一种提取百两金素A的方法技术

本发明专利技术属于中药有效成分提取制备领域，涉及一种提取百两金素A的方法。该方法以百两金根为原料，采用连续逆流超声提取，提取液进大孔树脂柱吸附、制备型高效液相色谱分离等步骤得到百两金素A。该方法生产周期短、所得产品纯度高，易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药有效成分提取领域，涉及一种提取百两金素A的方法。
技术介绍
百两金素A (Ardisiacrispin A)，分子式为C52H84O22,分子量为1016. 22，是一种三萜皂苷类化合物，主要来源于百两金的根。百两金为紫金牛科植物百两金或其变种大叶百两金、细柄百两金的根及根茎，具有清热利咽、祛痰利湿、活血解毒的功效，主治咽喉肿痛、咳嗽咯痰不畅、湿热黄疸、小便淋 痛、风湿痹痛、跌打损伤、疔疮、无名肿毒、蛇咬伤等症。药理研究表明百两金素A具有收缩子宫作用，在8yg/ml时，对离体大鼠子宫引起的收缩作用相当于O. 2 μ g/ml乙酰胆碱引起的收缩作用的85% ;对cAMP磷酸二酯酶成强的抑制作用。百两金素A可开发用于抗肿瘤药物。目前国内尚未发现制备百两金素A的工业化方法报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种提取百两金素A的方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的 一种提取百两金素A的方法，其特征在于包括以下步骤以百两金根为原料，粉碎，加入50-80%乙醇在30-60°C温度下连续逆流超声提取30-100min，超声频率为15_50KHz，得到的提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤上大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用50-70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，粗品采用制备型高效液相色谱分离得到百两金素A。所述大孔树脂可选0101、册0300、0141340-4或乂40-7型。所述制备型高效液相色谱中流动相为25-40%的乙腈溶液，检测波长为205nm。本专利技术的有益效果在于本专利技术采用连续逆流超声提取，提取率高、时间短、能耗少，利于大生产操作；采用大孔树脂柱层析，除杂效果好；采用制备型高效液相色谱技术分离，处理量大，产品纯度高。具体实施例方式下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例I : 取百两金根Ikg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入60%乙醇在50°C温度下连续逆流超声提取60min，超声频率为30KHz，提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上D141型大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用65%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，25%乙腈溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为205nm，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得2. 58g百两金素A，含量为97. 7%。实施例2: 取百两金根Ikg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入80%乙醇在50°C温度下连续逆流超声提取80min，超声频率为40KHz，提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上HPD300型大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，40%乙腈溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为205nm，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得2. 75g百两金素A，含量为96. 2%。实施例3: 取百两金根Ikg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入80%乙醇在30°C温度下连续逆流超声提取30min，超声频率为50KHz，提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上DlOl型大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用50%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，30%乙腈溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为205nm,收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得2. 63g百两金素A，含量为95. 4%。实施例4: 取百两金根Ikg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入50%乙醇在60°C温度下连续逆流超声提取IOOmin，超声频率为50KHz，提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上XAD-4型大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，33%乙腈溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为205nm，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得2. 54g百两金素A，含量为96. 9%。实施例5 取百两金根Ikg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入50%乙醇在60°C温度下连续逆流超声提取IOOmin，超声频率为50KHz，提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上XAD-7型 大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，35%乙腈溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为205nm，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得2. 51g百两金素A，含量为96. 0%。权利要求1.一种提取百两金素A的方法，其特征在于包括以下步骤以百两金根为原料，粉碎，加入50-80%乙醇在30-60°C温度下连续逆流超声提取30-100min，超声频率为15_50KHz，得到的提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤上大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用50-70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，粗品采用制备型高效液相色谱分离得到百两金素A。2.根据权利要求I所述的提取百两金素A的方法，其特征在于所述大孔树脂可选D101、HPD300、D141、XAD-4 或 XAD-7 型。3.根据权利要求I所述的提取百两金素A的方法，其特征在于所述制备型高效液相色谱中流动相为25-40%的乙腈溶液，检测波长为205nm。全文摘要本专利技术属于中药有效成分提取制备领域，涉及一种提取百两金素A的方法。该方法以百两金根为原料，采用连续逆流超声提取，提取液进大孔树脂柱吸附、制备型高效液相色谱分离等步骤得到百两金素A。该方法生产周期短、所得产品纯度高，易于实现工业化生产。文档编号C07J71/00GK102633860SQ20121011923公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月23日 优先权日2012年4月23日专利技术者万冬梅, 刘东锋 申请人:南京泽朗医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，万冬梅，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：