本发明专利技术涉及一种花状TiO2/石墨烯光催化剂的制备方法及其应用，本发明专利技术所涉及的光催化剂以四氯化钛TiCl4作为钛源，溴代N-丁基吡啶离子液体作为形状控制剂，通过水热微波法制备而成，所涉及的光催化剂专门应用于葡萄园中残留的五氯酚钠，减少葡萄上的化学有毒物质。在制备过程中，氧化石墨烯可以直接被微波还原成石墨烯，而不需要添加任何其他还原剂，实现了绿色化学的宗旨。合成的催化剂催化性能大大提升，利于工业上对污染物的降解，具有很强的工业应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料学和环境科学领域，具体涉及一种花状T12。技术背景五氯酚钠属中等毒类，具有较高的水溶性，易通过水为载体广泛地扩散，人会因为皮肤接触或误食导致乏力、头晕、呕吐、腹泻等症状，并对CHO细胞DNA直接造成断裂损伤，对人体具有潜在的致癌性。而葡萄园中常用五氯酚钠作为一种强力杀菌剂，在葡萄休眠期作为铲除剂使用，以杀灭枝干上的越冬病毒。在葡萄生长的不同时期，会喷洒不同浓度的五氯酚钠，而残留的五氯酚钠如果处理不当会随着人们的食用进入人们体内，造成一定的危害。针对葡萄园中的五氯酚钠给人们带来的不安全性，对葡萄园中的五氯酚钠进行降解。光照是葡萄进行光合作用唯一的能源，是葡萄进行能量和物质循环的动力，并且通常葡萄生长在pH为6?6.5的微酸性环境中，而五氯酚钠遇酸会析出五氯酚结晶，常温下不易挥发，继而残留在葡萄园中。传统的物化法和生化法，首先适用于碱性环境，其次过程复杂，会形成二次污染，可生化性差，导致降解率低。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷和不足，本专利技术目的在于提供一种花状T12，所涉及的光催化剂以四氯化钛TiC14作为钛源，溴代N-丁基吡啶离子液体(简称为Br)作为形状控制剂，催化剂形状为花状，通过水热微波法制备而成，所涉及的光催化剂专门的应用于处理葡萄园中的五氯酚钠。为达到上述目的，本专利技术的具体技术方案如下:—种花状T12/石墨烯光催化剂的制备方法，包括以溴代N-丁基吡啶离子液体为形状控制剂进行T12/石墨烯光催化剂的制备即得花状T12/石墨烯光催化剂。具体的，包括以溴代N-丁基吡啶离子液体为形状控制剂，TiCl4和氧化石墨烯为原料，通过水热微波法制备得到花状T12/石墨烯光催化剂。具体的，氧化石墨稀与TiCl4的用量比为4g:0.5mol，TiCl4与溴代N-丁基卩比啶离子液体的用量比为0.0025mol:1OmLo更具体的，包括:步骤一:制备氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯水溶液的浓度为4g/L; 步骤二:制备浓度为0.5mol/L的TiCl4水溶液；步骤三:将步骤一制备的氧化石墨烯水溶液、溴代N-丁基吡啶离子液体与步骤二制备的的TiCl4水溶液按体积比为1: 2:1的比例混合均匀得到制备混合液;再将制备混合液通过水热微波法处理得到光催化剂。且，所述的水热微波法的微波加热功率为120?130W，微波时间为30?60min。所述的制备方法制备得到的花状T12/石墨烯光催化剂降解葡萄园中五氯酚钠的应用。本专利技术的优点为:(I)本专利技术在制备T12/石墨烯催化剂过程中，不需要添加还原剂，是一个绿色过程，氧化石墨烯能够很好地吸收微波能量进行还原、加热过程;另外，Br具有很强的微波吸收能力，更好的促进了氧化石墨烯的氧化过程；(2)本专利技术制备的T12/石墨烯复合材料光催化剂具有氧化性，而葡萄中含有一种强力抗氧化剂类黄酮，在不损伤葡萄和良好的光照条件下，T12/石墨烯可与五氯酚钠发生反应，降解葡萄中残留的五氯酚钠，可达到较好的处理效果；(3)本专利技术的方法操作简单、环保，成本低，制得的花状T12/石墨烯催化剂活性明显增强，降解效率显著提高，这为处理葡萄上残留的五氯酚钠的处理提供了一种新的思路。【附图说明】图1为实施例1制备得到产物的扫描电子显微镜图(SEM);图2为实施例2制备得到产物的扫描电子显微镜图(SEM);图3为实施例3制备得到产物的扫描电子显微镜图(SEM);以下结合说明书附图和【具体实施方式】对本专利技术做具体说明。