一种非离子聚丙烯酰胺的制备方法技术

一种非离子聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：将丙烯酰胺、去离子水、助溶剂份充分搅拌混合后，用弱酸调整pH值，得到均聚溶液；将均聚溶液冷却后泵入聚合釜中，加入偶氮二异丁腈，通入高纯氮气后，依次加入分别由链转移剂、络合剂、还原剂、一段氧化剂、二段氧化剂、辅助还原剂配制成的溶液，在各溶液加入过程中保持通入氮气，各溶液全部加入后，继续通入高纯氮气后停止，控制温度，进行聚合反应后，再老化反应，得到透明有弹性的聚丙烯酰胺胶块；取出胶块，对其进行切割、造粒、干燥、粉碎、筛分，得到非离子聚丙烯酰胺。由本发明专利技术获得的非离子聚丙烯酰胺可广泛应用于酸性污水处理、纺织工业助剂、防沙固沙、各种改性聚丙烯酰胺的基础原料等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属水溶性高分子合成领域。
技术介绍
非离子聚丙烯酰胺为许多领域广泛使用的ー种产品。目前，非离子聚丙烯酰胺的制备方法一般为氧化还原体系引发聚合エ艺，该エ艺是在丙烯酰胺水溶液中加入少量碱性物质调节PH值，一般是纯碱(Na2CO3)或NaHCO3,然后引发聚合，从而制得非离子聚丙烯酰胺。该エ艺特点是，碱性物质与单体在配料时一起加入，溶液PH值较高，丙烯酰胺分子在聚合中几乎不发生酰胺基质子化反应，酰亚胺化交联概率很小，容易制得溶解性能优异的非离子聚丙烯酰胺产品；此方法主要缺点是，为了调节PH值，以更好的使该引发体系稳定引 发反应，从而引入的碱类物质，但碱类物质在反应过程中充当水解剂，使水解度不能精确控制，另ー方面为了保证水解度较低，反应时间及保温老化时间均较短，丙烯酰胺残余含量较高，所获产品不能很好的满足水处理行业要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，由该方法制备的产品分散均匀，质量稳定，分子量高，溶解速度快。为实现上述目的，本专利技术提供的非离子聚丙烯酰胺的制备方法包括以下步骤 (1)、按重量百分比将丙烯酰胺21-24%、去离子水74-77%、助溶剂I.5_3%充分混合搅拌至溶解均匀后，用弱酸调整PH值至3. 5-7. 0，得到透明或半透明的均聚溶液； (2)、将均聚溶液循环冷却至0-2°C后泵入聚合釜中，加入与均聚溶液质量比为300-500ppm的偶氮ニ异丁腈，通入高纯氮气30分钟后，依次加入分别由链转移剂、络合剤、还原剂、一段氧化剂、ニ段氧化剂、辅助还原剂配制成的浓度均为5%的溶液，链转移剂、络合剤、还原剂、一段氧化剂、ニ段氧化剂、辅助还原剂与均聚溶液的质量比分别为6-12ppm、10_20ppm、5· 5_10ppm、2. 5-5. 0ppm、30-40ppm、0. 5-1. Ippm,姆两种溶液的加入间隔为 10 分钟,在各溶液加入的过程中保持通入高纯氮气,各溶液全部加入后,继续通入高纯氮气5分钟后停止，控制聚合温度为5-8°C，聚合反应2-4小时后，再保温80-90°C，老化反应4_10小时，得到透明有弹性的聚丙烯酰胺胶块； (3)、取出聚丙烯酰胺胶块，对其进行切割、造粒、干燥、粉碎、筛分，得到非离子聚丙烯酰胺。在上述方案中，在对聚丙烯酰胺胶块造粒的过程中，均匀加入质量浓度为5%的亚硫酸钾溶液，亚硫酸钾溶液中所含亚硫酸钾与聚丙烯酰胺胶块的重量比为O.015-0. 03:100。在造粒过程中加入还原剂亚硫酸钾，可使其在干燥过程中降低残单含量。上述方案中，助溶剂为こニ醇或水杨酸钠或ニ甲基酰胺。上述方案中，链转移剂为十二烷基硫醇或2-硫基苯并咪唑或异丙醇，络合剂为庚糖酸盐、葡萄糖酸钠、海藻酸钠，还原剂为亚硫酸钠，一段氧化剂为硫酸钾、ニ段氧化剂为过氧化氢，辅助还原剂为硫酸亚铁。上述方案中，调pH值的酸选用こ酸或草酸或磷酸，pH值的最佳值是4-5. 5。本专利技术采用均聚合制备非离子聚丙烯酰胺エ艺的特点是 (I)由于酸与丙烯酰胺単体在配料时一起加入，调节溶液PH值至酸性，丙烯酰胺分子在聚合时几乎不发生酰胺基质子化反应；酰亚胺化交联及支链很少，同时，在酸性介质中丙烯酰胺几乎不发生水解反应，因此，较容易制得溶解性能优异的非离子聚丙烯酰胺产品。(2)エ艺简便，因可与正常前水解エ艺共线生产，设备投资和生产成本低，产品的水解度均匀。( 3 )偶氮-氧化还原弓I发体系可在低温下引发聚合，过程平稳缓慢，所获非离子聚丙烯酰胺具有以下特性分子量分布窄，分子量闻达1100-1400万,表观粘度≥ 300mpa. s,过滤比≤I. 2，筛网系数≥25，水部溶物< O. 1%，残单≤O. 05%，水解度≤5% ;与现有普通型非离子聚丙烯酰胺相比，具有低残单的特性，克服了现有非离子产品残单高、溶剂性差的不足，有着出色的溶解性和速溶性。