本发明专利技术涉及硼酸用于制备中间相炭微球的催化剂中的应用。硼酸催化剂用于制备中间相炭微球具有安全、高效的优点，不仅可以提高催化效率，还可提高中间相炭微球的制备收率，降低制造成本，并且，有效防止催化剂分散不均匀及其所致的局部反应过于剧烈，进而导致喷槽、起火、爆炸等危险现象的发生。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硼酸用于制备中间相炭微球的催化剂中的应用。
技术介绍
中间相炭微球是ー种具有石墨结构的新型储能材料，具有外部呈球形、内部呈石墨层状的独特结构，且具有优异的锂离子嵌入-脱出性能、良好的结构稳定性、良好的与电解液的兼容性等性能，而成为锂离子电池负极材料的首选。已有的中间相炭微球的制备方法包括热缩聚法、乳液法、悬浮法等，其中，热缩聚法为目前主要的制备方法。文献CN1308113A、CN101811694A、CN1382624A、CN1259546A 等公开了热缩聚法制备中间相炭微球的方法，包括下述步骤，加入合适的催化剂，与原料在一定温度和压カ下进行热缩聚反应，反应结束后进行洗涤、分离、炭化、石墨化等过程，即得，其中，所述的催化剂包括重金属铁、钴、镍、铝等的单质或其化合物(包括氧化物、南化物、齒烷取代物等)，所述的原料选自重质油、浙青、渣油、煤焦油、二次石油重质油、蒽油、多环芳烃的任ー种或其组合，优选所述浙青选自中温煤浙青、二次煤浙青、石油浙青的任ー种或其组合。但是，这些催化剂与中间相炭微球制备原料(如重质油、渣油、煤焦油、浙青、二次石油重质油、蒽油、多环芳烃等)的密度差异很大，如氧化铁的密度为5. 24g/m3，氧化钴的相对密度为6. 45g/m3，氧化镍的密度为6. 6-6. 8g/m3，三氯化铁的相对密度为5. 61g/m3，而重油的相对密度(15。。)不大于O. 992g/cm3(GB/T 1884)，浙青的相对密度为I. 15-1. 25g/m3，致使催化剂在制备原料中分散不均匀而致局部反应过于剧烈，甚至导致喷槽、起火、爆炸等危险现象的发生，并且，还会显著降低催化剂的催化效率和中间相炭微球的制备收率。因此，开发高效、安全的中间相炭微球催化剂成为迫切需要解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供硼酸用于制备中间相炭微球的催化剂中的应用。本专利技术的优选技术方案中，硼酸的用量为O. 001 % -20%，优选为O. 05% -10%，更优选为O. 5% -5%。本专利技术的优选技术方案中，将硼酸制成颗粒或粉末通过气流或机械输送到热缩聚反应体系。本专利技术的优选技术方案中，制备中间相炭微球的原料选自重质油、浙青、渣油、煤焦油、二次石油重质油、蒽油、多环芳烃的任ー种或其组合，优选所述浙青选自中温煤浙青、二次煤浙青、石油浙青的任ー种或其组合。本专利技术的硼酸(相对密度为1.4347g/m3)用于催化制备中间相炭微球，具有催化效率高、产品收得率高(40% -60% )、操作安全等特点，并且，制备所得的中间相炭微球具有粒径分布窄，其中位粒径D5。分布于1-30 μ m，优选为10-25 μ m,比表面积为O. 5-2. 5m2/g,优选为O. 7-2. 0m2/g，球形度好等优点。、除非另有说明，本专利技术所述的百分比为重量百分比。硼酸为路易斯酸，在浙青或者重油热缩聚的过程中，能释放出H+，H+与芳环加成形成正碳离子，正碳离子引发原料进行热缩聚反应，最終形成大分子量的多环芳烃或稠环芳烃，这些多环芳烃或稠环芳烃再通过兀ー丌电子力的相互作用聚集，并从液相母体中析出形成球体的晶核，进ー步吸收母液中分子量适中的平面芳烃，重排后形成中间相小球体，显著提高催化效率，进而提高中间相炭微球的制备收率；硼酸为白色晶体，可将其制成颗粒或粉末，容易通过气流或机械输送到热缩聚反应体系，并且，硼酸与重质油等原料的密度差异不大，可以迅速地与中间相炭微球的制备原料进行均匀混合，并可通过调节反应温度和搅拌速度，以有效防止催化剂局部分散不均匀、局部反应过于剧烈等现象。