本发明专利技术公开了一种可见光响应的铁酸铋-石墨烯复合光催化剂及其制备方法。制得的催化剂中铁酸铋的质量分数为60%~95%，石墨烯的质量分数为5%~40%。该催化剂制备过程一步完成氧化石墨的还原和铁酸铋与石墨烯的复合，所得催化剂磁性较强且具有良好的可见光响应。将所得催化剂用于可见光催化处理亚甲基蓝溶液，取得了较好的降解效果。该发明专利技术对可见光催化剂的发展具有重要意义，在污水治理中具有良好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于可见光催化领域，具体涉及一种铁酸铋-石墨烯复合磁性光催化剂的制备及其在可见光催化方面的应用。
技术介绍
随着社会经济的发展，能源和生态环境问题已引起了人们的广泛关注。能源短缺和环境污染是实现社会可持续发展迫切需要解决的问题。在各种污染处理技术中，可见光催化技术可直接利用可见光降解甚至矿化污染物质，在环境保护和新能源开发方面具有良好的应用前景。作为研究最多的光催化材料，TiO2因其带隙宽，只对紫外光(约占太阳光能量的5%)有响应等特点，限制了其在实际中的应用。为更好地利用太阳能，制备具有可见光响应的新型光催化材料十分必要。相关调查表明，构成新型可见光催化剂的Ti、Bi、W等元素在我国资源丰富，其中铋储量居世界第一。铋系可见光光催化剂以其独特的电子结构和优良的可见光吸收能力，弓I起研究者的极大兴趣。常见的铋系光催化剂包括铋氧化物、钛酸铋、钒酸铋、钨酸铋、钥酸铋、铁酸铋等。其中铁酸铋不仅带隙能较窄可对可见光进行吸收，同时还具有较强的铁磁性，可通过磁分离对光催化剂进行回收利用，节约能源和资源。尽管铁酸铋在可见光下的光催化活性较TiO2有了一定提高，但其光量子效率仍待加强，光催化活性亦有待改善。目前对铁酸铋及铁酸铋复合材料的研究尚处于探索阶段，对其制备方法、改性以及光催化降解污染物机理等方面尚需更深入的探讨。有研究表明，将石墨烯和半导体光催化材料复合，可提高半导体的可见光催化性能。如将铁酸锌和石墨烯复合后光催化性能较纯的铁酸锌都有了较大的提高。表明石墨烯的复合可改善原材料的光生电子与空穴间的复合作用，使光生电子和空穴能更好的分离。此外，石墨烯较大的比表面积对吸附性能的改善，亦可进一步提高材料的可见光催化性能。因此，结合铁酸铋和石墨烯材料的各自优势，利用简单易控的一步水热法制备出铁酸铋-石墨烯复合材料。将该复合材料用于可见光催化降解亚甲基蓝溶液，可取得良好的催化降解效果。且反应完的催化剂可通过磁性分离，易于回收再利用，对可见光催化技术的发展具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有较高可见光活性的磁性铁酸铋-石墨烯复合光催化剂及其制备方法，并将该催化剂应用在可见光催化处理污染物方面。实现本专利技术目的的技术解决方案为制备一种磁性铁酸铋-石墨烯催化剂，所述催化剂中铁酸铋的质量分数为60°/Γ95%，石墨烯的质量分数为5°/Γ40%。上述催化剂的制备方法如下 (O采用Hummers方法合成氧化石墨,并超声分散于水中； (2)将Bi(NO3)3和Fe (NO3)3溶于稀硝酸，不断搅拌条件下加入碱溶液至溶液呈碱性； (3)将(I)制得的氧化石墨加入(2)中，超声混合，水洗；(4)往(3)中加入碱溶液和矿化剂溶液，搅拌混合，转移至反应釜水热反应； (5)将(4)所得产物离心分离后洗涤，干燥得到铁酸铋-石墨烯复合催化剂。步骤(I)中所述的超声时间为3(T60min，所述的超声温度为25 35°C ； 步骤(2)所述的Bi (NO3)3和Fe(NO3)3摩尔比为1: 1，所述溶液的pH值为8 10，所述的碱为KOH、NaOH或氨水； 步骤(3)中所述的氧化石墨质量占反应产物(铁酸铋-石墨烯复合催化剂)的59Γ40%，所述的超声时间为3(T60min，所述的超声温度为25 35°C ； 步骤(4)中所述的矿化剂为硝酸钾，所述的矿化剂与Bi (NO3) 3摩尔比为20: 1，所述的碱为KOH、NaOH或氨水，所述溶液的pH值为8 10。将上述制备方法制得的铁酸铋-石墨烯光催化剂用于处理环境中的污染物。