本发明专利技术提供了一种用于制备中间相炭微球的装置，包括：反应釜，所述反应釜包括反应区和位于所述反应区下方的锥形沉降区；设置在所述反应区上的第一物料出口；设置在所述锥形沉降区上的第二物料出口；设置在所述反应釜内的加热装置。本发明专利技术还提供了一种中间相炭微球的制备方法。本发明专利技术采用上述装置首先对中间相炭微球进行预先富集，无需采用大量极性溶剂对母液进行多次、反复抽提提取即可获得中间相炭微球，能够节省溶剂、降低能耗、降低制备成本。另外，本发明专利技术提供的装置结构简单、设计合理、操作简便，用于制备中间相炭微球时能够提高生产效率。实验表明，采用本发明专利技术提供的装置及方法制备中间相炭微球能够节省50％的溶剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于炭微球制备
，尤其涉及一种。
技术介绍
锂离子电池是20世纪末开发成功的一种全新的高能绿色电池，与铅蓄电池相比， 锂离子电池具有重量轻、无污染、安全可靠、无记忆性、循环寿命好等优点。随着能源危机的发生和环保要求的提高，锂离子电池作为替代能源可广泛用于便携式电子产品、电动交通工具、大型动力电源等
随着锂离子电池的发展，开发用于各种工程车辆上的大型锂离子动力电池及相关新材料成为研究热点之一。在锂离子电池中，电池负极材料的选择直接影响锂离子电池的性能。中间相炭微球由于具有较高的容量、优越的稳定性、快速充放性能成为锂离子电池的首选负极材料。中间相炭微球，英文名称为 mesocarbon microbeads (MCMB)或mesophase fine carbon (MFC), 由日本的Yamada首次将浙青聚合过程的中间相转化初期所形成的中间相小球体分离出来得到。中间相炭微球具有独特的分子层片平行堆砌结构，又兼具微球形特点和自烧结性能， 已成为锂离子电池负极材料、高密度各向同性炭石墨材料、高比表面积微球活性炭及高压液相色谱的填充材料的首选原料。现有技术公开了多种中间相炭微球的制备方法，常用的包括聚合法、乳化法和悬浮法，其中，聚合法是指以稠环芳烃类化合物为原料，在350°C 500°C下液相碳化后，得到母液和中间相小球，分离后得到中间相炭微球；乳化法是指将可熔融中间相浙青和高温热稳定介质在250°C 400°C下加热，得到中间相炭微球和高温热稳定性介质，分离后得到中间相炭微球；悬浮法是指将浙青溶解于四氢呋喃等有机溶剂中，加入到含有悬浮剂的水溶液中，充分搅拌，使浙青溶液与水溶液成为乳状液，加热到一定温度，有机溶剂挥发，浙青则留在水溶液中成为浙青小球体，从而得到中间相炭微球。上述三种方法均可制备得到中间相炭微球，但是，能否将中间相炭微球从母液完好分离出来是决定中间相炭微球质量的关键因素。现有技术一般利用中间相炭微球与母液的物理性质差异将中间相炭微球分离出来，如在反应釜中采用聚合法制备得到母液和中间相小球后，一般采用喹啉、吡啶等强极性溶剂对母液进行多次反复抽提直接提取中间相炭微球，该方法会消耗大量有机溶剂，增加能耗；另外，溶剂选择不当时，还可能破坏中间相炭微球的结构。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种用于制备中间相炭微球的反应装置及中间相炭微球的制备方法，本专利技术提供的装置结构简单，无需使用大量溶剂即可将中间相炭微球分离，能耗较低。本专利技术提供了一种用于制备中间相炭微球的装置，包括反应釜，所述反应釜包括反应区和位于所述反应区下方的锥形沉降区；设置在所述反应区上的第一物料出口；设置在所述锥形沉降区上的第二物料出口 ；设置在所述反应釜内的加热装置。优选的，还包括设置在所述反应釜上的抽气装置。优选的,所述反应爸包括内壳和外壳,所述内壳和外壳形成空腔。优选的，所述加热装置设置在所述空腔内。优选的，所述加热装置为发热体。优选的，还包括设置在所述反应釜内的热电偶。优选的，还包括设置在所述反应釜上的保护气体进口和保护气体出口。本专利技术还提供了一种中间相炭微球的制备方法，包括a)将煤浙青置于上述技术方案所述的反应釜中，升温至400°C 500°C进行反应， 得到反应混合物；b)将所述反应釜降温至250°C 350°C，保温5h 10h，得到富集有中间相炭微球的混合物；c)将所述富集有中间相炭微球的混合物与吡啶混合后得到沉淀；d)将所述沉淀用有机溶剂洗涤后，得到中间相炭微球。