本发明专利技术公开了一种ITO粉末的制备方法，以铟锡合金为原料，将铟锡合金溶解于硝酸，生成偏锡酸的聚合体(H2SnO3)n，并以(H2SnO3)n为中心使得In(OH)3同时沉淀，煅烧后得到ITO粉末。与现有技术相比，由于本发明专利技术以铟锡合金为原料，通过将铟锡合金与硝酸反应，实现了氧化铟与氧化锡的同时生成，保证了制备的ITO粉末的粒径均匀，从而烧结性能良好。实验结果表明，本发明专利技术制备的ITO粉末的结晶子径为D90/D50不大于3.5。另外，本发明专利技术还提供上述ITO粉末制备ITO烧结体的方法，得到的烧结体成分均匀，结晶粒径均匀，密度较高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属氧化物
，更具体地说，涉及一种ITO粉末的制备方法和制备ITO烧结体的方法。
技术介绍
ITO(锡铟氧化物)的主要成分是氧化锡固溶在氧化铟中的复合氧化物。ITO具有很好的光电性能，含有ITO的薄膜具有高的导电性和可见光透射性，被广泛应用于太阳能电池、液晶显示装置和触控电板等各种领域。制备ITO薄膜的方法有溅射法、真空蒸镀法、溶胶-凝胶法、团簇沉积法和PLD法等。溅射法是制备ITO薄膜的常用方法，当采用真空蒸镀或者磁控溅射制备ITO膜时，首先要制备出ITO粉末，再将粉末压制烧结成ITO祀，其中，ITO粉末的粒度以及均匀性是影响ITO薄膜、ITO烧结体以及ITO靶性质的重要参数。如果ITO粉末的均匀性得不到保证，则ITO粉末的烧结工序会使烧结体出现密度低下、密度偏差变大或结晶粒度偏差变大等现象，从而产生电弧放电等不良现象，ITO薄膜质量下降。一般来说ITO粉末采用如下制备方法分别利用金属铟和金属锡得到氧化铟粉末与氧化锡粉末，然后将氧化铟粉末与氧化锡粉末混合分散。由于作为基础原料的金属铟和金属锡的溶解速度、溶解温度、中和PH值、中和温度以及搅拌速度等控制条件很难完全实现同样化，从而氧化铟粉末与氧化锡粉末的粒径以及所制备靶材的密度偏差较大，影响了ITO薄膜的质量。在现有技术中，采用共沉淀法制备ITO粉末是一种常用的方法，例如，日本专利文献(JP-A) 7-21831和7-247162公开了共沉淀法制备ITO粉末的过程，即将InCl3和SnCl4溶于水中形成的水溶液作为含有铟离子和锡离子的水溶液，向该水溶液中滴加碱溶液如氨水等以获得含有铟和锡的沉淀物，然后过滤，煅烧该沉淀物，获得ITO粉末。然而在该专利中分别以InCl3和SnCl4为原料，易导致制备的ITO粉末的均匀性以及烧结性能较差。日本专利文献特开H6-329415号和特开2001-303239号报道了利用铟锡合金制备铟锡共沉淀氧化物的粉末的方法，以铟锡合金作为阳极，硝酸铵溶液作为电解液。但是，在利用电解法制备铟锡共沉淀氧化物过程中，铟锡合金电极的表面易出现偏锡酸析出和凝固的现象，从而影响制备的ITO粉末的粒径均匀性，且很难持续稳定操作。另外，日本专利文献特开昭63-199862号报道了一种ITO粉末的制备方法，将铟锡合金加热至1300°C使之蒸发氧化，从而得到ITO粉末。但是，由于该方法设备投资规模大，热源成本较高，并且制备的ITO粉末的粒径均匀性得不到保证。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种ITO粉末的制备方法，该方法制备的ITO粉末粒径均匀；本专利技术的目的还在于提供一种ITO烧结体的制备方法。为了解决以上技术问题，本专利技术提供一种ITO粉末的制备方法，包括以下步骤a)将铟锡合金与硝酸混合，反应后得到混合溶液；b)向所述混合溶液中加入碱性水溶液得到铟锡氢氧化物沉淀溶液； c)分离沉淀溶液中的沉淀物和液体，洗涤沉淀物，然后将沉淀浆液干燥；d)煅烧沉淀物得到ITO粉末优选的，所述铟锡合金按照如下方法制备将铟和锡在180 240°C下溶解后冷却,得到铟锡合金,所述铟锡合金中的铟和锡以氧化铟和氧化锡计的重量比为9 I。优选的，所述铟锡合金的粒径为3 6mm。优选的，步骤a)所述硝酸的浓度为30 70wt%。优选的，步骤a)的反应温度为60 140°C。