本发明专利技术涉及Ag/Ag(I)-TiO2纳米晶可见光光催化剂的制备方法，包括有以下步骤:1）将硝酸银溶于去离子水中形成均匀溶液；2）把1gTiO2纳米晶分散到步骤1）配制的9.3mL硝酸银溶液中，搅拌，烘干处理得粉体；3）把步骤2）制备的粉末热处理0.5-5h，即得。本发明专利技术操作十分简单；同时整个反应过程仅需烧杯等普通的玻璃仪器，设备要求低(烘箱和高温炉即可)，无需昂贵的各种加工合成设备和高温高压等反应装置，具有易于大批量合成等优点；制备的光催化材料具有高的可见光光催化性能，有望产生良好的社会和经济效益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属银表面负载和银离子掺杂的TiO2 (即Ag/Ag (I)-TiO2)纳米晶可见光光催化剂的制备方法。
技术介绍
用光催化技术解决环境问题已引起世界各国政府、产业部门和学术界的广泛兴趣和关注，实践证明，在各类半导体光催化材料中，二氧化钛最适合于广泛的环境应用，因为二氧化钛具有生物和化学惰性，强的抗光和化学腐蚀能力。然而，在实际应用中TiO2还存在以下一些缺陷(I)光生载流子的寿命短，很容易复合，使TiO2的量子产率低，光催化活性不高；(2) TiO2带隙较宽，锐钛矿型的TiO2禁带宽度为3. 2 eV，仅限于激发波长小于387 nm的紫外光，限制了它对太阳光中的占绝大比例的可见光的利用。为了解决上述这些问题，人们开展了许多研究工作一方面，当贵金属Ag和Au纳米粒子负载于TiO2表面形成Au/Ti02 和Ag/Ti02时，TiO2的紫外光光催化活性得显著的增强，主要原因是负载在TiO2表面的Ag纳米粒子可以转移光生电子，促进光生电子和空穴的分离，提高光催化的量子效率；另一方面，为了使TiO2对可见光响应，通过掺杂非金属(N，S，C等)或金属(Ag，Cr, V，Fe, Mn,Cu, Co, Ni等)元素的方法，使二氧化钛的能带结构发生变化，提高TiO2对可见光的吸收。然而，上述Au/Ti02和Ag/Ti02光催化剂的合成主要是利用光还原技术，而Ag等金属离子掺杂的TiO2光催化剂主要用溶胶凝胶结合高温热处理的合成技术。据我们所知，目前还没有关于利用简单的制备方法能实现金属银表面负载和银离子掺杂的TiO2纳米晶可见光光催化剂的报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术，提出一种简单且非常有效的金属银表面负载和银离子掺杂的TiO2纳米晶可见光光催化剂的合成方法。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是:Ag/Ag(I)-Ti02纳米晶可见光光催化剂的制备方法，其特征在于包括有以下步骤1)将硝酸银溶于去离子水中形成均匀溶液，其中硝酸银的摩尔浓度为0.01-0. 5 molL-1 ； 2)把Ig TiO2纳米晶分散到步骤I)配制的9. 3 mL硝酸银溶液中，搅拌1-20 h后，于50-140°C烘干处理得粉体； 3)把步骤2)制备的粉末置于350-650°C热处理0.5-5 h，即得到AgAg(I)-TiO2纳米晶可见光光催化剂。按上述方案，TiO2纳米晶的制备方法是以钛酸丁酯溶液为原料，通过溶胶凝胶法制得锐钛矿相TiO2纳米晶，其晶粒大小为10-100 nm，比表面积为10-200 m2 g'按上述方案，TiO2纳米晶的晶粒大小为10-30 nm,比表面积为大于50-200 m2 g'按上述方案，硝酸银溶液的摩尔浓度为0.05-0. 2 mol L—1。按上述方案，TiO2纳米晶和硝酸银混合溶液的搅拌时间为1-2 h。按上述方案，TiO2纳米晶和硝酸银混合溶液的烘干温度为80-110°C。按上述方案，步骤3)的热处理温度为400_500°C。按上述方案，步骤3)的热处理时间为1-2 h本专利技术所说的用于制备AgAg(I)-TiO2纳米晶可见光光催化剂的TiO2原料，除了用溶胶凝胶法制备的锐钛矿TiO2纳米晶外，还可以是用其它液相法和气相法所制备的无定形或锐钛矿TiO2纳米粒子。TiO2光催化剂的可见光光催化活性取决于TiO2样品对可见光的吸收性能和光生电子-空穴的分离效率。