微孔薄膜的制备方法技术

本发明专利技术提出一种微孔薄膜的制备方法，其包含以下步骤：将制备原料加入挤出机，制备原生膜。然后将上述原生膜进行退火处理。再将上述经过退火处理的薄膜浸入改质溶液中进行冷拉伸；或者将上述经过退火处理的薄膜先进行冷拉伸，然后将经过冷拉伸的薄膜浸入改质溶液。接着，将上述浸入改质溶液中的薄膜从改质溶液中取出后进行热拉伸。本发明专利技术的制备方法可以用于制备聚丙烯微孔薄膜、聚乙烯微孔薄膜或聚4-甲基戊烯微孔薄膜等，于薄膜进行热拉伸之前进行薄膜表面的改质，不仅缩减制程的步骤，大大缩短制备微孔薄膜的时间。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，尤其涉及ー种干法制备。
技术介绍
微孔薄膜已经广泛应用于各种领域，如空气净化、水处理用的过滤膜、气体交換膜、内脏透析膜、电池隔膜等等。微孔薄膜在电池尤其是锂离子电池中的应用变得越来越重要。隔膜在锂离子电池中起到隔离电池正负极，从而防止电池两极间的接触所致的短路，同 时电解液或离子可以自由穿越。由于锂离子电池一般采用高活性的有机溶剂作为电解液，较佳的选择对有机溶剂具有低反应活性和成本较低的聚烯烃树脂作为电池的隔膜材料。对于聚烯烃薄膜的制备，目前已研究出多种实验室制备方法，但是作为隔膜材料的，目前エ业化的方法主要有干法与湿法，湿法制备过程需加入有机溶剤，因此相比于湿法，干法制备微孔薄膜エ业简单，制备过程不使用溶剂，有利用环境保护。为了使薄膜具备所需要的性能，往往将制备好的薄膜进行表面改质，例如将制备好的聚丙烯微孔薄膜添加脂肪胺类表面活性剂进行改性，使聚丙烯微孔薄膜具有快速的吸水能力，以具备良好的滲透性。请參照图1，现有的干法制备微孔薄膜的步骤包括SlO冷拉伸与S20热拉伸，采用辊轮210对薄膜进行SlO冷拉伸的步骤之后，再将进过冷拉伸的薄膜置于干燥箱20中采用辊轮220进行S20热拉伸的步骤得到微孔薄膜，在完成微孔薄膜制备之后再进行薄膜表面改质的エ艺。现有的这种制备微孔薄膜的方法生产过程时间长，エ业生产效率无法进ー步提升，生产成本无法降低。
技术实现思路
鉴于上述问题，本专利技术提供一种，于薄膜进行热拉伸之前进行薄膜表面的改质，使得热拉伸过程对改质具有促进作用，无需额外増加热处理步骤，不仅缩减制程的步骤，大大缩短制备的时间，将微孔薄膜制备与改质一起完成。本专利技术的目的在于提出一种，其包含以下步骤将制备原料加入挤出机，制备原生膜。然后将上述原生膜进行退火处理。再将上述经过退火处理的薄膜浸入改质溶液中进行冷拉伸；或者将上述经过退火处理的薄膜先进行冷拉伸，然后将经过冷拉伸的薄膜浸入改质溶液。接着，将上述浸入改质溶液中的薄膜从改质溶液中取出后进行热拉伸。于本专利技术一较佳实施例中，该微孔薄膜的孔径为O. I μ m I μ m。于本专利技术一较佳实施例中，该制备原料为聚丙烯、聚こ烯、尼龙或聚4-甲基戊烯。于本专利技术一较佳实施例中，该改质溶液由非离子表面活性剤、阴离子表面活性剤、阳离子表面活性剤、硅烷偶合剂或丙烯酸单体溶于极性溶剂中制得。于本专利技术一较佳实施例中，该改质溶液由脂肪胺阳离子表面活性剂溶于极性溶剂中制得。于本专利技术一较佳实施例中，该退 火处理的温度为110°C 150°C，该退火处理的时间为 Imin 60min。于本专利技术一较佳实施例中，该冷拉伸为单向拉伸，该冷拉伸的温度为-10 V 30°C，拉伸比为10% 50%。于本专利技术一较佳实施例中，该热拉伸为单向拉伸，该热拉伸的温度为100°C 145°C，拉伸比为50% 200%。于本专利技术一较佳实施例中，将薄膜浸入改质溶液的步骤包括利用辊轮滚压薄膜的上下表面。于本专利技术一较佳实施例中，冷拉伸与热拉伸是采用辊轮对薄膜进行拉伸。综上所述，本专利技术于薄膜进行热拉伸之前进行薄膜表面的改质，不仅缩减制程的步骤，大大缩短制备微孔薄膜的时间，一起完成微孔薄膜制备与改质。附图说明图I现有的干法制备微孔薄膜的示意图；图2为本专利技术第一实施例的的步骤流程图；图3为本专利技术第二实施例的的步骤流程图；图4为本专利技术ー种制备聚丙烯微孔薄膜方法的部分步骤示意图；图5为本专利技术另ー种制备聚丙烯微孔薄膜方法的部分步骤示意图。