优选的，所述步骤a)中，所述反应的时间为Ih 3h。优选的，所述步骤b)具体包括bl)将所述反应釜降温至250°C 350°C，保温5h 10h，得到富集有中间相炭微球的混合物；b2)对所述富集有中间相炭微球的混合物进行抽气处理。与现有技术相比，本专利技术提供了一种用于制备中间相炭微球的装置，包括容纳反应原料的反应釜，所述反应釜包括反应区和位于所述反应区下方的锥形沉降区；设置在所述反应区上的第一物料出口 ；设置在所述锥形沉降区上的第二物料出口 ；设置在所述反应釜内的加热装置。本专利技术提供的装置包括由反应区和位于所述反应区下方的锥形沉降区组成的反应釜，反应原料在加热装置的加热作用下在反应釜内发生反应，得到含有中间相炭微球的母液；反应完毕后，利用中间相炭微球与母液的密度差异使中间相炭微球在锥形沉降区沉淀富集，将上层密度较小的母液通过设置在反应区上的第一物料出口排出后，将含有大量中间相炭微球的混合物通过设置在锥形沉降区上的第二物料出口排出，从第二物料出口排出的混合物中中间相炭微球含量较高，向其中加入吡啶得到沉淀，再将沉淀用有机溶剂洗涤后即可得到中间相炭微球。本专利技术采用上述装置首先对中间相炭微球进行预先富集，无需采用大量极性溶剂对母液进行多次、反复抽提提取即可获得中间相炭微球，能够节省溶剂、降低能耗、降低制备成本。另外，本专利技术提供的装置结构简单、设计合理、操作简便， 用于制备中间相炭微球时能够提高生产效率。实验表明，采用本专利技术提供的装置及方法制备中间相炭微球能够节省50%的溶剂。附图说明图I为本专利技术实施例提供的装置的结构示意图。具体实施例方式本专利技术提供了一种用于制备中间相炭微球的装置，包括反应釜，所述反应釜包括反应区和位于所述反应区下方的锥形沉降区；设置在所述反应区上的第一物料出口；设置在所述锥形沉降区上的第二物料出口 ；设置在所述反应釜内的加热装置。参见图1，图I为本专利技术实施例提供的装置的结构示意图，其中，I为反应釜，11为位于反应釜I上方的反应区，12为位于反应区11下方的锥形沉降区，2为设置于反应区11 的第一物料出口，3为设置于锥形沉降区12的第二物料出口，4为设置在反应釜I内的热电偶。本专利技术提供的装置包括容纳反应原料并为反应原料进行反应提供反应场所的反应釜1，反应釜I包括反应区11和位于反应区11下方的锥形沉降区12，即反应釜I的下部为锥形结构，中间相炭微球在重力作用下可在该区域进行预先沉降、富集和分离。反应区11底部设置有第一物料出口 2，锥形沉降区12底部设置有第二物料出口 3，中间相炭微球在重力作用下在锥形沉降区12富集，密度较小的母液停留于反应区11内， 母液通过第一物料出口 2排出后，将锥形沉降区12富集的中间相炭微球混合物通过第二物料出口 3排出，从而实现中间相炭微球与母液的初步分离。在本实施例中，反应爸I为双层结构，即其包括内壳和外壳，内壳和外壳之间形成空腔7，空腔7内设置有发热体8，可实现反应釜I的加热和保温，使反应原料在恒温下进行反应或者在恒温条件下进行沉降。在其他实施例中，反应釜I可由其他加热装置进行加热， 如电阻丝等。所述装置还包括热电偶4，热电偶4可对反应釜I内的温度进行监测控制。在其他实施例中，也可以不设置热电偶。所述装置还包括保护气体进口 9和保护气体出口 10，保证反应过程中反应釜I保持无氧气状态。保护气体进口 9和保护气体出口 10分别位于反应釜I的顶部，便于保护气体的流动。所述装置的使用方法如下将反应原料置于反应釜I中，发热体8加热、保护气体流动保护的情况下进行反应，得到反应混合物；将反应混合物在恒温条件下静置，中间相炭微球在重力作用下在锥形沉降区12 中富集；开启第一物料出口本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵勇，周琳，樊新宇，刘存波，田从丰，吴利荣，
申请(专利权)人：山推工程机械股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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