中间相炭微球制备中的洗涤过滤一体化装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种中间相炭微球制备中的洗涤过滤一体化装置，该装置包括筒体(1)、筒体(1)上设有的上端盖(2)和下端盖(12)、搅拌装置和过滤装置，其中，上端盖(2)位于筒体(1)的上部，并在上端盖(2)上设有加料口(3)、循环消烟装置(5)、压力表(6)；所述过滤装置位于筒体(1)内，包括设置在筒体(1)内底部的筛孔板(11)及筛孔板(11)上铺设的过滤介质(10)；下端盖(12)位于筒体(1)的下部，并与出液管口(18)连接；出液管口(18)上连接有出液阀(15)的出液支管、连接有抽气阀(13)的抽气支管(14)和连接有反向加液阀(17)的反向加液支管(16)，其特征在于，所述搅拌装置由搅拌轴(4)和搅拌桨(7)组成，其中，搅拌桨(7)平行设置2-3层。本实用新型专利技术的洗涤过滤一体化装置可以显著提高洗涤分离效果和中间相炭微球的制备收率，降低生产成本。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及中间相炭微球制备中的洗涤过滤一体化装置。
技术介绍
中间相炭微球是ー种具有石墨结构的新型储能材料，具有外部呈球形、内部呈石墨层状的独特结构，且具有优异的嵌锂ー锂脱嵌性能、良好的结构稳定性、与电解液的良好兼容性、高倍率放电性能、高安全性等突出优点和优异性能，而成为锂离子电池负极材料尤其是锂离子动カ电池材料的首选。已有的中间相炭微球的制备方法包括热缩聚法、乳液法、悬浮法等。其中，乳化法对热稳定介质的要求较高，且存在エ艺流程复杂、设备繁多，难以实现规模化生产等缺陷；悬浮法要求使用可溶性中间相浙青，其エ艺条件控制较为苛刻且控制难度较大；热缩聚法需要加入合适的催化剂，与制备原料(如浙青等)在一定温度和压カ下进行热缩聚反应后，再将制得的中间相微球进行洗涤、分离、炭化、石墨化等过程，制得中间相炭微球，该方法通过加入催化剂，以加快反应速度,提高反应收率，降低生产成本,而成为中间相炭微球的主要制备方法。目前，中间相炭微球的制备原料包括浙青、重质油、渣油、煤焦油、二次石油重质油、蒽油、多环芳烃、稠环芳烃等高粘度液体，这些高粘度液体原料在催化剂作用下进行热缩聚反应制得中间相微球，未參与热缩聚反应的制备原料或热缩聚反应残液(又称“母液”)粘附在中间相微球表面，后续需要采用洗涤和分离两单元的循环往复操作以提纯和分离中间相微球，该过程不仅需要反复多次进行洗涤和分离操作，并采用洗涤溶剂(如吡啶、喹啉、苯及同系物、煤浙青中油、烷烃、轻油等)进行交替洗涤和分离，存在生产步骤繁多，溶剂用量和损耗均较大，生产时间延长等缺陷，且采用的有机萃取剂为易燃、易爆、高毒性的溶剤，对生产和环境均可造成较大危害。同吋，多次洗涤不但増加了物料的损耗，也对中间相微球表面产生侵蚀，尤其是强溶剂(如喹啉等)会部分溶解中间相微球球体，形成表面沟槽或裂解，并在电池首次充放电过程中影响表面SEI膜的形成。已有的中间相炭微球的洗涤和分离方法包括沉降分离法、高温离心法、溶剂萃取法(溶剂分离法)等，其中，沉降分离法存在分离速度慢，难以控制离心沉降时微球之间的融并现象；高温离心分离法需要的离心设备费用昂贵；溶剂萃取法一般需用强极性溶剂(如吡啶、喹啉等)反复抽提洗涤分离中间相炭微球，不仅有机溶剂的消耗量大，且由于溶剂的梯度效应，萃取溶剂(如吡啶等)会对微球产生较为严重的刻蚀，使其球形度变差，从而影响中间相炭微球的质量。已有的中间相炭微球洗涤和分离操作过程分别采用功能単一的洗涤装置、过滤装置分两步完成。首先，需将粘附有母液的中间相微球导入洗涤装置(如化浆池)，加入洗涤剂(如吡啶、喹啉、苯及同系物、煤浙青中油、烷烃、轻油等)，搅拌，清洗后，再将洗涤搅拌液导入过滤装置(如压滤机)中进行过滤，根据洗涤需要，反复进行洗涤与分离操作多次，以实现中间相炭微球与母液的有效分离。可见，该方法不仅需独立的洗涤装置、过滤装置完成中间相微球的洗涤和分离，呈现操作步骤繁多，洗涤剂需周转而增加其挥发而致损耗，不仅延长生产时间，造成经济损失，而且污染环境，甚至可能发生爆炸、中毒等安全事故。此外，已有的中间相炭微球制备中的搅拌装置设计多为单ー搅拌桨叶，如ZL00260502. 3公开的洗涤和分离一体的装置，该设计存在搅拌不均匀、搅拌混合效果不够理想等缺陷，进而影响中间相微球的洗涤、分离效果，进而影响中间相炭微球的制备效率和收率，以及中间相炭微球的球形度等。因此，需要设计ー种安全、高效的中间相炭微球洗涤过滤装置尤为迫切。
技术实现思路