具体实施例方式为使对本专利技术的目的、构造、特征、及其功能有进ー步的了解，兹配合实施例详细说明如下。请參照图2与图4，图2为本专利技术第一实施例的的步骤流程图。首先，如步骤Sll所示，将制备原料加入挤出机，制备原生膜。然后，进行步骤S12，即将步骤Sll制备的原生膜进行退火处理。接下来进行步骤S13，将于步骤S12中经过退火处理的薄膜浸入改质溶液中进行冷拉伸。最后，进行步骤S14，将于步骤S13中浸入改质溶液中的薄膜从改质溶液中取出后进行热拉伸。当然，需要说明的是，本实施例的制备方法有一定的限制，薄膜于步骤S13进行改质与冷拉伸，薄膜的改质的温度与冷拉伸的温度相差不大，才可同时于改质溶液中进行。再请參照图3，图3为本专利技术第二实施例的的步骤流程图。如步骤S21所示，将制备原料加入挤出机，制备原生膜。然后，进行步骤S22，即将步骤S21制备的原生膜进行退火处理。接下来便与本专利技术的第一实施例的的不同。本实施例的步骤S23是将于步骤S22中经过退火处理的薄膜进行冷拉伸。然后进行步骤S24，将经过步骤S23冷拉伸的薄膜浸入改质溶液。最后，进行步骤S25，将于步骤S24中浸入改质溶液中的薄膜从改质溶液中取出后进行热拉伸。需要说明的是，本实施例相比于第一实施例，不要求改质的温度与冷拉伸的温度相差不多，因为先于步骤S23中进行冷拉イ申，可以设定冷拉伸的温度，然后进行步骤S24，根据具体的改质过程的需要，设定步骤S24的步骤。本专利技术的是通过在进行热拉伸之前进行薄膜表面的改质，获得经过改质的微孔薄膜，可适用于聚丙烯微孔薄膜、聚こ烯微孔薄膜、尼龙微孔薄膜或聚4-甲基戊烯微孔薄膜等的制备，在此不一一列挙。下面以聚丙烯微孔薄膜为例详述本专利技术的。本专利技术的聚丙烯微孔薄膜的制备优选高结晶度的聚丙烯为原料，即结晶度大于或等于50%聚丙烯，由高结晶聚丙烯制备的微孔薄膜与传统的微孔薄膜相比，具有更均匀的孔径与孔径分布，更高的孔密度与孔隙度，但本专利技术不以此为限，本专利技术亦可采用结晶度低于50%的聚丙烯为原料制备聚丙烯微孔薄膜。这里所称的结晶度是指结晶部分的重量所占聚合物的总重量百分比，可采用X射线衍射仪(XRD)等仪器进行測定。 本专利技术优选高结晶度的聚丙烯为例，详述本专利技术第一实施例的的步骤流程，包括制备原生膜采用高结晶度的聚丙烯，即结晶度大于或等于50%聚丙烯经由例如是锥形双螺杆挤出机挤出，优选在挤出温度150-300°C的条件下制备原生膜。原生膜的退火处理将制得的原生膜置于干燥箱内进行退火处理，以提高薄膜的结晶度，优选在110°c 150°C的温度下进行退火处理Imin 60min。浸入改质溶液进行冷拉伸请參照图4，图4为本专利技术ー种制备聚丙烯微孔薄膜方法的部分步骤示意图。如步骤S13’所示，将经过退火处理的薄膜浸入盛有改质溶液31的槽体30中进行冷拉伸。通过辊轮410进行单向拉伸，并采用辊轮410滚压浸入改质溶液中的薄膜的上下表面，以使改质物可以均匀的在薄膜上进行物理变化或化学反应。槽体30的温度可依照具体的改质溶液进行设定。改质溶液31可依照所需的薄膜的性能来选择，改质溶液31例如可以由非离子表面活性剤、阴离子表面活性剤、阳离子表面活性剤、硅烷偶合剂或丙烯酸单体溶于极性溶剂中制得，本专利技术不以此为限，本领域技术人员应该可以想到的改变薄膜的性能的相应的改质溶液，如提高薄膜的空气渗透性、材料的均匀性、力学强度、耐碱性等等所加的改质溶液，都应该包含于本专利技术中。步骤S13’的温度优选为-10°C 30°C，拉伸比优选为10% 50%。热拉伸请继续參照图4，将于步骤S13’中浸入改质溶液31中的薄膜从改质溶液31中取出，用辊轮420滚压薄膜的上下表面以将多余液体排除。然后如步骤S14’所示，维持前ー步骤的形变量，将薄膜置于干燥箱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈信维，
申请(专利权)人：达尼特材料科技芜湖有限公司，
类型：发明
国别省市：