优选的，步骤a)的反应速度为3kg/小时。优选的，步骤a)的反应时间为24小时。优选的，步骤b)混合溶液中In3+的浓度为30g/L 80g/L。优选的，所述步骤b)中碱性水溶液为浓度为24wt% 28wt%的氨水溶液。优选的，所述步骤b)中控制该铟锡氢氧化物沉淀溶液的pH值在7 8。优选的，所述步骤b)中得到铟锡氢氧化物沉淀溶液的沉淀温度为40 85°C，沉淀时间为30 90分钟。优选的，所述步骤c)中得到的沉淀浆液，采用浆液喷雾干燥方式干燥。优选的，所述步骤d)具体为将沉淀物在500 1100°C下煅烧3 5小时，得到ITO粉末。相应的，本专利技术还提供一种使用上述技术方案所述的ITO粉末制备ITO烧结体的方法，包括步骤I)将所述ITO粉末、羧酸基分散剂、蜡基粘结剂和醢酸基消泡剂混合后得到浆液；2)利用所述浆液制备成型体；3)去除成型体中的粘结剂；4)烧结所述成型体得到ITO烧结体。本专利技术提供了一种ITO粉末的制备方法，以铟锡合金为原料，将铟锡合金溶解于硝酸，生成偏锡酸的聚合体(H2SnO3)n,并以(H2SnO3)n为中心使得In(OH)3同时沉淀，煅烧后得到ITO粉末。与现有技术相比，由于本专利技术以铟锡合金为原料，通过将铟锡合金与硝酸反应，实现了氧化铟与氧化锡的同时生成，避免了现有技术分别制备氧化铟与氧化锡过程中由于很难实现控制条件的同样化所带来的粒径的偏差，保证了制备的ITO粉末的粒径均匀，从而烧结性能良好。实验结果表明，本专利技术制备的ITO粉末的结晶子径为600A 1400 A,D90/D50不大于3. 5。另外，本专利技术还提供上述ITO粉末制备ITO烧结体的方法，得到的烧结体成分均匀，结晶粒径均匀，密度较高。具体实施例方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供一种ITO粉末的制备方法，包括以下步骤a)将铟锡合金与硝酸混合，反应后得到混合溶液；b)向所述混合溶液中加入碱性水溶液得到铟锡氢氧化物沉淀溶液；c)分离沉淀溶液中的沉淀物和液体，洗涤沉淀物，然后将沉淀浆液干燥；d)煅烧沉淀物得到ITO粉末。按照本专利技术，在该铟锡合金中，根据锡和铟所换算的氧化铟和氧化锡的重量比9 I。并且，本专利技术采用的铟锡合金可以为扁平材，优选将扁平材制备成颗粒状，得到粒状铟锡合金。该粒状铟锡合金一方面有利于与硝酸的混合反应，保证了反应的顺利进行；另一方面避免了反应产物之间的团聚，保证了制备的ITO粉末的粒径的均匀性。本专利技术采用的铟锡合金的粒径优选为3 6mm。所述铟锡合金优选按照以下方法制备将金属铟和金属锡，在180 240°C下溶解后冷却，得到粒状铟锡合金。具体的，制备方法为在180 240°C下，先将金属铟溶解，然后将金属锡溶解，通过I 2_直径的喷嘴流滴至传送带上，冷却后得到铟锡合金，所述铟锡合金中的铟和锡以氧化铟和氧化锡计的重量比为9 I。在制备铟锡合金过程中，溶解温度优选为190 230°C，更优选为200 220°C，该温度保证了金属铟和金属锡可以溶解的同时不易产生高温挥发。得到铟锡合金后，将铟锡合金与硝酸混合进行反应，其中，铟锡合金与硝酸混合反应生成偏锡酸的聚合体(H2SnO3)n,并以(H2SnO3)n为中心使得In (OH) 3同时沉淀，该步骤是决定ITO粉末结晶子径的核心步骤。在本步骤中，硝酸的浓度是影响反应的顺利进行以及得到ITO粉末粒径的重要参数，本专利技术采用的硝酸的浓度优选为30 70wt%，更优选为40 60wt%，更优选为45 50wt%，最优选为50%。在该浓度下，铟锡合金具有一定的溶解速度，铟锡合金与硝酸反应后得到硝酸铟和偏锡酸的混合溶液。溶解速度是影响本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：钟景明，刘孝宁，张红梅，马建保，杨小林，周帆，方熙成，刘伟，胡强楠，李正飞，王应旺，征卫星，马春红，
申请(专利权)人：西北稀有金属材料研究院，
类型：发明
国别省市：
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