一种可吸附玉米赤霉烯酮的改性蒙脱石，天然蒙脱石经酸活化等预处理后与十六烷基三甲基溴化铵反应得到。本发明专利技术深入研究了影响改性效果的多种因素，发现pH值是最重要的因素。另外，改性剂用量、改性温度、时间也很重要。据此得出了最佳改性条件。通过对改性前后蒙脱石的X线衍射、傅立叶变换红外分析、扫描电镜分析及多种吸附试验证实，本方法所得改性蒙脱石对玉米赤霉烯酮吸附性很好，且吸附不受营养素的干扰，适于作为饲料添加剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种可吸附玉米赤霉烯酮的改性蒙脱石，本专利技术还涉及制备可吸附玉米赤霉烯酮的改性蒙脱石的方法，以及作为饲料添加剂的应用。
技术介绍
玉米赤霉烯酮(Zearalenone, ZEN)是一种霉菌毒素,在谷物的生产、饲料加工、忙存及运输过程皆有可能产生，对动物生产性能和人类健康有极大的危害。 已有人进行了利用蒙脱石类硅铝酸盐吸附饲料中的黄曲霉毒素(Aflatoxin，AF)等霉菌毒素的研究。但是，天然蒙脱石矿物层中含有大量的可交換性亲水无机阳离子，表面通常存在一层薄的水膜，因此天然蒙脱石难以吸收极性小的毒素，特别是无法吸收极性很弱的玉米赤霉烯酮。因此需要对天然蒙脱石进行改性。蒙脱石改性工作已有人做过不少，但都存在不少缺点I、天然蒙脱石需经复杂处理后方可改性，エ艺复杂，成本高，对玉米赤霉烯酮吸附量较小即需要先对天然蒙脱石进行加工，通过对天然蒙脱石的分离、提纯、解聚、分散处理，采用柱撑复合，接枝复合、原位聚合等复杂的处理方法制成纳米硅酸盐，然后再进行改性。这就既増加了制备材料的时间又増加了成本。单妹的研究结果表明以纳米硅酸盐为材料(课题组制备)，1%CTAB (十六烷基三甲基溴化铵)，80°C，搅拌2h，得到蒙脱石对玉米赤霉烯酮的最大吸附量为7.47mg/g (单妹.纳米级硅酸盐的改性及对玉米赤霉烯酮、维生素和矿物质的吸附作用研究.2006)。冯ー秦的研究结果表明以纳米硅酸盐(课题组制备)为材料，利用CTAB和氯化铝柱撑液进行柱撑改性，最終得到柱撑改性蒙脱石，对玉米赤霉烯酮最大吸附量仅为1.83mg/g (冯ー秦.柱撑处理对蒙脱石纳米微粒吸附霉菌毒素的影响研究.2008)。2、以天然蒙脱石为原料，但改性加工需要重复进行，且不用于吸附玉米赤霉烯酮齐德生以天然蒙脱石为材料，制备钙基蒙脱石，方法是lmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，60°C，搅拌lh，然后重复一次，得到的改性蒙脱石用于吸附AFBl (黄曲霉毒素BI)，最大吸附量为O. 63mg/g(齐德生.蒙脱石改性前后对AFBl和营养成分的吸附及对AFBl的脱毒效果.2003)。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种对玉米赤霉烯酮吸附量较大的改性蒙脱石。本专利技术的另一目的是提供一种制备可吸附玉米赤霉烯酮的改性蒙脱石的方法，特别是探索改性エ艺中的最佳条件，如pH、温度、改性剂用量、改性时间等，达到程序简单，操作方便，制备的产品效果好的目的。本专利技术进行了以下研究工作一、蒙脱石的有机改性研究虽然现有技术中蒙脱石有机改性有很多报道，但不同的改性目的需要不同的改性条件，不同的条件对产物性质有很大影响。因为影响蒙脱石有机改性是多因素的，本研究对影响蒙脱石有机改性效果的各单因素条件分别进行了考察，发现I、改性环境的pH、有机改性剂用量、反应时间、反应温度以及搅拌速度这四个因素对改性效果的影响最大；2、上述四种因素对改性效果的影响不同，它们对改性效果影响的顺序为pH >改性剂用量>温度>时间；S卩，改性时环境的pH是对改性效果起最重要影响的因素。在蒙脱石有机改性条件选择中，除了考虑最终产物吸附玉米赤霉烯酮的效果之夕卜，也要考虑经济因素，即改性的成本应比较低，而且还要操作方便可行。