N-苄基丙烯酰胺的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种N-苄基丙烯酰胺的合成方法，其特征在于：将丙烯酸甲酯、N-苄基胺、催化剂和阻聚剂加入装有回流冷凝管、温度计和搅拌器的四口烧瓶中，将混合液搅拌下加热到110℃回流反应4小时，反应结束后，蒸出过量的丙烯酸甲酯，冷却至60℃后，用10％氢氧化钠碱洗，再用甲苯重结晶制得最终产物。本方法生产简单，效率高，并且收率高，制得的产品纯度高，纯度可达99.80％，生产稳定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
N-苄基丙烯酰胺(N-BAA)是重要的有机单体和高聚物合成单体，主要用于聚合物的合成。N-BAA能赋予聚合物独特的特性，如增加聚合物的弹性，增强聚合物对水、化学物质、高温的抵抗性，提高聚合物膜的粘附力和抗静电性能，应用范围广。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种，可使其收率高，产品的纯度高。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种，其特征在于将丙烯酸甲酯、N-苄基胺、催化剂和阻聚剂加入装有回流冷凝管、温度计和搅拌器的四口烧瓶中，将混合液搅拌下加热到110°C回流反应4小时，反应结束后，蒸出过量的丙烯酸甲酯，冷却至60°C后，用10%氢氧化钠碱洗，再用甲苯重结晶制得最终产物。所述的丙烯酸甲酯和N-苄基胺的摩尔比为3 2。所述的催化剂为金属钙，加入量为总物料质量的0. 5%。所述的阻聚剂为酚噻嗪，加入量为总物料质量的0. 5%。所述的蒸馏为常压蒸馏到130°C，蒸出过量的丙烯酸甲酯后，改用减压蒸馏，得到粗广品。本专利技术的有益效果是本方法生产简单，效率高，并且收率高，制得的产品纯度高， 纯度可达99. 80 %，生产稳定。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1将3. Omol丙烯酸甲酯、2. OmolN-苄基胺、0. 5%金属钙、少量酚噻嗪加入装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的500mL四口烧瓶中，将混合液搅拌下加热到110°C回流反应4小时。反应结束，常压下蒸出过量的丙烯酸甲酯，常压蒸馏到130°C后改用减压蒸馏，冷却至 60°C后，用10 %氢氧化钠碱洗，再用甲苯重结晶制得最终产物，收率可达92%，精制后产物纯度(质量分数)可达99. 80%，熔点为64 651。产物分析熔点采用WRS-IB型数字熔点仪(上海精密科学仪器有限公司)测定；红外光谱采用5700傅立叶红外光谱仪(美国Nicolet公司)测定；纯度由日本Siimadzu HPLC仪测定。产物鉴定精制后的产物为白色晶体，红外光谱分析数据产物含有N-H(3^6.7(^-1), CH = (3068. Icnf1)，C = 0(1653. 3cm"1),C = C(1623. 9cm"1) ,N-H(1540. 6CHT1)，C6H5-(1496. 4cm"1)， CH2 = CH-(1410. 5cm"1)，C-N (1242. Ocnf1)，C6H5- (700 800CHT1)。权利要求1.一种，其特征在于将丙烯酸甲酯、N-苄基胺、催化剂和阻聚剂加入装有回流冷凝管、温度计和搅拌器的500mL四口烧瓶中，将混合液搅拌下加热到110°C回流反应4小时，反应结束后，蒸出过量的丙烯酸甲酯，冷却至60°C后，用10%氢氧化钠碱洗，再用甲苯重结晶制得最终产物。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的丙烯酸甲酯和N-苄基胺的摩尔比为3 2。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的催化剂为金属钙，加入量为总物料质量的0. 5%。4.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的阻聚剂为酚噻嗪，加入量为总物料质量的0. 5%。5.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的蒸馏为常压蒸馏到130°C，蒸出过量的丙烯酸甲酯后，改用减压蒸馏，得到粗产品。全文摘要本专利技术涉及一种，其特征在于将丙烯酸甲酯、N-苄基胺、催化剂和阻聚剂加入装有回流冷凝管、温度计和搅拌器的四口烧瓶中，将混合液搅拌下加热到110℃回流反应4小时，反应结束后，蒸出过量的丙烯酸甲酯，冷却至60℃后，用10％氢氧化钠碱洗，再用甲苯重结晶制得最终产物。本方法生产简单，效率高，并且收率高，制得的产品纯度高，纯度可达99.80％，生产稳定。文档编号C07C233/09GK102531941SQ20101059116公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月16日 优先权日2010年12月16日专利技术者孙伟松, 杜希敬, 王焕宝, 闫风琴, 高嵩 申请人:淄博天同环保工程有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：闫风琴，高嵩，杜希敬，王焕宝，孙伟松，
申请(专利权)人：淄博天同环保工程有限公司，
类型：发明
国别省市：