本发明专利技术公开一种超粗晶硬质合金二次液相烧结工艺，分为四个阶段：I：脱蜡阶段；II：真空烧结阶段；III：压力烧结阶段；IV：降温阶段；其中，在阶段II真空烧结阶段，先温度升至最终烧结温度后保温10-40min，随后以4-6℃/min的速度降低温度至液相点以下，随后再以2-4℃/min二次升温至最终烧结温度，再保温10-40min后再转阶段III压力烧结。本发明专利技术在不提高烧结温度的情况下，有效解决了超粗晶硬质合金孔隙度及Co池问题，避免出现宏观孔洞(大于25μm)，降低微观孔隙度，控制在A02B00水平，并使制备产品的WC晶粒更加均匀，提高产品性能与使用寿命。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及超粗晶硬质合金二次液相烧结工艺。
技术介绍
在超粗晶硬质合金混合料生产过程中，在保证WC/Co粉末混合均匀的同时，为了减少WC破碎，保证烧结后产品WC粒度，采用的是轻度球磨技术。采用此技术制备的混合料中，WC和Co的表面活性差。而现有传统烧结工艺曲线如图3所示。烧结主要分为四个阶段1 :脱蜡阶段；11 真空烧结阶段；111 :压力烧结阶段；IV :降温阶段。现有传统烧结工艺，在阶段II真空烧结阶段，温度升至最终烧结温度(超粗晶硬质合金烧结温度一般在1380-150(TC )后保温30-90min后直接进入压力烧结阶段。采用现有传统烧结方式烧结时，产品容易出现孔隙和Co池等结构缺陷。金相照片如图Ia和图Ib所示。为消除以上结构缺陷，常规方法为提高烧结温度20 50°C。但随着烧结温度的提高，产品晶粒尺寸出现异常长大，出现大于平均晶粒5倍以上的晶粒。成分为WC-10%Co的超粗晶硬质合金产品提高烧结温度30°C后出现的粗大晶粒照片如图2a和图2b所示。并且随着烧结温度的升高，产品在高温烧结过程中，液相量增多，造成产品烧结变形，产品尺寸控制困难。总之，采用传统工艺烧结的超粗晶硬质合金产品，极易出现图la、图lb、图2a和图2b所示的结构缺陷，影响合金产品使用寿命。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种超粗晶硬质合金二次液相烧结工艺，以改善或消除产品的结构缺陷，提高产品性能与使用寿命。为了达成上述目的，本专利技术的解决方案是超粗晶硬质合金二次液相烧结工艺，分为四个阶段1 :脱蜡阶段；11 :真空烧结阶段；111 :压力烧结阶段；IV:降温阶段；其中，在阶段II真空烧结阶段，先温度升至最终烧结温度后保温10-40min，随后以4_6°C /min的速度降低温度至液相点以下，随后再以2-4°C /min 二次升温至最终烧结温度，再保温10_40min后再转阶段III压力烧结。所述最终烧结温度是1380_1500°C。所述液相点是1280_1300°C。采用上述方案后，本专利技术是针对阶段II :真空烧结阶段进行改进，通过烧结工艺改进，在真空烧结阶段，出现两次液相烧结过程，即两次颗粒重排和溶解-析出过程，变相的增加了液相含量和和液相扩散时间，更利于液相扩散、填充孔隙及WC骨架的形成。在采用轻度球磨方式制备混合料的基础上，研究新型超超粗晶粒硬质合金烧结技术，在不提高烧结温度的情况下，有效解决了超粗晶硬质合金孔隙度及Co池问题，避免出现宏观孔洞(大于25 ii m)，降低微观孔隙度，控制在A02B00水平，并使制备产品的WC晶粒更加均匀，提高产品性能与使用寿命。附图说明图Ia是采用传统烧结工艺制备的超粗晶硬质合金结构缺陷(孔洞)；图Ib是采用传统烧结工艺制备的超粗晶硬质合金结构缺陷(Co池)；图2a是采用传统烧结工艺制备的超粗晶硬质合金粗大晶粒照片一；图2b是采用传统烧结工艺制备的超粗晶硬质合金粗大晶粒照片二 ；图3是传统烧结工艺曲线图； 图4是本专利技术二次液相烧结工艺曲线；图5是超粗晶WC-7% Co采用本专利技术二次液相烧结工艺曲线；图6-1是采用本专利技术二次液相烧结工艺制备的超粗晶WC-7% Co硬质合金金相组织一；图6-2是采用本专利技术二次液相烧结工艺制备的超粗晶WC-7% Co硬质合金金相组织二 ；图7是超粗晶WC-10% Co采用本专利技术二次液相烧结工艺曲线；图8-1是采用本专利技术二次液相烧结工艺制备的超粗晶WC-10% Co硬质合金金相组织一；图8-2是采用本专利技术二次液相烧结工艺制备的超粗晶WC-10% Co硬质合金金相组织二 ；图9是超粗晶WC-17. 