与现有技术相比，硼酸催化剂用于制备中间相炭微球具有安全、高效的优点，不仅可以提高催化效率，还可提高中间相炭微球的制备收率，降低制造成本，并且，有效防止催化剂分散不均匀及其所致的局部反应过于剧烈，进而导致喷槽、起火、爆炸等危险现象的发生。 本专利技术所述中间相炭微球的粒径分布或D50測定方法为激光法，其測定设备为MASTERSIZER 2000 测定仪。本专利技术所述中间相炭微球的比表面积测定方法为BET法，其測定设备为ST-08A比表面积测试仪。本专利技术所述的中位粒径(D50)是指ー个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。附图说明图I空白实验制备的中间相炭微球扫描电镜图；图2硼酸催化制备的中间相炭微球扫描电镜图；图3氧化铁催化制备的中间相炭微球扫描电镜图；图4三氯化铁催化制备的中间相炭微球扫描电镜图。具体实施例方式以下将结合实施例具体说明本专利技术，本专利技术的实施例仅用于说明本专利技术的技术方案，并非限定本专利技术的实质。对比例I空白实验取浙青400克，加入到反应釜中，在450°C和IMpa条件下，反应2h，制得中间相小球前驱体，再经洗涤、分离、炭化、石墨化等过程，即得中间相炭微球。实施例I硼酸对中间相炭微球的催化作用研究取浙青400克，加入到反应釜中，加入催化剂硼酸2克(即0.5% )，在450°C和IMpa条件下，反应2h，制得中间相小球前驱体，再经洗涤、分离、炭化、石墨化等过程，即得中间相炭微球。实施例2氧化铁对中间相炭微球的催化作用研究取浙青400克，加入到反应釜中，加入催化剂氧化铁2. 8克(即O. 7% )，在450°C和IMpa条件下，反应2h，制得中间相小球前驱体，再经洗涤、分离、炭化、石墨化等过程，即得中间相炭微球。实施例3三氯化铁对中间相炭微球的催化作用研究取浙青400克，加入到 反应釜中，加入催化剂三氯化铁3. 2克(即O. 8% )，在450°C和IMpa条件下，反应 2h，制得中间相小球前驱体，再经洗涤、分离、炭化、石墨化等过程，即得中间相炭微球。与空白实验(即对比例I)比较，研究不同催化剂制备所得中间相炭微球的形貌、收率、消耗成本(万/吨成品)等方面，结果见图I-图4和表I。由图I-图4可见，与对比例1(空白实验)相比，实施例1_3(催化剂为硼酸、氧化铁、三氯化铁)制备所得中间相炭微球的球形度较好，其中，硼酸催化制备的中间相炭微球的球形度改善更为明显。表I催化剂的催化效果研究权利要求1.硼酸用于制备中间相炭微球的催化剂中的应用。2.根据权利要求I所述的应用，所述硼酸的用量为0.001% -20 %，优选为O.05% -10%，更优选为 O. 5% -5%o3.根据权利要求I或2所述的应用，将硼酸制成颗粒或粉末通过气流或机械输送到热缩聚反应体系。4.根据权利要求1-3任一项所述的应用，制备中间相炭微球的原料选自重质油、浙青、渣油、煤焦油、二次石油重质油、蒽油、多环芳烃的任一种或其组合。5.根据权利要求4所述的应用，所述浙青选自中温煤浙青、二次煤浙青、石油浙青的任一种或其组合。6.根据权利要求1-5任一项所述的应用，制备所得的中间相炭微球的中位粒径D50为1-30 μ m,优选为 10-25 μ m。7.根据权利要求1-6任一项所述的应用，制备所得的中间相炭微球的比表面积为O.5-2. 5m2/g，优选为 O. 7-2. O。8.根据权利要求1-7任一项所述的应用，制备所得的中间相炭微球的球形度好。全文摘要本专利技术涉及硼酸用于制备中间相炭微球的催化剂中的应用。硼酸催化剂用于制备中间相炭微球具有安全、高效的优点，不仅可以提高催化效率，还可提高中间相炭微球的制备收率本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨红强，苗艳丽，李花，
申请(专利权)人：天津市贝特瑞新能源材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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