一种水体中砷含量的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种水体中砷含量的检测方法，包括：a）提供待测样品，将质子酸与所述待测样品混合，所述质子酸与所述待测样品中的硫化物反应，生成硫化氢；b）向所述含有硫化氢的待测样品中通入空气，除去所述硫化氢；c）将还原剂与所述待测样品混合，将含砷化合物还原为砷化氢；d）用吸收剂吸收所述砷化氢并与之发生显色反应，通过分光光度法检测显色后的液体，计算得到水体中砷元素的含量。本发明专利技术提供的检测方法既能有效去除硫化物干扰，又环保易操作。本发明专利技术还提供了一种用于水体中砷含量检测的装置。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学检测领域，具体设计。
技术介绍
砷是水体中一种普遍存在污染物质，世卫组织认为，长期饮用含砷量超过每升10毫克的水可导致砷中毒，这是一种导致皮肤紊乱、坏疽以及肾癌和膀胱癌的慢性病。水中砷通常以砷酸盐和亚砷酸盐的形式存在。由于砷和磷同族，性质相似，所以砷的直接分析受磷的干扰很大，最有效的方法即是把砷还原成砷化氢(AsH3)而得以分离，一般采用硼氢化钾或锌做还原剂，以三价砷为例，其反应如下As3++3Zn+6H+ — 2AsH3+3Zn2+BH4>H++3H20 — 8 +H3BO3 As3++3 — AsH3砷的分析普遍采用的分光光度法为新银盐分光光度法和二乙胺二硫代甲酸银光度法，产生的砷化氢空气通过含银盐的吸收液吸收，生成可光度测量有色物质。水中的硫化物在反应过程中生成硫化氢，硫化氢同样与吸收液反应生成有色物质而干扰测试。而且，硫化物作为有机物厌氧消化的产物，普遍存在于地下水、污水及工业废水中，因此,硫化物对砷的测试干扰普遍存在。现有的消除硫化物干扰方法主要是通过在气路中加醋酸铅棉管吸收，生成硫化铅固体而消除。这种方法有两个主要缺点①既要考虑空气的通畅，同时需考虑硫化氢空气与醋酸铅棉的充分接触，醋酸铅棉的松紧难以调节；②实验产生的硫化铅废物含有一定环境毒害，难以处理。US 2002/0000414A1采用加强氧化剂把硫化物氧化成硫酸盐，然后加有机胺类物质消除多余的强氧化剂，该方法处理流程复杂，且所采用的试剂毒性较大。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于提供一种既能有效去除硫化物干扰，又环保易操作的水体中砷含量的检测方法。为了解决以上技术问题，本专利技术提供了，包括a)提供待测样品，将质子酸与所述待测样品混合，所述质子酸与所述待测样品中的硫化物反应，生成硫化氢；b)向所述含有硫化氢的待测样品中通入空气，除去所述硫化氢；c)将还原剂与所述待测样品混合，将含砷化合物还原为砷化氢；d)用吸收剂吸收所述砷化氢并通过分光光度法检测所述吸收砷化氢后的吸收剂，计算得到水体中砷元素的含量。优选的，所述质子酸为、盐酸、硫酸、酒石酸、硝酸。优选的，所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钠或锌。优选的，所述吸收剂中含有银元素。优选的，步骤b)具体为bl)加热所述含有硫化氢的待测样品；b2)向所述含有硫化氢的待测样品中通入空气，除去所述硫化氢。优选的，所述加热温度为4(Tl00°C。优选的，还包括b3)将所述硫化氢通入尾气吸收装置中中。本专利技术还提供了一种水体中砷含量的检测装置，包括反应池、加料装置和气泵； 待测样品、质子酸和还原剂通过所述加料装置进入反应池；空气通过气泵进入所述反应池；还包括第一排气管，第二排气管，吸收池；所述空气以及反应生成的硫化氢通过所述第一排气管排出，所述第一排气管的排气量由其上设置的第一阀门控制；还原剂与待测样品反应生成的砷化氢通过第二排气管进入所述吸收池；所述第二排气管的排气量由其上设置的第二阀门控制；所述吸收池包括吸收剂。优选的，还包括加热装置，设置于反应池内部。优选的，还包括尾气处理装置；所述空气以及反应生成的硫化氢通过所述第一排气管进入所述尾气处理装置。本专利技术提供的制备方法在待测样品中添加质子酸，其能够电离氢离子与待测溶液中的硫化物反应生成硫化氢，然后向所述待测样品中泵入空气，增加了硫化氢的挥发程度，将待测样品中的硫化氢排出，降低了硫对砷含量检测的干扰。