本专利技术的有益效果为本专利技术提供一种合成铁酸铋-石墨烯的制备方法，该方法可一步合成Bi25FeO4tl-石墨烯复合催化剂，同时完成氧化石墨的还原和铁酸铋-石墨烯的复合。将所得催化剂用于亚甲基蓝的可见光催化降解，催化活性良好，反应完催化剂可磁选分离后回用。附图说明 图I是本专利技术实施例I中Bi25Fe04(l-20%石墨烯的磁选图(a为自然分散的Bi25Fe04(l-20%石墨烯，b为Bi25Fe04(l-20%石墨烯经磁铁分离5min后的状态)。图2是本专利技术实施例1、2、3与对比例I不同石墨烯含量的铁酸铋-石墨烯复合光催化剂的XRD图。(a为对比例I BiFeO3; b为实施例2 Bi25Fe04(l-10%石墨烯;c为实施例lBi25Fe04(l-20%石墨烯；d为实施例3 Bi25Fe04(l-30%石墨烯)。图3是本专利技术实施例I中Bi25Fe04(|-20%石墨烯对亚甲基蓝的可见光催化效果图。图4是本专利技术实施例1、2、3与对比例I中不同石墨烯含量的铁酸铋-石墨烯复合光催化剂(石墨烯含量为(Γ30%)对亚甲基蓝的可见光催化效果对比。图5是本专利技术实施例I和实施例4中不同水热温度合成铁酸铋-石墨烯复合光催化剂的 XRD 图(a 为 Bi25Fe04Q-20% 石墨烯(433K)，b 为 BiFe03_20% 石墨烯(473K))。具体实施例方式实施例I :Bi25Fe04Q-20%石墨烯的制备 (1)采用Hummers法合成氧化石墨,具体步骤如下将IOml含5g过硫酸钾和5g五氧化二磷的浓硫酸溶液加热至353K，将IOg石墨粉加入其中预氧化6h，冷却洗涤至中性。在冰浴条件下，将所得材料加入230ml浓硫酸溶液中，再缓慢加入30g高锰酸钾。调整混合溶液温度为298K反应2h，往其中加入IL去离子水和25ml 30%过氧化氢，反应完全后洗涤、透析，得到的氧化石墨超声分散于去离子水中； (2)将5mmolBi(NO3)3和5mmol Fe(NO3)3溶于lmol/L (10%)硝酸溶液，不断搅拌条件下将6 mo I/L KOH溶液逐滴加入，至溶液呈碱性(pH=10)； (3)将(I)制得的氧化石墨加入(2)中，30°C下超声混合30分钟，将所得材料过滤水洗，氧化石墨加入量约为复合物质量的20% ； (4)往(3)中加入40ml12 mol/L KOH溶液和O. Imol硝酸钾，搅拌10分钟，转移至反应釜433K水热反应24h ；(5)将(4)所得产物离心分离，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，干燥得到铁酸铋-石墨烯复合光催化剂。(6)以所得铁酸铋-石墨烯(石墨烯含量为20%)为光催化剂，可见光催化降解亚甲基蓝。亚甲基蓝的初始浓度为30mg/L，催化剂加入量为O. 4g/L，溶液的pH值为5. 6，温度为298K。由图I可以看出，自然分散的Bi25Fe04Q-20%石墨烯在经磁铁分离5分钟后全部聚 集在磁铁一端，可以看出铁酸铋-石墨烯复合材料的磁性良好，可通过磁选有效固液分离。从图2 (C)的XRD表征结果可以看出，一步水热法所制得的铁酸铋-石墨烯复合材料中铁酸铋为Bi25FeO4tlt5氧化石墨的特征峰完全消失，表明氧化石墨在水热过程中被完全还原，该材料为Bi25Fe04Q-20%石墨烯。将Bi25Fe04(|-20%石墨烯用于可见光催化亚甲基蓝效果较好。由图3可以看出，随着光照时间增长，亚甲基蓝降解率不断增加。光催化反应3 h后，亚甲基蓝溶液的去除效率为 65%。对比例I :纯的BiFeO3的制备 在对比例I中，催化剂合成过程中不加入氧化石墨，其他步骤如上述实施例1，合成本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：江芳，陈欢，孙爱武，汪信，宋春艳，闫婷婷，陈晶妮，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：
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