丁烷四羧酸及丁烷四羧酸二酐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种丁烷四羧酸的制备方法,属于化学品制备方法领域，将四氢苯酐和催化剂升温水溶解的同时滴加双氧水，反应过程中不断采出水，最后升温至110℃～130℃氧化制得丁烷四羧酸；本发明专利技术还进一步公开了一种制备丁烷四羧酸二酐的方法，其将制得的丁烷四羧酸粗产品溶剂中溶解，加入过量5～25%的酸酐在25℃～60℃下进行脱水反应，制得丁烷四羧酸二酐。本发明专利技术制备丁烷四羧酸的方法，是一种氧化反应/水蒸发的耦合工艺，其无需分步完成，避免水解、再氧化的分步反应的复杂工艺，避免双氧水浓缩的危险工艺；本发明专利技术的制备丁烷四羧酸二酐的方法，可提高其纯度和转化率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学品制备方法领域，尤其涉及丁烷四羧酸及丁烷四羧酸ニ酐的制备方法。
技术介绍
丁烷四羧酸(BTCA)是ー种重要的化工产品，在纺织エ业上被用作无甲醛耐久压烫整理剂。实际应用表明，经BTCA整理的织物具有较高的干燥自平、抗皱性、尺寸稳定性、不 易泛黄、无甲醛整理、低毒性和再恢复性等优良性能。一般认为BTCA价格昂贵和BTCA整理催化剂成本高是阻碍其应用的主要原因。目前，合成BTCA的方法较多，有化学氧化法、辐射合成法、电化学合成法等，其中化学氧化法是目前エ业上生产BCTA的唯一方法。根据采用的氧化剂不同，主要为硝酸氧化法和双氧水氧化法。硝酸氧化法是制备BTCA的传统方法，但是该エ艺过程对设备腐蚀性很强，反应选择性低，产生废酸、强放热，过程易发生爆炸，对反应控制较严格，尾气需要循环处理装置等固有缺点，使得BTCA生产成本高。双氧水氧化法是ー种“清洁、緑色”的化学合成方法，在合成BTCA中受到广泛关注，如专利CN 00112301. 7，专利CN02113193. 7公开相关的合成方法。一般说来，这些エ艺过程为先将四氢苯酐升温水解成四氢苯ニ甲酸，然后四氢苯ニ甲酸分步升温氧化得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谭平华，赖崇伟，熊国炎，肖洪梅，廖炯，曾健，李军，刘旋，计成竹，
申请(专利权)人：西南化工研究设计院，
类型：发明
国别省市：