本技术的目的在于提供中间相炭微球制备中的洗涤过滤一体化装置，该装置包括筒体(I)、筒体(I)上设有的上端盖(2)和下端盖(12)、搅拌装置和过滤装置，其中，上端盖(2)位于筒体(I)的上部，并在上端盖(2)上设有加料ロ(3)、循环消烟装置(5)、压カ表(6)，所述过滤装置位于筒体(I)内，包括设置在筒体(I)内底部的筛孔板(11)及筛孔板(11)上铺设的过滤介质(10)，下端盖(12)位于筒体(I)的下部，并与出液管ロ(18)连接，出液管ロ(18)上连接有出液阀(15)的出液支管、连接有抽气阀(13)的抽气支管(14)和连接有反向加液阀(17)的反向加液支管(16)，其特征在于，所述搅拌装置由搅拌轴(4)和搅拌桨(7)组成，其中，搅拌桨(7)平行设置2-3层。本技术的优选技术方案中，搅拌桨(7)叶平面与搅拌轴(4)之间呈45°。本技术的优选技术方案中，下端盖(12)上连接的出液管ロ(18)兼有出液、抽气、反向加液为一体的功能。本技术的优选技术方案中，筒体(I)下部壁上设有与筒体(I)周向相切的进气孔(9)，优选进气孔(9)设置为2 6个，更优选进气孔(9)设置为3-4个。本技术的优选技术方案中，按照下述方式实现中间相微球与洗涤液体(即母液与洗涤剂组成的溶解液)之间的有效分离，关闭出液阀(15)和抽气阀(13)，打开反向加液阀(17)，通过下端盖(12)上的反向加液支管(16)向筒体(I)内加入洗涤剂，进行搅拌和/或自切向进气ロ(9)吹入气体进行搅动洗涤，使洗涤剂与粘附在中间相微球表面的母液充分接触，促进母液与洗涤剂之间的充分溶解；关闭反向加液阀(17)，打开抽气阀(13)进行抽滤，同时打开出液阀(15)放出抽滤液，实现中间相微球与洗涤液体之间的有效分离。本技术的优选技术方案中，需要再洗涤筒体(I)内的滤饼时，按照下述方式实现中间相微球与洗涤液体(即母液与洗涤剂组成的溶解液)之间的有效分离，关闭出液阀(15)和抽气阀(13)，再打开反向加液阀(17)，通过下端盖(12)上的反向加液支管(16)向筒体(I)内加入洗涤剂，将滤饼再进行搅拌和/或自切向进气ロ(9)吹入气体进行搅动化浆洗涤，再次使洗涤剂与粘附在中间相微球表面的母液充分接触，促进母液与洗涤剂之间的充分溶解；关闭反向加液阀(17)，打开抽气阀(13)进行抽滤，同时打开出液阀(15)放出抽滤液，实现中间相微球与洗涤液体之间的有效分离。根据需要，重复前述操作，直至实现中间相微球与洗涤液体(即母液与洗涤剂组成的溶解液)之间的完全分离，制得干净的中间相微球。本专利技术的优选技术方案中，制备中间相炭微球的原料选重质油、浙青、渣油、煤焦油、二次石油重质油、蒽油、多环芳烃、石油渣油、溶剂精制煤、中温煤焦油的任ー种或其组合，优选所述浙青选自中温煤浙青、二次煤浙青、石油浙青、煤焦油浙青、聚氯こ烯浙青的任ー种或其组合，优选所述重质油选自煤焦油、石油エ业重油、蒽油、萘或多环芳烃的任ー种或其组合。本专利技术的优选技术方案中，所述洗涤剂选自吡啶、喹啉、苯及同系物、煤浙青中油、烷烃、轻油、甲苯的任ー种或其组合。本技术的洗涤过滤一体化装置是在改进加压过滤装置或减压过滤装置基础上取得的技术成果，技术改进点包括I)将中间相炭微球的洗涤装置、过滤装置改进为洗涤过滤一体化装置，不仅优化了エ艺，而且将中间相炭微球的洗涤、分离过程均置于密闭的洗涤过滤一体化装置中完成，不仅減少生产场地的占用，缩短操作エ序，且减少洗涤剂周转所造成的溶剂挥发，降低溶剂挥发带来的损耗和经济损失，减少甚至避免环境污染，提高操作安全性；2)将搅拌装置的搅拌桨改进为平行设置的多层搅拌桨(如2-3层)，优选将搅拌桨叶平面与搅拌轴设计呈45°，不仅降本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1、中间相炭微球制备中的洗涤过滤一体化装置，该装置包括筒体(I)、筒体(I)上设有的上端盖(2)和下端盖(12)、搅拌装置和过滤装置，其中，上端盖(2)位于筒体(I)的上部，并在上端盖(2)上设有加料ロ(3)、循环消烟装置(5)、压カ表(6);所述过滤装置位于筒体(I)内，包括设置在筒体(I)内底部的筛孔板(11)及筛孔板(11)上铺设的过滤介质(10);下端盖(12 )位于筒体(I)的下部，并与出液管ロ( 18 )连接；出液管ロ( 18 )上连接有出液阀(15)的出液支管、连接有抽气阀(13)的抽气支管(14)和连接有反向加液阀(17)的反向加液支管(16)，其特征在于，所述搅拌装置由搅拌轴(4)和搅拌桨(7)组成，其中，搅拌桨(7)平行设置2-3层。2、根据权利要求I所述的洗涤过滤一体化装置，搅拌桨(7)叶平面与搅拌轴(4)之间呈45°。3、根据权利要求I所述的洗涤过滤一体化装置，筒体(I)下部壁上设有与筒体(I)周向相切的进气孔(9)。4、根据权利要求3所述的洗涤过滤一体化装置，所述进气孔(9)设置为2飞个。5、根据权利要求4所述的洗涤过滤一体化装置，所述进气孔(9)设置为3-4个。6、根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨红强，苗艳丽，李花，
申请(专利权)人：天津市贝特瑞新能源材料有限责任公司，
类型：实用新型
国别省市：