本专利技术通过对这四种因素进行正交实验设计，得到了蒙脱石有机改性的优选条件一种制备可吸附玉米赤霉烯酮的改性蒙脱石的方法，将蒙脱石经前期预处理后进行有机改性，所述有机改性是将前期预处理的蒙脱石与改性剂十六烷基三甲基溴化铵进行反应，然后洗涤除去溴离子；其特征是，I、所用原料是天然蒙脱石；2、所述前期预处理步骤中，具有将天然蒙脱石进行酸活化加工步骤；3、所述有机改性环境的酸度控制在pH 7. 5 8. 5。所述有机改性的其它优选条件为改性剂的用量1 2% (W/W)，改性温度75 85°C，反应时间I 3h ;最佳条件改性剂的用量1. 5%(W/W)，pH 8，改性温度80°C，时间2h。经实验证实，此条件下得到的蒙脱石改性达到了最好的吸附玉米赤霉烯酮效果。ニ、改性前，对天然蒙脱石的预处理研究I、酸活化加工本专利技术人研究了天然蒙脱石的预处理方法，特别是进行了天然蒙脱石进行酸活化加工这ー步骤。所述酸活化加工方法是在提纯后的蒙脱石中加入强酸与蒙脱石进行反应3 4h，抽滤洗涤至pH=6 7，然后烘干；在提纯后的蒙脱石中加入强酸与蒙脱石进行反应，蒙脱石内部的阳离子能被氢离子置換出来，从而可以疏通及扩大蒙脱石层间和内部的空隙，増大蒙脱石表面积，提高蒙脱石的吸附能力和化学活性；根据蒙脱石中的杂质成分选择所用的酸，本专利技术选择使用盐酸或硫酸，酸的浓度不限，通常可使用10% 50% (V/V)的盐酸或硫酸；优选使用硫酸湿法，酸的用量是蒙脱石的3 6倍。 在本专利技术的两个实例中，一是按蒙脱石H2SO4=I 5 (W V)的比例向提纯后的蒙脱石加入20%的硫酸溶液。80 90°C温度下水浴震荡4h，抽滤洗涤至pH=6 7，然后在80 V下烘干，得到酸化蒙脱石。另ー是按蒙脱石HCl=I 5 (W V)的比例向提纯后的蒙脱石加入11. 4%的盐酸溶液。80 90°C左右的温度下水浴震荡3 4h，抽滤洗涤至pH=6 7，然后在80°C下烘干，得到酸化蒙脱石；研究表明，酸活化处理蒙脱石能除去蒙脱石层间或其间隙的杂质，使得空隙变大，同时活度提高。所述酸活化加工是在提纯后的蒙脱石中加入强酸与蒙脱石进行反应3 4h，抽滤洗漆至pH 6 7,然后烘干；2、天然蒙脱石进行酸活化加工前进行提纯方法是将天然蒙脱石经干燥粉碎后 ，加水配制成悬浮液，加入O. 5%的焦磷酸钠浸泡24h，匀浆20min，然后静置5min，过滤去除大渣，然后将滤液进行离心，弃液后将得到的固体部分烘干。优选的加工条件是，所述悬浮液含10% (W/W)的天然蒙脱石悬浮液；所述匀浆是转速在IOOOrpm条件下进行；所述过滤去除大渣是采用虹吸法过滤；所述烘干是在80°C下烘干，然后研磨，过100目筛后备用。3、蒙脱石的钠化钠化是用无机钠盐作为钠化剂对蒙脱石进行处理。钠基蒙脱石有热稳定好、分散性强等良好的物理化学性质，更于蒙脱石进行进一步改性和深加工。所述在天然蒙脱石进行酸活化加工之前还可以加入钠化剂搅拌反应得到钠基蒙脱石；所述钠化剂为氯化钠和碳酸钠；方法是选自如下之一蒙脱石l%NaCl溶液=I 10 1:50 (W V)，60°C下不断搅拌6h，抽滤洗涤至pH=6 7，80°C下烘干；蒙脱石l%Na2C03溶液=I IOCff V)，90°C下不断搅拌2h，抽滤洗涤至pH=6 7，80°C下烘干。研究结果得出，上述使用NaCl的方法对蒙脱石进行钠化处理得到的蒙脱石质量更高，更有利于下一歩有机化的改性加工处理。钠基蒙脱石的物理化学性能，如吸水率、热稳定性、触变性及分散性等都比钙基蒙脱石好，是蒙脱石进行改性的理想原料。现有技术的钠化工艺中，Na2CO3是首选的钠化改性剂，但使用Na2CO3进行蒙脱石钠化时，钠化反应大部分只在表面进行，钠化后的表面类似于一层隔水膜，阻碍了内部蒙脱石的钠化，导致钠化不完全(胡茂淼.膨润土最优加碱量的确定.非金属矿，1991 (3)30-31.)。根据近年来蒙脱石钠化的研究进行发现NaCl是ー种较好的替代钠化剂，本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：董颖超，李俊，单慧，李军国，秦玉昌，牛力斌，谷旭，
申请(专利权)人：中国农业科学院饲料研究所，
类型：发明
国别省市：
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