三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯合成方法技术

技术编号:7630301 阅读:223 留言:0更新日期:2012-08-03 12:46
本发明专利技术公开了一种三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯合成方法,属于阻燃剂领域,其特征在于:将醇类溶剂加入三口瓶,然后加入计量的三烯丙基异氰脲酸酯,升温至0-40℃,搅拌下滴加计量溴素,滴加完成后,保温反应0.5-5小时,冷却至0-10℃,抽滤,母液回用,滤饼加入水中,加入除溴剂水溶液,搅拌,抽滤,滤饼用水洗涤,然后烘干,得到产品三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯。本发明专利技术提供的制备方法,使三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯在生成的同时析出,得到晶状的产品,解决了三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯难析出问题,溶剂可以循环使用,减少了蒸馏,提高了收率,设备投资抵,能耗低,符合绿色生产的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于阻燃剂领域,涉及一种制备三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯的方法。
技术介绍
三(2,3_ 二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC),是一种添加型阻燃剂,广泛使用于聚丙烯、ABS和聚苯乙烯塑料中。德国专利DE2244543描述了三(2,3_ 二溴丙基)异氰脲酸酯的生产方法,该方法使用二氯甲烷做溶剂,三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)与溴素反应生成三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯,然后加入石油醚使产物沉淀,过滤,滤饼在甲醇中磨碎,用水清洗,烘干,得到目标广品。JP 56053668 A披露了使用四氯化碳作溶剂的生产方法,在四氯化碳中,溴素与三烯丙基异氰脲酸酯反应生成三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯,然后加入沉淀剂正辛烷使其析出。在JP2000053658中描述的是,在二氯甲烷溶剂中,三烯丙基异氰脲酸酯与溴素反应后,使用甲醇作沉淀剂。JP2000053658不只提到二氯甲烷,也提到了氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、二溴甲烷等做反应溶剂,用作沉淀剂的有甲醇、乙醇、异丙醇、戊烷、己烷。日本专利JP1999228549则使用庚烷做沉淀剂,反应溶剂仍是二氯甲烷。国内刘汉虎等人(阻燃材料与技术,1991本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三(2,3_ 二溴丙基)异氰脲酸酯合成方法,其特征是将醇类溶剂加入三口瓶,然后加入计量的三烯丙基异氰脲酸酯,升温至0-40°C,优选25-30°C,搅拌下滴加计量溴素,滴加完成后,保温反应O. 5-5小时,优选2-3小时,冷却至0-10°C,抽滤,母液回用,滤饼加入水中,加入除溴剂水溶液,搅拌,抽滤,滤饼用水洗涤,然后烘干,得到产品三(2,3_ 二溴丙基)异氰脲酸酯。2.根据权利要求I所述方法中,所使用的醇类溶剂为C2-C9各种醇,如乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、戊醇、己醇、2-乙基己醇等,可以使用它们中间的一种,也可以使用他们的混合物。3.根据权利要求I所述方法中,三烯丙基...

【专利技术属性】
技术研发人员:孔庆池尹丽娟朱玲李懂懂
申请(专利权)人:中国石油大学华东
类型:发明
国别省市:

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