【具体实施方式】研究发现，本专利技术制备的T12/石墨烯复合材料光催化剂具有氧化性，而葡萄中含有一种强力抗氧化剂类黄酮，在不损伤葡萄和良好的光照条件下，T12/石墨烯可与五氯酚钠发生反应，降解葡萄中残留的五氯酚钠，可达到较好的处理效果。本文以四氯化钛TiCl4作为钛源，采用T12/石墨烯复合材料作为光催化剂。并实验发现与片状和颗粒状T12/石墨烯相比，花状T12/石墨烯具有比表面积更大，接触面积更广的特点，利于对污染物分子的吸附和催化降解，可更高效地降解五氯酚钠。溴代N-丁基卩比啶离子液体(简称为 Br)中的Br—能与氧化石墨稀发生反应，从而增加了氧化石墨烯在溶液中的溶解度，促进了氧化石墨烯和钛源试剂的反应。并且离子液体由有机阳离子和无机阴离子构成可根据不同需要改变其阴阳离子结构，具有可调性。故将其作为形状控制剂，有效保证了花状的五氯酚钠，大大提高了催化性能。步骤一:将一定量的氧化石墨烯分散于去离子水中，其中，氧化石墨烯的浓度为4g/L，为保证分散均勾，需超声处理混合物5?1min。步骤二:向上述混合液中加入一定量的离子液体 Br，其中，离子液体的加入量为步骤一中所述去离子水的体积的2倍，为保证分散均匀，需超声处理混合物5?lOmin。步骤三:先将TiCl4配制成2.5mol/L的母液，再稀释成0.5mol/L的溶液备用。向步骤二所得混合溶液中加入制备好的TiCl4溶液，取用体积与步骤一中所述的氧化石墨烯溶液的体积相同。为保证分散均匀，需超声处理混合物5?lOmin。步骤四:将步骤三得到的混合液进行微波加热处理，微波加热功率为120?130W，微波时间为30?60min。步骤五:产物经自然冷却后离心分离，后经去离子水和无水乙醇分别洗涤数次，80°C下真空干燥6h，得到最终产物。为了检验本专利技术方法制备的T12/石墨烯催化剂对五氯酚钠的光催化活性，对其进行光催化降解试验。在可见光灯照射条件下，取葡萄上残留的五氯酚钠晶体加水溶解10mL质量浓度为10mg/L模拟加入DW-Ol型光化学反应仪的反应器中然后再加入本专利技术制备的T12/石墨烯催化剂500mg，磁力搅拌并开启曝气装置通入空气保持T12/石墨烯催化剂处于悬浮或飘浮状态，光照过程中间隔1min取样分析，离心分离后取上层清液测定吸光度值，用60min内五氯酚钠的降解程度来评价T12/石墨烯催化剂的光催化活性。本专利技术所需试剂:四氯化钛(99.8%，上海汰白粉厂)，溴代N-丁基吡啶离子液体(纯度为99%，上海成捷化学有限公司)，氧化石墨烯(99%，上海碳源汇谷新材料有限公司本专利技术用以下实施例说明，但本专利技术并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围下，变化实施都包含在本专利技术的技术范围内。实施例1:步骤一:将0.02g氧化石墨烯粉末分散于5mL去离子水中，超声处理混合物5?I Omin使得分散均匀。步骤二:在上述混合液中加入1mL纯度为0.99的 Br，超声处理混合物5?I Omin使得分散均匀。步骤三:加入5mL0.5mol/LTiCl4的溶液，超声处理混合物5?1min使得分散均匀。步骤四:将步骤三得到的混合液进行微波加热处理30?60min，加热功率为120?130W，微波加热频率为6GH当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种花状TiO2/石墨烯光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以溴代N‑丁基吡啶离子液体为形状控制剂进行TiO2/石墨烯光催化剂的制备即得花状TiO2/石墨烯光催化剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李宇亮，杨思语，张文杉，卢筱佳，孙钰琨，
申请(专利权)人：长安大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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