本发明专利技术公开了一种三氟乙烷制备三氟氯乙烯的方法，由三氟乙烷在固定床反应器分别与氯气、氢气反应，所述氯气在反应器进口处进入反应，所述氢气在离反应器进口3m处进入反应，催化反应的温度为200～300℃，所述三氟乙烷与氯气摩尔比1∶3～5，所述三氟乙烷与氢气摩尔比1∶1～2，本发明专利技术整个工艺过程避免传统工艺，直接由三氟乙烷在固定床反应器的不同位置分别与氯气和氢气反应制备三氟氯乙烯，该方法成本低，收率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备三氟氯乙烯的方法，特别是一种。
技术介绍
三氟氯乙烯(CTFE)是主要的氟树脂、氟塑料以及氟橡胶的单体。聚三氟氯乙烯广泛应用于电子技术以及军事航空领域。尤其是以三氟氯乙烯为主体的含氟涂料优异的耐候性和耐腐蚀性在桥梁以及建筑行业中得到了广泛的应用。目前国内外年产量为I万吨左右，主要生产路线以四氯乙烯为主要原料，通过氯化制成六氯乙烷，六氯乙烷氟化制备三氟三氯乙烷，由三氟三氯乙烷在锌粉或氢的作用下脱除氯得到三氟氯乙烯。由于传统的工艺中都是先氯化在脱除氯，显然增加了工艺步骤，从而增加操作成本。并且锌粉脱除氯时，产生大量的氯化锌废渣，在处理废渣时增加三氟氯乙烯的生产成本。采用氢脱除氯时，要采用昂贵的稀有金属催化剂，导致生产成本偏高。如文献US2685606, US2704777, EP0416015、US3333011等均为四氯乙烯先氯化后脱除氯的工艺路线。这些文献公开的工艺路线的缺点是三氟氯乙烯(CTFE)的制造成本偏高，整个过程的收率在75 %左右，明显偏低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，该方法成本低、收率闻。为了达到上述的专利技术目的，本专利技术的技术方案是一种，其由三氟乙烷在固定床反应器分别与氯气、氢气反应，所述氯气在反应器进口处进入反应，所述氢气在离反应器进口 3m处进入反应。反应式如下FH2C-CHF2+3C12+H2 — ClFC = CF2+5HC1 催化反应的温度为200 300°C。反应压力为常压，反应停留时间为10 15秒。所述三氟乙烷与氯气摩尔比I : 3 5，所述三氟乙烷与氢气摩尔比I : I 2。所述催化剂为氯化铝、氯化钼、氯化钯和氧化铝的混合物，其中氯化铝的重量百分比为12 30%，氧化铝的重量百分比为66 85%，氯化钼的重量百分比为I 3%，氯化钯的重量百分比为O. I 1%。本专利技术整个工艺过程避免传统采用四氯乙烯氯化制六氯乙烷，六氯乙烷氟化制三氟二氯乙烧，二氟二氯乙烧米用锋粉脱氯制备二氟氯乙烯的过程，直接由二氟乙烧在固定床反应器的不同位置分别与氯气和氢气反应制备三氟氯乙烯，该方法成本低，收率高。具体实施例方式下述实施例中的产物的检测工具采用安捷伦6890N/5937(GC/MS)气相色谱/质谱联用仪。实施例I在040 X 6000不锈钢管式反应器内装填3公斤氯化铝、氯化钼、氯化钯和氧化铝的混合物，其中含有氯化铝900克、氧化铝1980克、氯化钼90克、氯化钯30克。反应器升温至350°C，用N2活化催 化剂10小时，然后降温至230°C。三氟乙烷的投料速率为1680克/小时，氯气的投料速率为4970克/小时以及氢气的投料速率为40克/小时。反应器中的生成物直接经过水碱洗后，经分子筛后，冷凝收集三氟氯乙烯并取样分析。得到纯度为98. 5%三氟氯乙烯2186. 8克。其中收率为92.45%。实施例2在040 X 6000不锈钢管式反应器内装填3公斤氯化铝、氯化钼、氯化钯和氧化铝的混合物，其中含有氯化铝477克、氧化铝2490克、氯化钼30克、氯化钯3克。反应器升温至3501，用N2活化催化剂10小时，然后降温至300°C。三氟乙烷的投料速率为1680克/小时，氯气的投料速率为4259克/小时以及氢气的投料速率为55克/小时。反应器中的生成物直接经过水碱洗后，经分子筛后，冷凝收集三氟氯乙烯并取样分析。得到纯度为98. 7%三氟氯乙烯2185. 3克。其中收率为92.57%。实施例3在040 X 6000不锈钢管式反应器内装填3公斤氯化铝、氯化钼、氯化钯和氧化铝的混合物，其中含有氯化铝360克、氧化铝2550克、氯化钼60克、氯化钯30克。反应器升温至350°C，用N2活化催化剂10小时，然后降温至200°C。三氟乙烷的投料速率为1680克/小时，氯气的投料速率为7100克/小时以及氢气的投料速率为80克/小时。反应器中的生成物直接经过水碱洗后，经分子筛后，冷凝收集三氟氯乙烯并取样分析。得到纯度为98.7%三氟氯乙烯2185. 7克。其中收率为92. 5%。上述实施例不以任何方式限制本专利技术，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本专利技术的保护范围内。权利要求1.一种三氟こ烷制备三氟氯こ烯的方法，其特征在于包括以下步骤由三氟こ烷在固定床反应器分别与氯气、氢气反应，所述氯气在反应器进ロ处进入反应，所述氢气在离反应器进ロ 3m处进入反应，催化反应的温度为200 300°C，所述三氟こ烷与氯气摩尔比I 3 5，所述三氟こ烷与氢气摩尔比I : I 2。2.根据权利要求I所述的所述三氟こ烷制备三氟氯こ烯的方法，其特征在于所述催化剂为氯化铝、氯化钼、氯化钯和氧化铝的混合物，其中氯化铝的重量百分比为12 30%，氧化铝的重量百分比为66 85%，氯化钼的重量百分比为I 3%，氯化钯的重量百分比为O. I 1%。3.根据权利要求I所述的所述三氟こ烷制备三氟氯こ烯的方法，其特征在于所述反应压カ为常压，反应停留时间为10 15秒。全文摘要本专利技术公开了一种，由三氟乙烷在固定床反应器分别与氯气、氢气反应，所述氯气在反应器进口处进入反应，所述氢气在离反应器进口3m处进入反应，催化反应的温度为200～300℃，所述三氟乙烷与氯气摩尔比1∶3～5，所述三氟乙烷与氢气摩尔比1∶1～2，本专利技术整个工艺过程避免传统工艺，直接由三氟乙烷在固定床反应器的不同位置分别与氯气和氢气反应制备三氟氯乙烯，该方法成本低，收率高。文档编号C07C21/18GK102617276SQ20121005481公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月5日 优先权日2012年3月5日专利技术者司林旭, 张平忠, 顾和祥 申请人:常熟三爱富氟化工有限责任公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：司林旭，张平忠，顾和祥，
申请(专利权)人：常熟三爱富氟化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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