一种常压微波合成法制备碲化银热电材料的方法技术

一种常压微波合成法制备碲化银热电材料的方法，它涉及一种热电材料及其制备方法。本发明专利技术要解决现有方法在制备合金热电材料过程中工艺复杂、反应时间长的问题。本发明专利技术的制备方法如下：一、将Na2TeO3和AgNO3，分别溶于乙二醇溶剂中；二、向Na2TeO3的乙二醇溶液加入NaOH放入常压微波合成仪中，在一定温度下反应至溶液变成蓝色；三、暂停微波合成仪，将预先配置的AgNO3的乙二醇溶液倒入蓝色溶液中，继续反应若干分钟；四、得到的产物经去离子水洗涤、干燥，即得。本发明专利技术方法的反应温度低、反应时间短、工艺简单、常压操作、节能。所制备的材料粉体颗粒均匀、结晶度好、产率高。本发明专利技术应用于合金热电材料领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种热电材料及制备方法，属于功能材料中的合金热电材料领域；具体涉及一种Ag2Te热电材料及其制备方法。
技术介绍
热电发电与热电制冷作为一类固态能量转换方式，与其它能量转换方式相比，具有无运动部件、无噪声、容易微型化、安全可靠、能在恶劣环境下工作等特点，但由于其转化效率偏低，所以热电转换装置仅用于可靠性和方便性比经济性更重要的有限场合，难以产业化推广形成庞大市场。提高热电转换装置效率的关键在于制备高性能的热电材料，近年来，纳米合金热电材料是各国科学家研究的热点。在众多纳米合金热电材料中，Ag2Te由于具有较高的ZT值而倍受关注，是一种优良的中低温热电材料。目前已有多种制备纳米Ag2Te热电材料的方法，但这些方法大多数工艺复杂、耗能、耗时，与之相比，常压微波合成具有加热速度快、热能利用率高、节能环保、反应灵敏、产品质量高等优点，在纳米材料合成中得到了许多应用，而有关Ag2Te纳米线的常压微波法合成迄今为止未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有方法在制备合金热电材料过程中工艺复杂、反应时间长的问题，而提供了。本专利技术的是按以下步骤实现: 一、将Na2TeO3与乙二醇溶剂按质量体积比为0.4 0.5g 35mL的比例在室温条件下，以 500 600转/分的速度搅拌I 3min，得溶液A ;另将AgNO3与乙二醇溶剂按质量体积比为 0. 6 0. 7g IOmL的比例在室温条件下，以500 600转/分的速度搅拌I 3min，得溶液B ;二、将NaOH与步骤一得到的溶液A按质量体积比为0. 2g 30 40mL的比例混合均匀后，放入常压微波合成仪中，在功率为200 400W，温度为170°C 180°C的条件下反应2 3min，得溶液C ;三、将步骤一得到的溶液B与步骤二得到的溶液C按体积比为10 : 30 40的比例混合均匀，放入常压微波合成仪中，在功率为200 400W，温度为170°C 180°C 的条件下反应12 15min，得初产物；四、将步骤三得到的初产物用去离子水洗涤4 6次， 在50°C 70°C的温度下干燥20 30min后，即得碲化银热电材料。本专利技术的有益效果为本专利技术采用Na2TeOjP AgNO3作为微波合成反应的原料，并以乙二醇为溶剂，通过NaOH调节溶液pH值，制得的Ag2Te弯曲纳米线形貌均一、粒度分布窄；采用常压微波合成法制备Ag2Te的合成时间短13 18min，而现有的水热法制备Ag2Te的时间为12h， 样品纯度为99%、能耗小、常温操作、工艺简单、安全性高。从所制备的Ag2Te热电材料的电学性能随温度变化曲线可以看出，本专利技术的Ag2Te热电材料在180°C时的功率因子达到 13. 5 X IO-4WnT1K-2,表现出优良的电学性能。附图说明图I是试验I制得的Ag2Te粉体的XRD图谱；图2是试验I制得的Ag2Te粉体的SEM图谱；图3是试验I制得的Ag2Te粉体的电导率图谱；图4是试验I制得的Ag2Te粉体的Seebeck系数图谱图5是试验I制得的Ag2Te粉体的功率因子图谱。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括其它具体实施方式的任意组合。具体实施方式一本实施方式的一种常压微波合成法制备締化银热电材料的方法是按以下步骤实现一、将Na2TeO3与乙二醇溶剂按质量体积比为0. 4 0. 