本发明专利技术主要应用于碳化硅晶体生长结束后处理领域，具体来说是通过减小温度梯度(晶体温度梯度1-10℃/cm)，在压力1-8万帕以上的惰性气体下用1-5小时升到退火温度，退火温度在2300-2500℃，恒温10-40小时后再用10-50小时降温。通过这种退火工艺降低晶体与坩埚盖之间以及碳化硅晶体内部应力，从而降低后续加工过程中碳化硅晶体破损率，提高碳化硅晶体产率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术主要应用于碳化硅晶体生长结束后处理领域，具体来说是通过改善退火工艺，减小晶体与坩埚盖之间以及晶体内部应力来降低后续加工过程中晶体破损率，从而提高晶体产率。
技术介绍
在信息技术迅猛发展的今天，半导体技术的革新扮演着越来越重要的角色。以碳化硅、氮化镓为代表的宽禁带半导体材料，是继硅、砷化镓之后的第三代宽禁带半导体。与硅和砷化镓为代表的传统半导体材料相比，碳化硅在工作温度、抗辐射、耐击穿电压等性能方面具有很大优势。作为目前发展最成熟的宽带隙半导体材料，碳化硅具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率和高键合能等优点，其优异性能可以满足现代电子技术对高温、高频、高功率以及抗辐射的新要求，因而被看作是半导体材料领域最有前景的材料之一。此外，由于六方碳化硅与氮化镓、氮化铝相近的晶格常数及热膨胀系数，因此也成为制造高亮度发光二极管(HB-LED)和紫外探测器(Ultraviolet Explorer)的理想衬底材料在信息技术迅猛发展的今天，半导体技术的革新扮演着越来越重要的角色。目前生长碳化硅晶体最有效的方法是物理气相传输法(journal of crystal growth43 (1978) 209-212)，典型的生长室结构如图1所示。坩埚由上部的盖和下部的埚组成，上部的盖用于粘籽晶，通常称之为籽晶托，下部的埚用于装碳化硅原料。坩埚侧壁及上下是耐高温的保温材料，保温材料通常是石墨毡。保温层侧壁是石英套水冷装置，由于保温层辐射热量较大，要求水流速度较大。水冷装置外是感应线圈加热器。在碳化硅晶体生长过程中，通常需要晶体生长界面呈微凸状，这是为了扩大单晶尺寸、提高晶体质量和减少晶体缺陷等。由于生长界面微凸，导致晶体中心区域生长速度要比边缘区域生长速度大，也就是中心区域轴向温度梯度要大于边缘区域轴向温度梯度，结果就造成与籽晶平行的同一平面的晶体生长速度和生长时间不同，进而造成晶体内部产生应力，并且晶体生长界面越凸，晶体内部的应力越大。在晶体生长过程中，经常通过调整保温层结构，来改变晶体生长区域的径向和轴向温度梯度，从而保证晶体的生长界面外形。由于在晶体生长过程中晶体轴向温度梯度大，若生长结束后直接退火，冷却后的晶体仍存在较大应力，容易造成原位退火(晶体生长结束后在炉中直接退火)、二次退火 (晶体出炉后再次退火)及晶体在后续加工过程中出现开裂的现象。所以，优化原位退火工艺，特别是减小原位退火晶体的温度梯度、提高退火温度及延长退火时间，能大幅度降低晶体生长所产生的应力，进而彻底消除从坩埚盖内取晶体、二次退火及晶体后续加工过程造成晶体开裂的问题。
技术实现思路
针对目前出现的从坩埚盖取碳化硅晶体、二次退火以及晶体后续加工过程中，特别是晶体磨平面和滚外圆时，由于机械作用造成晶体开裂这种严重问题，本专利技术主要通过3优化原位退火工艺，降低碳化硅晶体与坩埚盖之间及碳化硅晶体内部的应力，从而消除从坩埚盖中取晶体、二次退火及晶体后续加工过程造成晶体开裂的问题，提高碳化硅晶体产率。为了实现上述目的，本专利技术主要是通过减小原位退火晶体温度梯度(在退火温度下，碳化硅晶体处温度梯度为1-10°C /cm，优选1-5°C /cm)，而在晶体生长时碳化硅晶体处温度梯度为10-30°C /cm)，在1-8万1 以上的惰性气体下用1_5小时升到退火温度，退火温度在2300-2500°C，恒温10-40小时后再用10-50小时降温。其中，在生长结束后加强保温来减小晶体处温度梯度至10°C /cm，优选小于5°C /cm。