本发明专利技术涉及一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐油膏及其生产方法。该油膏的各组分按质量百分比计为：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐10-25％；抗氧化剂0.1-0.3％；助溶剂5-10％；醋酸仲丁酯54.7-79.9％；其他组分5-10％。该油膏生产方法关键在于将醋酸仲丁酯作为该产品生产中胺化反应、C-4还原反应、脱保护反应的溶剂使用，形成甲氨基阿维菌素后加入过量的苯甲酸，成盐后浓缩到水分小于0.1％时，加入抗氧化剂和助溶剂，得到最终油膏产品。本工艺与普通的甲维盐生产工艺相比减少了反应溶剂使用量，简化了生产步骤，提高了产品收率。本发明专利技术为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐提供了更加稳定的溶剂体系，使下游制剂加工过程更加简单、安全、环保，还可以节约15％～20％溶剂成本，具有较强的市场推广性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐油膏及其生产方法。
技术介绍
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是从发酵产品阿维菌素开始合成的一种高效半合成抗生素杀虫剂，它具有超高效，低毒，无残留，无公害等生物农药的特点，与阿维菌素比较首先杀虫活性提高，在非常低的剂量下具有很好的效果，而且在防治害虫的过程中对益虫没有伤害，有利于对害虫的综合防治，另外扩大了杀虫谱，降低了对人畜的毒性。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药为白色或淡黄色结晶粉末，稳定性一般。目前甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的合成是由阿维菌素BI组分开始，工艺主要分五步，分别为C-5保护反应、C-4氧化反应、C-4亚胺化反应、C-4还原反应、C-5脱保护反应。常规方法是用乙酸乙酯作为C-4亚胺化反应、C-4还原反应、C-5脱保护反应溶剂使用，反应完毕后，浓缩到一定程度，经过烘箱干燥、粉碎或是喷雾干燥的办法得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药粉末。这种工艺的弊端在于反应溶剂使用量大，在干燥、粉碎过程中因时间长、温度高、步骤繁琐，会造成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的降解和不必要的损失。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐终端使用的剂型90%以上是乳油和微乳剂，在制剂加工过程中最长用的溶剂是甲苯和二甲苯，有毒溶剂对农田会造成二次污染，对使用者会造成的危害。因此，迫切需要一种产品，该产品稳定性好于甲氨基阿维菌素苯甲酸盐粉末产品，使制剂加工过程更加简单，更加安全、环保，降低制剂加工成本，减少农田污染。
技术实现思路
本专利技术将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐制成油膏，提高其稳定性，关键在于将醋酸仲丁酯作为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐合成的反应溶剂和最终产品的溶剂使用。醋酸仲丁酯即乙酸仲丁酯，也称醋酸另丁酯，分子式CH3C00(CH3)CHCH2CH3，分子量116. 16，是醋酸丁酯的四种异构体之一。醋酸仲丁酯是无色具有果实味的液体。醋酸仲丁酯一般在工业上用作香料、溶剂、药物吸收的促进组分或者反应溶剂等。醋酸仲丁酯属于一种的环保溶剂。本专利技术克服了现有技术中的缺点，提供了一种产品稳定性好于甲氨基阿维菌素苯甲酸盐粉末产品的、制剂加工过程更加简单、更加安全、环保、降低制剂加工成本的、减少农田污染的，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐油膏及其生产方法。为了解决上述存在的技术问题，本专利技术采用下述技术方案一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐油膏，其特征在于其组分按质量百分数计为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐10-25% ;抗氧化剂0. 1-0. 3% ;助溶剂5-10% ;溶剂醋酸仲丁酯54. 9-79. 9% ;其他组分(反应过程中的副产物)5-10%。根据以上所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐油膏，其特征在于其组分按质量百分数计较好的工艺条件为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐15-20% ;抗氧化剂0. 2% ;助溶剂6-8% ;溶剂醋酸仲丁酯64. 8-73. 8% ;其他组分(反应过程中的副产物)5-7 %。根据以上所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐油膏，其特征在于甲氨基阿维菌素苯甲酸盐18% ;抗氧化剂0. 2% ;助溶剂为异丙醇7. 2% ;溶剂醋酸仲丁酯68. 6-69. 6% ;其他组分(反应过程中的副产物)5-6%。