5g 35mL的比例在室温条件下，以500 600转/分的速度搅拌I 3min，得溶液A ;另将AgNO3与乙二醇溶剂按质量体积比为0.6 0.7g IOmL的比例在室温条件下，以500 600转/分的速度搅拌I 3min，得溶液B ;二、将NaOH与步骤一得到的溶液A按质量体积比为0. 2g : 30 40mL的比例混合均匀后，放入常压微波合成仪中，在功率为200 400W，温度为170°C 180°C的条件下反应2 3min，得溶液C ;三、将步骤一得到的溶液B与步骤二得到的溶液C 按体积比为10 30 40的比例混合均匀，放入常压微波合成仪中，在功率为200 400W， 温度为170°C 180°C的条件下反应12 15min，得初产物；四、将步骤三得到的初产物用去离子水洗涤4 6次，在50°C 70°C的温度下干燥20 30min后，即得碲化银热电材料。本实施方式采用Na2TeO3和AgNO3作为微波合成反应的原料，并以乙二醇为溶剂， 通过NaOH调节溶液pH值，制得的Ag2Te弯曲纳米线形貌均一、粒度分布窄；采用常压微波合成法制备Ag2Te的合成时间短13 18min，而现有的水热法制备Ag2Te的时间为12h，样品纯度为99 %、能耗小、常温操作、工艺简单、安全性高。从所制备的Ag2Te热电材料的电学性能随温度变化曲线可以看出，本实施方式的Ag2Te热电材料在180 V时的功率因子达到 13. 5 X IO-4WnT1K-2,表现出优良的电学性能。具体实施方式二 本实施方式与具体是实施方式一不同的是步骤一所述的 Na2TeO3与乙二醇溶剂按质量体积比为0.422g 35mL。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体是实施方式一至二不同的是步骤一所述的 AgNO3与乙二醇溶剂按质量体积比为0.68g 10mL。其它步骤和参数与具体实施方式一至二相同。具体实施方式四本实施方式与具体是实施方式一至三之一不同的是步骤二所述的NaOH与步骤一得到的溶液A按质量体积比为0.2g 35mL。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五本实施方式与具体是实施方式一至四之一不同的是步骤二和步骤三所述的温度为175°C。其它步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六本实施方式与具体是实施方式一至五之一不同的是步骤二所述的反应时间为2. 5min。其它步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七本实施方式与具体是实施方式一至六之一不同的是步骤三所述的步骤一得到的溶液B与步骤二得到的溶液C按体积比为10 35。其它步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。具体实施方式八本实施方式与具体是实施方式一至七之一不同的是步骤三所述的反应时间为14min。其它步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。具体实施方式九本实施方式与具体是实施方式一至八之一不同的是步骤四所述的温度为60°C。其它步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。具体实施方式十本实施方式与具体是实施方式一至九之一不同的是步骤四所述的干燥时间为25min。其它步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同。通过以下试验验证本专利技术的效果试验I本试验的是按以下步骤实现: 一、取2mmol的Na2TeO3溶于35mL的乙二醇溶剂中，在室温下，以600转/分的速度搅拌 2min，得溶液A ;取4mmol的AgNO3溶于IOmL的乙二醇溶剂中，在室温下，以600转/分的速度搅拌2min，得溶液B ;二、将步骤一得到的溶液A倒入50mL玻璃三口瓶中，加入0. 2g 的NaOH混合均匀后，放入常压微波合成仪中，在功率为300W，温度为180°C的条件下，反应 3min,得溶液C ;三、将步骤二 35mL的溶液C与步骤一得到的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：裴健，董秋实，陈艳，孙博，王兴帅，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：