然后利用还原剂将砷离子还原为砷化氢，砷化氢通过吸收剂吸收，利用分光光度法检测所述含有砷化氢的吸收剂，并通过计算得到水体中砷的含量。本专利技术提供的方法能够快速、有效的去除检测砷时水体中硫化物的干扰，且不需引入有毒物质或产生有毒废物。与用醋酸铅吸收或采用强氧化剂相比，具有明显的优势。可有效的用于通过还原生成的砷化氢，然后再进行比色法检测的砷的检测过程。附图说明图I本专利技术提供的检测装置示意图；图2本专利技术实施例I提供的检测装置示意图；图3本专利技术提供的实验数据检测流程图。具体实施例方式为了进一步了解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点而不是对本专利技术专利要求的限制。砷是一种水体污染物中常见的元素，而且其化合物多为剧毒物质，例如砒霜(三氧化二砷)，对水体砷含量检测的精确度影响到居民用水安全。由于含砷水体中多有含硫化合物，而硫和砷具有相近的原子结构，在使用分光光度法时，会使检测结果不准确。为了减少水体中砷含量检测结果的误差对居民用水安全的影响，本专利技术提供了，具体方案如下a)提供待测样品，将质子酸与所述待测样品混合，所述质子酸与所述待测样品中的硫化物反应，生成硫化氢；b)向所述含有硫化氢的待测样品中通入空气，除去所述硫化氢；c)将还原剂与所述待测样品混合，将砷离子还原为砷化氢；d)用吸收剂吸收所述砷化氢并通过分光光度法检测所述吸收砷化氢后的吸收剂，计算得到水体中砷元素的含量。 按照本专利技术，硫化物在酸性条件下能够生成硫化氢，而硫化氢溶于水，在砷测试之前，向待测样品中加入质子酸调节待测样品的PH值在3以下；也可以不额外添加，而利用砷还原之前本身需添加的酸来使待测样品中的硫化物反应形成硫化氢，利用硫化氢易挥发的 特点，从而消除硫化物对砷的干扰。待测样品中生成硫化氢的过程如下方程式所示S2 +2H. — H2S。而所述硫化氢溶于水的体积为2. 6:1，即使生成了硫化氢，也很难将待测样品中的硫化氢完全排出，所以本专利技术人向待测样品中通入气体，优选泵入空气，增加硫化氢的挥发程度，使待测样品中的含硫物质完全去除，降低硫元素在砷含量检测中的干扰。按照本专利技术，所述质子酸优选为盐酸、硫酸、硝酸和酒石酸中的一种或多种。按照本专利技术，所述加入质子酸调节待测样品的PH值在3以下。为了进一步增加硫化氢的挥发度，本专利技术还提供了如下方法b I)加热所述含有硫化氢的待测样品；b2)向所述含有硫化氢的待测样品中通入空气，除去所述硫化氢。本专利技术优选对所述待测样品进行加热操作，降低硫化氢在水溶液中的溶解度，使硫化氢更容易挥发。按照本专利技术，所述加热操作的加热温度优选为4(T10(TC，更优选为60^95 0C o为了减小挥发的硫化氢对环境和实验人员造成的危害，本专利技术优选使用氢氧化钠或碱石灰溶液吸收挥发的硫化氢，且氢氧化钠和碱石灰均为过量。也可以使用能够和硫化氢反应生成盐、沉淀或能氧化硫化氢的其他无毒物质的化合物溶液清除硫化氢。去除待测样品中硫元素的干扰后，将还原剂加入所述待测样品中，使待测样品中的含砷化合物还原为砷化氢，砷化氢为气体，溶于水以及大部分有机溶剂。按照本专利技术，将所述砷化氢通入吸收剂内，与吸收剂反应显色。按照本专利技术所述吸收剂优选为含有银元素的液体吸收剂，更优选为硝酸银、二乙胺二硫代甲酸银或新盐银。显色后的物质通过分光光度法检测，根据吸光度的大小来计算砷含量。本专利技术还提供了一种用于水体中砷含量检测的检测装置，包括反应池、加料装置和气泵；待测样品、质子酸和还原剂通过所述加料装置进入反应池；空气通过气泵进入所述反应池；还包括第一排气管，第二排气管，吸收池；所述空气以及反应生成的硫化氢通过所述第一排气管排出，所述第一排气管的排气量由其上设置的第一阀门控制；还原剂与待测样品反应生成的砷化氢通过第二排气管进入所述吸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：童设华，邹雄伟，文立群，申田田，刘智峰，
申请(专利权)人：力合科技湖南股份有限公司，
类型：发明
国别省市：