超声辅助相转移萃取和梯度升温、减压技术联合操作进行烷氧基硅烷的合成方法和装置制造方法及图纸

超声辅助相转移萃取和梯度升温、减压技术联合操作进行烷氧基硅烷的合成方法和装置，它涉及烷氧基硅烷合成及提纯方法和装置。本发明专利技术要解决现有合成烷氧基硅烷方法存在反应收率低、反应原料未充分利用和产品中由于氯化氢含量高而使产品保存周期短的技术问题。方法是将氯硅烷及醇类分别雾化后在超声振荡条件下接触反应后采用相转移萃取剂萃取，反应分为六段，前五段为加料段，第六段为回流段。反应釜顶部安装有填料塔，回流冷凝器底端的出口与填料塔顶端的进口连通。运用化学动力学平衡原理，通过梯度加料、梯度提高真空度、梯度升温可以使反应速率常数不断提高，由于分段加料可以充分利用原料，同时有效控制乙醇过量，减少四烷氧基硅烷的生成，大大提高生产效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及烷氧基硅烷合成及提纯方法和装置。
技术介绍
传统的有机烷氧基硅烷的合成路线为各种氯硅烷与甲醇或乙醇在一定温度和一定真空度下，发生酯化反应，反应通式为RSiCl3+R' OH—RSi(C)R' )3+HCl式中R为H或有机基团；R'为甲基或乙基。通过酯化反应生成有机烷氧基硅烷还要在中和釜中经过中和剂中和后，打入精馏塔进行精馏，从而制得较高纯度的有机烷氧基硅烷。传统工艺的是在恒温、恒定真空度的工艺条件下进行酯化反应，这样势必造成反应周期长、能耗高、初产品中含有较多的氯化氢等问题；同时，反应过程生成大量的氯化氢，不及时排除会降低反应收率。反应为强放热反应，所以需要大量的冷冻液用于冷却没反应的反应物，从而保证反应原料充分利用；产品中由于氯化氢含量高而使产品保存周期短的技术问题。
技术实现思路
本专利技术要解决现有合成烷氧基硅烷方法存在反应收率低、反应原料未充分利用和产品中由于氯化氢含量高而使产品保存周期短的技术问题；而采用超声辅助相转移萃取技术和梯度升温、减压技术联合操作进行烷氧基硅烷的合成及和装置。本专利技术中超声辅助相转移萃取和梯度升温、减压技术联合操作进行烷氧基硅烷的合成方法是将氯硅烷及醇类分别雾化后在超声振荡条件下接触反应后，采用相转移萃取剂进行萃取；反应分为六段，前五段为加料段，第六段为回流段，其中第一段反应温度为25 30°C,以后每个阶段的反应温度以5 10°C梯度递升；第一段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为I : 1，真空度为-0. 04MPa，反应时间为40min内；第二段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为I : 2，真空度为-0. 05MPa，反应时间为40min内；第三段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为I : 3，真空度为-0.06MPa，反应时间为30min内；第四段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为I : 4，真空度为-0.07MPa，反应时间为30min内；第五段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为I : 5，真空度为-0. 08MPa，反应时间为20min内；第六段的真空度为-0. 095MPa,反应时间为40min内。超声辅助相转移萃取和梯度升温、减压技术联合操作进行烷氧基硅烷的合成装置，主要包括回流冷凝器、液氨进料管、填料塔、相转移萃取加料管、下料阀、反应釜、止回阀、超声振荡器、氯硅烷进料管、气态氨气进料管、烷基醇进料管、气态氨气管和不凝气排除管，相转移萃取加料管的出口与反应釜上部的进口连通，反应釜上安装有超声振荡器，反应釜顶部安装有填料塔，回流冷凝器底端的端口与填料塔顶端的出口连通，回流冷凝器壳程、下部的进口与液氨进料管的出口连通，回流冷凝器的顶端安装有不凝气排除管，回流冷凝器壳程上部的出口分别与烷基醇进料管和氯硅烷进料管进口连通；烷基醇进料管的出口与填料塔上部进口连通，氯硅烷进料管的出口与填料塔下部的进口连通。所述的醇类为甲醇或无水乙醇。上述超声振荡的频率为28 40kHz，功率为400 1500w。本专利技术运用化学动力学平衡原理，通过梯度加料、梯度提高真空度、梯度升温可以使反应速率常数不断提高，由于分段加料可以充分利用原料，同时可以有效控制乙醇过量，减少副产物四烷氧基硅烷，减少氯化氢与醇接触机会，从而减少氯乙烷的生成，大大提高生产效率。 在上述反应过程中以液氨作为制冷剂与回流液换热后，液氨气化产生的气态氨气雾化剂将氯硅烷及醇类分别雾化。