5% Co采用本专利技术二次液相烧结工艺曲线；图10是采用本专利技术二次液相烧结工艺制备的超粗晶WC-17. 5% Co硬质合金金相组织。具体实施例方式如图4所示，本专利技术超粗晶硬质合金二次液相烧结工艺，分为四个阶段1 :脱蜡阶段；11:真空烧结阶段；111 :压力烧结阶段；IV :降温阶段。本专利技术的改进点是在阶段II真空烧结阶段，先温度升至最终烧结温度(一般在1380-1500°c )后保温10-40min，随后以4-60C /min的速度降低温度至液相点以下(一般在1280_1300°C )，随后再以2_4°C /min 二次升温至最终烧结温度，再保温10-40min后再转阶段III压力烧结。本专利技术与现有传统烧结工艺之间在功能和结构上的不同之处I、从烧结工艺上来看本专利技术二次液相烧结工艺在真空烧结阶段增加了一段最终烧结温度-降温至液相点以下-升温至最终烧结温度。2、从烧结理论上分析在特定的碳含量及特定的烧结温度下，液相量是一定的。通过降温再升温过程，在真空烧结阶段，出现两次液相烧结过程，即两次颗粒重排和溶解-析出过程，变相的增加了液相含量和和液相扩散时间，更利于液相填充孔隙及WC骨架的形成。与传统烧结工艺相比，采用二次液相烧结制备的超粗晶硬质合金产品综合性能有很大提高。采用两种烧结工艺制备的产品综合性能对比见表I。表I采用两种烧结工艺制备的超粗晶硬质合金产品性能对比权利要求1.超粗晶硬质合金二次液相烧结工艺，分为四个阶段I:脱蜡阶段；II:真空烧结阶段；111 :压力烧结阶段；IV :降温阶段；其特征在于在阶段II真空烧结阶段，先温度升至最终烧结温度后保温10-40min，随后以4_6°C /min的速度降低温度至液相点以下，随后再以2-4°C /min 二次升温至最终烧结温度，再保温10_40min后再转阶段III压力烧结。2.如权利要求I所述的超粗晶硬质合金二次液相烧结工艺，其特征在于所述最终烧结温度是1380-1500°C。3.如权利要求I所述的超粗晶硬质合金二次液相烧结工艺，其特征在于所述液相点是 1280-1300°Co全文摘要本专利技术公开一种超粗晶硬质合金二次液相烧结工艺，分为四个阶段I脱蜡阶段；II真空烧结阶段；III压力烧结阶段；IV降温阶段；其中，在阶段II真空烧结阶段，先温度升至最终烧结温度后保温10-40min，随后以4-6℃/min的速度降低温度至液相点以下，随后再以2-4℃/min二次升温至最终烧结温度，再保温10-40min后再转阶段III压力烧结。本专利技术在不提高烧结温度的情况下，有效解决了超粗晶硬质合金孔隙度及Co池问题，避免出现宏观孔洞(大于25μm)，降低微观孔隙度，控制在A02B00水平，并使制备产品的WC晶粒更加均匀，提高产品性能与使用寿命。文档编号C22C29/08GK102634685SQ201110035658公开日2012年8月15日 申请日期2011年2月10日 优先权日2011年2月10日专利技术者佘俊腾, 吴其山, 吴冲浒, 孙东平, 晏平, 王明胜 申请人:厦门金鹭特种合金有限公司, 厦门钨业股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴冲浒，孙东平，吴其山，王明胜，佘俊腾，晏平，
申请(专利权)人：厦门金鹭特种合金有限公司，厦门钨业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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