新康唑提纯新方法技术

技术编号:7660980 阅读:250 留言:0更新日期:2012-08-09 04:42
本发明专利技术公开了一种新康唑提纯新方法,现有的新康唑重结晶都用到2-甲基-2-戊酮,不但价格高、不经济,且酮类化学品残留在产品中,对人体健康不利的。本发明专利技术通过以下步骤:(1).用水和低链烷烃醇的混合溶液,在温度为50-85℃下溶解新康唑粗品;(2).在溶解了新康唑粗品的混合溶液中,添加活性炭脱色,过滤除碳后,冷却到一定温度结晶;然后再次过滤并干燥,获得的新康唑精品含量在99.0%以上,HPLC纯度在99.5%以上,熔点在127.6-130℃之间。本发明专利技术方法简洁、成本低廉、提纯后得到的产品的稳定性好,且反应总摩尔收率在89-91%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学化工
,尤其涉及一种。
技术介绍
新康唑为酮康唑(II)的衍生物,化学名为顺式-4-甲氧基]苯基]-I-哌嗪羧酸乙酯(I),结构式如下权利要求1.,其特征在于,包括如下步骤 步骤(I).用水和低链烷烃醇的混合溶液,在温度为50~ 85°C下溶解新康唑粗品,混合溶液中水和低链烷烃醇的比例为3/7 ~ 1/19 ; 所述的步骤(I)中的低链烷烃醇,包括甲醇、こ醇、丙醇、异丙醇;所述的水和低链烷烃醇的混合溶液与新康唑粗品的的重量比为1/10 2/1 ; 步骤(2).在溶解了新康唑粗品的混合溶液中,添加活性炭脱色,过滤除碳后,冷却 到-5 一 15°C结晶;然后再次过滤并干燥,获得的新康唑精品含量在99. 0%以上,HPLC纯度在99. 5%以上,熔点在127. 6 ~ 130°C之间。2.根据权利要求I所述的,其特征在于步骤(I)中所述的溶解新康唑粗品的温度为75 ~ 80°C,低链烷烃醇为こ醇,混合溶液中水和こ醇的比例为1/1 ~3/17,,水和こ醇的混合溶液与新康唑粗品的的重量比为优选4/1 ~ 3/1。3.根据权利要求I所述的,其特征在于步骤(I)中所述的低链烷烃醇为こ醇,混合溶液中水和こ醇的比例为3/7 - 1/4。4.根据权利要求I所述的,其特征在于步骤(2)中所述的结晶温度为0 VC。全文摘要本专利技术公开了一种,现有的新康唑重结晶都用到2-甲基-2-戊酮,不但价格高、不经济,且酮类化学品残留在产品中,对人体健康不利的。本专利技术通过以下步骤(1).用水和低链烷烃醇的混合溶液,在温度为50-85℃下溶解新康唑粗品;(2).在溶解了新康唑粗品的混合溶液中,添加活性炭脱色,过滤除碳后,冷却到一定温度结晶;然后再次过滤并干燥,获得的新康唑精品含量在99.0%以上,HPLC纯度在99.5%以上,熔点在127.6-130℃之间。本专利技术方法简洁、成本低廉、提纯后得到的产品的稳定性好,且反应总摩尔收率在89-91%。文档编号C07D405/04GK102627633SQ20121007589公开日2012年8月8日 申请日期2012年3月21日 优先权日2012年3月21日专利技术者刘亚静, 曾灶兴, 林超成, 颜国和 申请人:浙江丽晶化学有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:颜国和林超成曾灶兴刘亚静
申请(专利权)人:浙江丽晶化学有限公司
类型:发明
国别省市:

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