只有同时且协调地解决好这两个问题，TiO2光催化剂的可见光光催化性能才能得到显著的增强。科学研究结果表明贵金属Ag纳米粒子负载在TiO2表面可以有效地转移光生电子，促进光生电子和空穴的分离，从而增强光生电子和孔穴的寿命；同时，进入TiO2物相中的Ag(I)离子可以在TiO2的价带上方形成一个新的窄带，在可见光照射下，光生电子可以从窄带跃迁到TiO2的导带，从而表现出对可见光的响应。AgAg(I)-TiO2纳米晶光催化剂的可见光光催化活性是通过光催化降解甲基橙溶液进行表征的。实验过程如下将0. I g Ag/Ag (I)-TiO2纳米晶光催化剂分散在装有20 mL甲基橙水溶液(20 mg L-1)的培养皿中(直径为5 cm)。可见光源为装有滤光片(滤去波长小于400 nm的紫外光)的氙灯，照在甲基橙液面的平均光强为80 mff cm2，每隔5 min,反应溶液先进行离心分离，然后测量反应溶液中的甲基橙浓度。降解液中甲基橙的浓度由紫外可见吸收光谱测定(UV-2550，SHIMADZU, Japan)。AgAg(I)-TiO2纳米晶光催化剂的微结构表征方法用场发射扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察形貌和纳米晶的大小，在Mg靶Ka为X-射线源的光电子能谱仪(KRATOA XSAM800 XPS)得到X射线光电子能谱图，从而确定元素的组成及价态。用紫外可见光谱仪(UV-2550)测定样品的紫外可见光漫反射吸收谱，从而确定AgAg(I)-TiO2纳米晶光催化剂的光吸收情况。本专利技术的有益效果在于目前已有报道利用光还原技术合成表面负载的Ag/Ti02光催化剂，也有报道用溶胶凝胶结合高温热处理技术合成金属Ag离子掺杂的TiO2光催化齐U，但是还没有关于利用简单的制备方法能实现同时金属银表面负载和银离子掺杂的TiO2纳米晶可见光光催化剂的报道。本专利技术的AgAg(I)-TiO2纳米晶可见光光催化剂的合成方法操作十分简单，无需加入各种有机表面活性剂、添加剂、模板剂等；同时整个反应过程仅需烧杯等普通的玻璃仪器，设备要求低(烘箱和高温炉即可)，无需昂贵的各种加工合成设备和高温高压等反应装置，具有易于大批量合成等优点；制备的光催化材料具有高的可见光光催化性能，有望产生良好的社会和经济效益。附图说明图I为实施例I中的(a)Ti02和(b) Ag/Ag (I)-TiO2纳米晶的扫描电镜(SEM)图片；(c，d)是Ag/Ag (I)-TiO2纳米晶的透射电镜(TEM)图片； 图2为实施例I中TiO2及银改性TiO2纳米晶的X射线光电子能谱(XPS)的(A)全谱图和⑶Ag 3d的高分辨谱图(a) TiO2; (b) AgAiO2; (c) TiO2(H+) ; (d) Ag/Ag⑴-TiO2;(e) Ag(I)-TiO2 ；图3为实施例I中TiO2及银改性TiO2纳米晶的紫外可见漫反射光谱(UV-vis) (a)TiO2; (b) Ag/Ti02; (c) TiO2 (H+) ; (d) Ag/Ag (I)-TiO2; (e) Ag(I)-TiO2 ； 图4为实施例I中TiO2及银改性TiO2纳米晶的可见光光催化降解甲基橙的(A)曲线和⑶降解速率直方图(a) TiO2; (b) AgAiO2; (c) TiO2 (H+) ; (d) Ag/Ag (I)-TiO2; (e)Ag ⑴-TiO2 ； 图5为实施例I中TiO2及银改性TiO2纳米晶的可见光光催化作用机理图(a) TiO2;(b) Ag/Ag (I)-TiO2; (c) Ag(I)-TiO2O 具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步详细的说明，但是此说明不会构成对本专利技术的限制。实施例I : AgAg(I)-TiO2纳米晶可见光光催化剂的制备过程如下1)本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：余火根，刘锐，王雪飞，王苹，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：
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