进一步地，需要设计合理的保温结构、选择恰当的保温材料，并且用机械装置将保温层安放到合适位置。进一步地，可以退火各种尺寸的碳化硅晶体，包括2英寸、3英寸、4英寸、6英寸乃至8英寸晶体。进一步地，可退火多种晶型的碳化硅晶体，包括4H-SiC晶体、15R_SiC晶体或 6H-SiC 晶体。进一步地，退火的碳化硅晶体可以为导电型晶体，也可以是半绝缘型晶体。进一步地，退火过程需要1-5小时缓慢升温到退火温度。进一步地，退火温度基本达到晶体生长时温度2300°C -2500°C。进一步地，达到退火温度后恒温10-40小时。进一步地，退火降温要求缓慢，10-50小时降温。进一步地，退火炉内的惰性气体可以氦气或氩气，退火时压力为1万1 以上。本专利技术是通过优化原位退火工艺，降低碳化硅晶体与坩埚盖之间以及晶体内部在生长过程中所产生的应力。减少晶体温度梯度，可有效减少降温过程中晶体新产生应力； 提高退火温度高能加快晶体应力的释放速度；高温恒温阶段时间尽可能长，最好多于20小时，这有利于晶体内部应力彻底释放。为了保证晶体的安全，降温过程也要慢，避免晶体再次产生应力，最好能将降温时间拉长到40小时。通过实施这种工艺，能够大幅降低晶体与坩埚盖之间以及晶体内部在生长过程中所产生的应力，从而消除从坩埚盖内取晶体过程、 二次退火及晶体后续加工过程造成晶体开裂的问题，进而提高碳化硅晶体的产率。附图说明图1是物理气相传输法生长碳化硅晶体的生长室结构示意图；其中，1、感应线圈； 2、石英管水冷装置；3、石墨毡保温层；4、生长的碳化硅晶体；5、碳化硅气相物质；6、石墨坩埚和坩埚盖；7、碳化硅原料。图2是晶体生长结束增加保温层后的示意图；其中，8、原位退火增加的保温层。具体实施例方式以下参照附图，对用于降低生长结束后碳化硅晶体与坩埚盖之间以及碳化硅晶体内部应力的退火工艺作详细说明。图1是目前生长碳化硅晶体普遍使用的感应线圈加热的晶体生长室结构示意图。其中石墨坩埚及坩埚盖都是用三高石墨加工而成；坩埚侧面及上下的保温层都是用耐高温石墨毡加工做成，并且保温层的厚度以及结构会直接影响到晶体生长温场；整个保温层都被密封在装有水冷的石英管套筒内，且保温层与水冷石英管之间有足够宽的距离，以免保温层对石英管内壁辐射热太大而损坏石英套筒；石英套筒外侧则是感应线圈加热装置。图2是晶体生长结束增加保温层后的示意图。除增加了保温层8外，其余同图1。 保温层8是由两块直径不同柱形保温材料加工而成，其中小直径保温材料的设计与坩埚盖上部原有保温层留有的散热孔相匹配，增加的保温层材料可与原保温层材料一致，也可用其它耐高温保温材料。晶体内部产生应力的因素有很多，通常认为晶体生长温度梯度是产生应力的主要原因；单晶边缘的多晶或其它缺陷、晶体与坩埚盖热膨胀系数不匹配及晶体内部掺杂不均等都会造成晶体内部产生应力。正如
技术介绍
所提到的，为实现生长界面呈微凸状，设计温场时坩埚盖上部保温层留有散热孔，加大晶体轴向梯度，进而导致晶体生长过程中产生应力，这也是上面所提到造成晶体内部产生应力主要原因。若在生长温度梯度下退火，对减少生长过程中产生的应力可能有一定的作用，但这仍不能完全避免后续的二次退火及加工过程出现晶体开裂现象。但若在生长结束后增加保温层8，将晶体温度梯度由20°C /cm左右降到10°C /cm以下， 甚至5°C /cm以下，可减小在降温过程中晶体新产生应力，提高原位退火效率，从而避免后续的二次退火及加工过程出现晶体出现开裂现象。加强坩埚盖上部保温造成坩埚盖散热速度降低，晶体温度提高，所以需要缓慢安放保温层，避免晶体温度突变而引入其它问题。提高退火温度有利于加速晶体内部应力的释放速度，所以在生长结束后本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王波，陈小龙，李龙远，刘春俊，彭同华，王刚，
申请(专利权)人：北京天科合达蓝光半导体有限公司，中国科学院物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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