本发明专利技术公开了一种PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶及其制备方法。所述气凝胶是将氧化石墨(GO)超声分散形成分散液，之后加入乙二胺和Fe3O4超声分散均匀，并密封，然后水浴加热，冷冻干燥后得非抗压Fe3O4/石墨烯复合气凝胶，真空条件下，再经微波辐射得到抗压Fe3O4/石墨烯复合气凝胶，最后经PS疏水化改性得到PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶。本发明专利技术以Fe3O4纳米粒子作为磁响应材料，可以简单高效地制备可机械和磁力回收的多功能复合气凝胶。以价格低廉、绿色环保的PS作为超疏水改性，制得一种吸油性能高达30倍的超级吸油材料，并经机械或者磁力回收重复多次使用，对大范围溢油和水体表面油污都有很好的吸附效果。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术是涉及一种PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶及其制备方法，属于吸油材料研究领域。
技术介绍
近几年，国内发生的数十起油类污染事件成为了全国人民关注的焦点，由于生态环境受到了油类污染的严重破坏，同时也给人们的生活生产带来诸多不便，如何应对突发的恶性油类污染事件已被提到了国家高度。几十年来，吸油材料研究发展迅速，用途越发广泛。传统的吸油材料，如海绵、粘土等多孔物质被广泛应用，虽然这些材料本身具有良好的吸油效果，但是由于材料本身的结构性质使得传统吸油材料具有吸油量不大、油水分离率不高的缺点。一些人工合成的高分子材料甚至会产生二次污染，难以重复使用。因此开发性能优良的环境友好型吸油材料已成当今热点和重点。气凝胶因其低密度、高孔隙率、大比表面积而在块体材料中备受关注。QingZhu等(J.Phys.Chem.C2011,115,17464–17470)以原始聚氨酯海绵为原材料，经蚀刻、敏化、活化和电沉积，制备出一种新型的超疏水海绵，但是其吸油效率仅仅达到自重的13倍，达不到目前超高吸油量的要求，而且电沉积过程耗能也较高。此外，在块状海绵数量很多的情况下，机械回收费时费力，不能做到一次性彻底回收。GaoWei等(ACSAppl.Mater.Interfaces2013,5,7584-7591)以Ni2+为胶凝化过程催化剂，制备了Ni2+掺杂的石墨烯/碳碳气凝胶，但其没有一定的柔韧性，只能通过溶剂(正己烷)浸泡法回收利用，且正己烷具有一定的毒性。此外，破碎后的碳气凝胶吸附后难以再次回收使用。HanHu等(ACSAppl.Mater.Interfaces2014,6,3242-3249.)进一步将石墨烯气凝胶与高分子材料聚合，制备了可吸油的聚合物/石墨烯复合气凝胶，但超疏水改性剂—聚二甲基硅氧烷价格相对昂贵，且对人体有一定的危害。此外，当用于水体表面油污处理时，制备的聚合物/石墨烯复合气凝胶与油污接触面积较小，削弱了吸油的效率。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶材料及其制备方法。本专利技术解决上述问题所采用的技术方案是：一种PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶，所述气凝胶是将氧化石墨(GO)超声分散形成分散液，之后加入乙二胺和Fe3O4超声分散均匀，并密封，然后水浴加热，冷冻干燥后得非抗压Fe3O4/石墨烯复合气凝胶，真空条件下，再经微波辐射得到抗压Fe3O4/石墨烯复合气凝胶，最后经PS疏水化改性得到PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶。所述GO分散液、乙二胺和Fe3O4通过一锅法反应。按质量比计算，Fe3O4：乙二胺：GO为1:10:15-1:2:3。水浴加热温度90-98℃，水浴时间6-8h。PS疏水化改性是指将PS溶解于丙酮溶液中，再滴加到抗压Fe3O4/石墨烯复合气凝胶中，真空干燥而得到PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶。本专利技术提供的PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶及其制备方法具有如下优点：(1)本专利技术的多功能吸油材料PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶可以多功能高效地吸油。对大面积溢油，吸附效率高，并可以通过简单的机械或者磁力方式回收重复利用。(2)所述GO分散液、乙二胺和Fe3O4通过一锅法反应，以Fe3O4纳米粒子作为磁响应材料，得到Fe3O4/石墨烯复合水凝胶，再经冷冻干燥—微波辐射—超疏水化，得到PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶。制备工艺简单高效，且较为经济环保。PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶经剪碎抛洒于油污水面后，吸附效果更好，磁力回收方便。并经过机械挤压后，可以循环多次使用。(2)本专利技术使用的疏水改性剂—聚苯乙烯(PS)，价格低廉，无毒无害。且吸油材料经过PS简单改性后，可以吸油憎水，进一步提高了吸油材料的吸附能力。附图说明图1为本专利技术PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶制备方法流程图。图2为抗压缩Fe3O4/石墨烯复合气凝胶的拉曼图。