I是实施例I得到的石墨烯/ α氢氧化镍纳米复合材料的SEM图。图2是实施例2得到的石墨烯/ α氢氧化镍纳米复合材料的的XRD图。图3是实施例3得到的石墨烯/ α氢氧化镍纳米复合材料的在不同扫描速度下的循环伏安曲线图。图4是实施例3得到的石墨烯/ α氢氧化镍纳米复合材料在ΙΟΑ/g电流密度下比电容随充放电次数变化的曲线。 具体实施例方式实施例I : 1)将O.6g氧化石墨在300ml去离子水中超声2个小时使其充分分散，然后用NaOH调节pH值至10 ； 2)将3ml质量浓度80%的水合肼溶液倒入到上述氧化石墨水溶液中，在100°C回流搅拌8h后抽虑、洗涤、干燥，得到石墨烯； 3)称取300mg上述石墨烯,加入到60mlこ醇中超声2个小时使其充分分散,得到石墨烯的こ醇溶液，称为溶液A;同时将0.0012mol NiCl2和O. 24mol尿素溶于IOOml去离子水中，得到混合溶液，称为溶液B ; 4)搅拌下，将溶液A滴入溶液B中，在100°C下回流搅拌3小时，抽滤，洗涤，干燥得到石墨烯/ α氢氧化镍纳米复合材料，其SEM图见图I。按质量比为8:1:1称取石墨烯/α氢氧化镍纳米复合材料O. 16g，こ炔黑O. 02g，PVDF (粘结剂)0.02g，在N-甲基吡咯烷酮中均匀混合制成浆料。随后将制得的浆料均匀涂抹在泡沫镍(I. 5cmXl. 5cm)上，以复合材料电极片为工作电极，钼片为对电极，饱和甘汞电极作为參比电极，以6mol/L KOH溶液为电解液对其进行电化学性能的测试。結果在扫描电压范围为-O. 15V到O. 35V, 2mv/s的扫描速率下测得比电容值1025F/g ;并且在10A/g大电流密度充放电200次后仍能保持90%以上的容量。实施例2 1)将O.15 g氧化石墨在300ml去离子水中超声2个小时使其充分分散，然后用NaOH调节PH值至10 ； 2)将3ml质量浓度80%的水合肼溶液倒入到上述氧化石墨水溶液中，在100°C回流搅拌5h后抽虑、洗涤、干燥，得到石墨烯； 3)称取75mg上述石墨烯,加入到15mlこ醇中超声2个小时使其充分分散,得到石墨烯的こ醇溶液，称为溶液A;同时将0.003mOl ■(勵3)2和0.0611101尿素溶于25ml去离子水中，得到混合溶液，称为溶液B ; 4)搅拌下，将溶液A滴入溶液B中，在100°C下回流搅拌5小时，抽滤，洗涤，干燥得到石墨烯/α氢氧化镍纳米复合材料，其XRD图见图2。按质量比为8:1:1称取石墨烯/α氢氧化镍纳米复合材料O. 16g，こ炔黑O. 02g，PVDF (粘结剂)0.02g，在N-甲基吡咯烷酮中均匀混合制成浆料。随后将制得的浆料均匀涂抹在泡沫镍(I. 5cmXl. 5cm)上，以复合材料电极片为工作电极，钼片为对电极，饱和甘汞电极作为參比电极，以6mol/L KOH溶液为电解液对其进行电化学性能的测试。結果在扫描电压范围为-O. 15V到O. 35V, 2mv/s的扫描速率下测得比电容值1040F/g ;并且在10A/g大电流密度充放电200次后仍能保持90%以上的容量。实施例3: 1)将O.3 g氧化石墨在300ml去离子水中超声2个小时使其充分分散，然后用NaOH调节PH值至10 ； 2)将3ml质量浓度80%的水合肼溶液倒入到上述氧化石墨水溶液中，在100°C回流搅拌24h后抽虑、洗涤、干燥，得到石墨烯； 3)称取150mg上述石墨烯,加入到30mlこ醇中超声2个小时使其充分分散,得到石墨烯的こ醇溶液，称为溶液A ;同时将0.006mol NiSO4和O. 12mol尿素溶于50ml去离子水中， 得到混合溶液，称为溶液B; 4)搅拌下，将溶液A滴入溶液B中，在100°C下回流搅拌4小吋，抽滤，洗涤，干燥得到石墨烯/α氢氧化镍纳米复合材料。按质量比为8:1:1称取石墨烯/α氢氧化镍纳米复合材料O. 16g，こ炔黑O. 02g，PVDF (粘结剂)0.02g，在N-甲基吡咯烷酮中均匀混合制成浆料。随后将制得的浆料均匀涂抹在泡沫镍(I. 5cmXl. 5cm)上，以复合材料电极片为工作电极，钼片为对电极，饱和甘汞电极作为參比电极，以6mol/L KOH溶液为电解液对其进行电化学性能的测试。结果在扫描电压范围为-O. 15V到O. 35V, 2mv/s的扫描速率下测得比电容值1037F/g ;并且在10A/g大电流密度充放电200次后仍能保持90%以上的容量。石墨烯/α氢氧化镍纳米复合材料的在不同扫描速度下的循环伏安曲线见图3。在ΙΟΑ/g电流密度下比电容随充放电次数变化的曲本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.ー种石墨烯/α氢氧化镍纳米复合材料的制备方法，其特征是包括以下步骤 O超声振荡下，将氧化石墨溶于水中，配制质量浓度为O. 059Γ0. 2%的氧化石墨水溶液，并且调节pH值到10 ； .2)将质量浓度80%的水合肼溶液倒入到上述氧化石墨水溶液中，水合肼溶液和氧化石墨水溶液的体积比为1:100，在80-100°C回流搅拌5-24h后抽虑、洗涤、干燥，得到石墨烯； .3)将步骤2)得到的石墨烯配制成浓度为5g/L的石...
【专利技术属性】
技术研发人员：马平，张伟丰，张立，张孝彬，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：
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