根据以上所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐油膏，其特征在于抗氧化剂为BHT，化学名称为2，6- 二叔丁基_4_甲基苯酚。根据以上所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐油膏，其特征在于助溶剂为工业乙醇、异丙醇或环己酮中的任一种。根据以上所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐油膏，其特征在于溶剂为醋酸仲丁酯。将醋酸仲丁酯作为甲维盐生产中C-4亚胺化反应、C-4还原反应、C-5脱保护反应的溶剂使用，形成甲氨基阿维菌素后加入过量的苯甲酸，成盐后浓缩到按质量百分数计为水分小于0. 1%，加入抗氧化剂和助溶剂，得到最终油膏产品。根据以上所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐油膏的生产方法，其特征在于I)将醋酸仲丁酯作为甲维盐生产中胺化反应、C-4还原反应的溶剂使用，2)形成甲氨基阿维菌素后加入过量的苯甲酸，成盐，3)成盐后浓缩，按质量百分数计为水分小于0. 1%，4)加入抗氧化剂和助溶剂，得到最终油膏产品。更具体地说，一般的工艺条件(或方法步骤)是第I步骤是在C-4氧化反应完成后，脱除溶剂二氯甲烷，形成固体带保护基的阿维菌素氧化物，加入溶剂醋酸仲丁酯使其完全溶解，将反应体系温度上升至50至65°C ；第2步骤是加入七甲基二硅氮烷进行亚胺化反应，反应温度50 65°C，反应完毕后，降低体系温度到-15 0°C ；第3步骤是加入硼氢化钠和甲醇混合液，进行还原和脱保护基反应，反应温度-15 (TC ；第4步骤是反应结束后，向反应液中加入12%乙酸溶液(按质量百分数计)终止反应，分层、脱水，收集有机相；第5步骤是根据有机相有效成分含量投入苯甲酸，成盐；成盐后浓缩，按质量百分数计为水分小于0. 1%，加入抗氧化剂和助溶剂，得到最终油膏产品。根据以上所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐油膏的生产方法，其特征在于反应溶剂为醋酸仲丁酯。根据以上所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐油膏的生产方法，其特征在于所述的抗氧化 剂为BHT，化学名称为2，6- 二叔丁基_4_甲基苯酚。根据以上所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐油膏的生产方法，其特征在于所述的助溶剂为工业乙醇、异丙醇或环己酮中的任一种。根据以上所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐油膏的生产方法，其特征在于优选的各工艺条件(或方法步骤)为I)在C-4氧化反应完成后，脱除溶剂二氯甲烷，形成固体带保护基的阿维菌素氧化物，按照固体阿维菌素氧化物和溶剂醋酸仲丁酯重量比为1 2-1 4加入醋酸仲丁酯，使其完全溶解，将反应体系温度上升至60至65°C ；2)加入七甲基二硅氮烷进行亚胺化反应，反应温度60 65°C，反应完毕后，降低体系温度到-10 -5°C ;3)随后加入硼氢化钠和甲醇混合液，进行还原和脱保护基反应，反应温度-10 -5°C ；4)反应结束后，向反应液中加入12%乙酸溶液(按质量百分数计)终止反应,静止2-4小时，用10%氢氧化钠(按质量百分数计)溶液调碱到PH = 8，分层、脱水，收集有机相；5)根据有机相有效成分含量投入苯甲酸，成盐，成盐后浓缩到按质量百分数计为水分小于0. 1%，加入抗氧化剂BHT按质量比百分数计为0. 1% 0.3%和助溶剂异丙醇或环己酮，得到最终产品。根据以上所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐油膏的生产方法，其特征在于最好工艺条件(或方法步骤)是I)固体阿维菌素氧化物和溶剂醋酸仲丁酯重量比为1 3进行溶解；2)亚胺化反应的反应温度62°C ；3)其中第5步是根据有机相有效成分含量投入苯甲酸，成盐，成盐后浓缩到按质量百分数计为水分小于0. I %，抗氧化剂BHT加量为浓缩后总重量0.2%，根据甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量，助溶剂异丙醇加量为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量的40%，得到最终具体工艺流程及工艺控制条件如下1、C_5保护反应保护采用氯甲酸烯丙酯酯化法，反应溶剂为二氯甲烷。反应为/权利要求1.一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐油膏， 其特征在于其组分按质量百分数计为 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐10-25% ;抗氧化剂0. 1-0. 3% ;助溶剂5-10% ;溶剂醋酸仲丁酯54. 9-79. 9% ;反应过程中的副产物5-10%。2.根据权利要求I所述的甲氨基阿维菌素本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐继民，沈学庆，
申请(专利权)人：大庆志飞生物化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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