图3是制备的PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶微波辐射前的SEM图。图4是制备的PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶微波辐射后的SEM图。图5是制备的PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶微波辐射前的TEM图。图6是制备的PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶微波辐射后的TEM图。具体实施方式一种PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶的制备方法包括有以下步骤：(1)按氧化石墨(GO)：去离子水为3g:1L的比例，将GO加入到去离子水中，控制温度20-40℃进行超声3-5h得到均匀分散液。将GO溶液转移至玻璃瓶中，按质量比计算，即Fe3O4：乙二胺：GO为1:10:15-1:2:3的比例，将Fe3O4和乙二胺加入所得的GO分散液中，控制温度20-40℃进行超声1-2min，并密封,然后在90-98℃下水浴加热6-8h，得到Fe3O4/石墨烯复合水凝胶。(2)将步骤(1)中水浴后的产物在-75-(-50)℃冷冻干燥5-7d,得到非抗压复合气凝胶。非抗压缩复合气凝胶经微波辐射2-4mim,得到抗压缩Fe3O4/石烯复合气凝胶。(3)按质量比计算，即丙酮溶液：聚苯乙烯微球(PS)为10:1-15:1，，控制温度20-40℃进行超声1-2h。然后按体积比计算，即PS丙酮溶滴：步骤(1)GO水溶液为4:1加到步骤(2)制备的抗压缩Fe3O4/石烯复合气凝胶中，并在30-40℃下，真空干燥1-2h，最终得到PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶。(4)将已称重的PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶浸没在装有柴油的烧杯中，5s后拿出称重。将吸油后的复合气凝胶经过玻璃片挤压后，继续称重。同(4)循环5次(5)将PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶剪碎，并称取适量。然后抛洒至滴有油滴的水溶液中，2min后，经磁力回收，并称重。将磁力收集到的复合气凝胶放置于注射器中，充分挤压。下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例1Fe3O4/石墨烯复合气凝胶的制备方法(具体过程如图1所示)：将15mg氧化石墨(GO)加入5mL去离子水中，控制温度20-40℃进行超声4h得到均匀分散液。将GO溶液转移至玻璃瓶中，然后将3mgFe3O4纳米粒子与10mg乙二胺，加入到步骤GO分散液中，控制温度20-40℃进行超声2min，并密封,然后在98℃下水浴加热6h，得到Fe3O4/石墨烯复合水凝胶。将得到的Fe3O4/石墨烯复合水凝胶在-75-(-50)...
【技术保护点】
一种PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶，其特征在于，所述气凝胶是将GO超声分散形成分散液，之后加入乙二胺和Fe3O4超声分散均匀，并密封，然后水浴加热，冷冻干燥后得非抗压Fe3O4/石墨烯复合气凝胶，真空条件下，再经微波辐射得到抗压Fe3O4/石墨烯复合气凝胶，最后经PS疏水化改性得到PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶。
【技术特征摘要】
1.一种PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶，其特征在于，所述气凝胶是将GO超声分散形
成分散液，之后加入乙二胺和Fe3O4超声分散均匀，并密封，然后水浴加热，冷冻干燥
后得非抗压Fe3O4/石墨烯复合气凝胶，真空条件下，再经微波辐射得到抗压Fe3O4/石墨
烯复合气凝胶，最后经PS疏水化改性得到PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶，其特征在于，GO分散液、
乙二胺和Fe3O4通过一锅法反应。
3.根据权利要求1所述的PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶，其特征在于，按质量比计
算，Fe3O4：乙二胺：GO为1:10:15-1:2:3。
4.根据权利要求1所述的PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶，其特征在于，水浴加热温
度90-98℃，水浴时间6-8h。
5.根据权利要求1所述的PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶，其特征在于，PS疏水化改
性是指将PS溶解于丙酮溶液中，再滴加到抗压Fe3O4/石墨烯复合气凝胶中，真空干燥
而得到PS/Fe3O4/石墨烯复合气凝胶。
6.一种PS/Fe3O4...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜炜，周帅，谢覃，谷军军，毛剑宇，陆月，张宁，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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