采用气化氨作为雾化剂将氯硅烷和醇类进行雾化，逆向传质进入填料塔。其优势有二，其一为氯硅烷和醇类以微米级的小雾滴进入填料塔，可以有效润湿填料，减少甚至避免沟流现象的发生，可有效增强二者的传质接触，加大接触面积，使反应充分发生；其二为雾化剂氨气协同梯度减压操作，采用化学中和反应，同时运用平衡热力学原理，可以最大限度的减少系统的氯化氢，这样可以促进反应最大限度的向右向进行，提闻广物收率。采用超声辅助相转移萃取技术进行烷氧基硅烷的合成，主要方法是在填料塔釜底加装超声波振荡器，将由在填料塔内酷化得到的烧氧基娃烧进行超声振荡，同时加入1%的相转移萃取剂，根据氯化氢在有机相和水相的溶解度不同进行萃取操作。由于产品和水混合会发生水解反应，并且产品和水不混溶，无法进行有效萃取。所以采用超声振荡辅助相转移萃取技术进行产品纯化去除氯化氢，其优势有二，其一，超声波技术应用于萃取，是基于惠更斯波动理论和超声波在液体连续介质中传播时特有的“空化效应”的作用结果。惠更斯波动原理指出，波动(包括起源于波源的振动)在连续介质中传播时，在其波阵面上将弓I起介质质点的运动，波前在介质中达到的每一点都将引起相邻质点的震动和成为新的波源。这种波源引起的波动使其传播路径上的每一个质点都将获得加速度和动能。超声波可使介质质点运动加速度达重力加速度的千倍以上。介质质点在超声波作用下，将每秒钟数万次的高频振荡和每秒大于IOOm的巨大速度和动能作用于溶液分子内，迅速使溶液分子被激活。超声波在液体介质中产生特有的“空化效应”，不断产生无数内部压力达上千个大气压的微气穴，并不断“微爆”产生微观上的强冲击波，作用在产品及氯化氢分子上，使产品中的氯化氢被“轰击”逸出，有利于介质水的吸收。其二，采用环状冠醚类(如18冠6、15冠5)、链状聚乙二醇、链状聚乙二醇二烷基醚、环糊精等相转移萃取剂，与水配成1-25%的水溶液，通入到酯化塔的釜底，通过超声辅助相转移萃取法，将氯化氢由相转移萃取剂辅助下，萃取进入水相，从而将产品纯化，提高产品稳定性。相转移催化原理图如图2所示。附图说明图I是本专利技术装置示意图，图中14表示液氨进料阀,7表示止回阀,5表示下料阀；图2是本专利技术相转移萃取原理示意图。具体实施方式本专利技术技术方案不局 限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一本实施方式中超声辅助相转移萃取和梯度升温和减压技术联合操作进行烷氧基硅烷的合成方法是将氯硅烷及醇类分别雾化后在超声振荡条件下接触反应后，采用相转移萃取剂进行萃取；反应分为六段，前五段为加料段，第六段为回流段，其中第一段反应温度为25 30°C，以后每个阶段的反应温度以5 10°C梯度递升；第一段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为I : 1，真空度为_0.04MPa，反应时间为40min;第二段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为I : 2，真空度为-0.05MPa，反应时间为40min;第三段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为I : 3，真空度为-0.06MPa，反应时间为30min ;第四段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为I : 4，真空度为-0.07MPa，反应时间为30min;第五段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为I : 5，真空度为-O.OSMPa，反应时间为20min ;第六段的真空度为-0. 095MPa，反应时间为40min。具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的醇类为甲醇或无水乙醇。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一或二不同的是以液氨作为雾化剂将氯硅烷及醇类分别雾化。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是超声振荡的频率为28 40kHz，功率为400 1500w。其它步本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张磊，杨春晖，李季，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：