由本专利技术获得的非离子聚丙烯酰胺可广泛应用于酸性污水处理、纺织エ业助剂、防沙固沙、各种改性聚丙烯酰胺的基础原料等领域。具体实施例方式以下结合几个实施例进ー步说明本专利技术。实施例I : (I)在13m3体积的配料罐中配出体积为11 m3均聚溶液，其中含2. 42T丙烯酰胺、IlOkgニ甲基酰胺、IlOkgこニ醇、其余为去离子水，将上述原料充分混合、机械搅拌至溶液澄清，用22kg草酸调整至pH=5. 1，得到无固体不溶物均聚溶液。(2)将所获均聚溶液循环冷却至1°C后，泵入至13m3聚合釜中，均匀加入分子量调节剂ー偶氮ニ异丁腈4. 4kg，通入高纯氮气30分钟后(纯度99. 9%、流量80 m3/h)，依次加入浓度均为5%的以下各溶液十二烷基硫醇溶液，十二烷基硫醇含量O. 11kg，葡萄糖酸钠溶液，葡萄糖酸钠含量O. 165kg，亚硫酸钠溶液，亚硫酸钠含量O. 077kg,过硫酸钾溶液，过硫酸钾含量O. 032kg,过氧化氢溶液，过氧化氢含量O. 35kg，硫酸亚铁溶液，硫酸亚铁含量0.006kg。以上每两种溶液之间的加入间隔为10分钟，在加入各溶液的过程中保持通入高纯氮气，各溶液全部加入后，继续通入高纯氮气5分钟后停止充氮，控制聚合温度为5-6°C，聚合反应3. 8小时后，再保温80-90°C，老化反应7小时，得到透明有弹性的聚丙烯酰胺胶块。(3)取出聚丙烯酰胺胶块，对其进行切割、造粒，在造粒的过程中，均匀加入质量浓度为5%的亚硫酸钾溶液，亚硫酸钾溶液中所含亚硫酸钾与聚丙烯酰胺胶块的重量比为O.02:100，造粒完成后，进行干燥、粉碎、筛分，得到20-80目，分子量1150万，固含量89. 8%，溶解速度30-40分钟，表观粘度3IOmpa. S，过滤比≤ I. 2，残留单体460ppm的白色粉末状非离子聚丙烯酰胺。实施例2: (I)在13m3体积的配料罐中配出体积为11 m3的均相溶液，其中含2. 475T丙烯酰胺、IlOkg ニ甲基酰胺、IlOkg水杨酸钠、其余为去离子水，将上述原料充分机械搅拌至溶液澄清，得到无固体不溶物均聚溶液，用24kgこ酸调整至pH=4. 5。(2)将所获均聚溶液循环冷却至2°C后，泵入至13m3聚合釜中，均匀加入偶氮ニ异丁腈4. 6kg，通入高纯氮气30分钟后，依次加入浓度均为5%的以下各溶液2-硫基苯并咪唑溶液，2-硫基苯并咪唑含量O. Ilkg，庚糖酸盐溶液，庚糖酸盐含量O. 165kg，亚硫酸钠溶液，亚硫酸钠含 量O. 099kg,过硫酸钾溶液，过硫酸钾含量O. 0374kg,过氧化氢溶液，过氧化氢含量O. 352kg，硫酸亚铁溶液，硫酸亚铁含量O. 0066kg。以上每两种溶液之间的加入间隔为10分钟，在加入各引发剂的过程中保持通入高纯氮气，各溶液全部加入后，继续通入高纯氮气5分钟后停止充氮，控制聚合温度为6-7で，聚合反应3. 6小时后，再保温80-90°C，老化反应7小时，得到透明有弹性的聚丙烯酰胺胶块。(3)取出聚丙烯酰胺胶块，对其进行切割、造粒，在造粒的过程中，均匀加入质量浓度为5%的亚硫酸钾溶液，亚硫酸钾溶液中所含亚硫酸钾与聚丙烯酰胺胶块的重量比为O. 19:100,造粒完成后,进行干燥、粉碎、筛分,得到20-80目，分子量1260万，固含量90. 1%，溶解速度30-40分钟，表观粘度330mpa. s，过滤比< 本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种非离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤 (1)、按重量百分比将丙烯酰胺21-24%、去离子水74-77%、助溶剂I.5_3%充分混合搅拌至溶解均匀后，用弱酸调整PH值至3. 5-7. O，得到透明或半透明的均聚溶液； (2)、将均聚溶液循环冷却至0-2°C后泵入聚合釜中，加入与均聚溶液质量比为300-500ppm的偶氮ニ异丁腈，通入高纯氮气30分钟后，依次加入分别由链转移剂、络合剤、还原剂、一段氧化剂、ニ段氧化剂、辅助还原剂配制成的浓度均为5%的溶液，链转移剂、络合剤、还原剂、一段氧化剂、ニ段氧化剂、辅助还原剂与均聚溶液的质量比分别为6-12ppm、10_20ppm、5· 5_10ppm、2. 5-5. 0ppm、30-40ppm、0. 5-1. Ippm,姆两种溶液的加入间隔为 10 分钟,在各溶液加入的过程中保持通入高纯氮气,各溶液全部加入后,继续通入高纯氮气5分钟后停止，控制聚合温度为5-8°C，聚合反应2-4小...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐强，方晖，陆海，段百军，吴浩，王青伟，
申请(专利权)人：安徽巨成精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：