本发明专利技术提出一种具有热稳定性的聚苯酯的制备方法，其特征在于，将苯酚和对羟基苯甲酸在加热和有催化剂存在的条件下发生酯化反应，然后升高反应体系的温度，发生缩聚反应，缩聚反应产物经过300～420℃温度下的热处理，得到具有热稳定性的聚苯酯。本制备聚苯酯的方法有效地去除了聚苯酯材料中的小分子物质，所得材料具有更好的热稳定性，300～500℃下的热失重减少50％以上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子材料领域，具体涉及一种具有热稳定性聚苯酯的制备方法。
技术介绍
特性聚苯酯是二十世纪七十年代发展起来的一种新型耐高温特种工程塑料，具有以下一系列优良性能，a.高度的热稳定性热分解温度达530°C，可在315°C以下长期使用， 是所有高分子材料中，热稳定性、热容量、自润滑性、硬度、电绝缘性、耐磨耗等综合性能最好的品种。b.优越的耐磨、自润滑性模压件的动摩擦系数为O. 16 0.31，可无油润滑，耐磨性良好，在水中的耐磨性更佳。特别是当聚苯酯中添加20%聚四氟乙烯后，在无油润滑时的极限PV值可高达2500Kpa ·ηι/8,这比多孔的青铜轴承在加油润滑时的PV值还大。c.优异的热导性作为耐高温工程塑料，在整个塑料中具有最大的导热系数(为一般材料的3 5倍)，以及较低的线膨胀系数，优异的耐锡焊性能。d.优良的电绝缘性击穿电压超过聚亚胺和氟塑料，体积电阻为1.2Χ1017Ω · cm，具有较高的介电常数及较低的介电损耗角正切值，其介电损耗角正切值受频率和温度的影响较小，在较大的范围内具有稳定的数值。e.优良的耐溶剂性耐有机溶剂性能突出，几乎对所有有机溶剂和油类(包括加热条件下)均有优良的抵抗能力。f.耐辐射性能经109拉特Co60射线照射后，其弯曲强度基本不变。j.耐候性良好在人工加速老化机上经IOOSh试验，机械强度基本不变。聚苯酯原料在加工零件以及零件使用时，往往在300 500°C温度下有低分子物质逸出并产生热失重。目前，国内无已知的降低聚苯酯热失重的方法。本
的技术人员都知晓，若聚苯酯热失重过大，其填充制品在高温烧结时，聚苯酯由于低分子物过多在高温下出现逃逸，造成制品内部孔隙率过大，换言之，容易造成制品内部出现微裂纹造成制品力学性能下降。严重的会造成制品出现开裂，导致产品报废。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术不足，提供一种具有热稳定性聚苯酯的制备方法。具体技术方案为，是将苯酚和对羟基苯甲酸在加热和有催化剂存在的条件下发生酯化反应，然后升高反应体系的温度，发生缩聚反应，缩聚反应产物经过300 420°C温度下的热处理，得到具有热稳定性的聚苯酯。其中，所述酯化反应的温度为120°C ;缩聚反应的温度为330°C。其中，所述催化剂为硫酸(酯化反应阶段的催化剂)和钛酸丁酯(缩聚反应阶段的催化剂)，硫酸加入的质量占对羟基苯甲酸的质量比例为O. 01%;钛酸丁酯加入的质量占对羟基苯甲酸的质量比例为O. 01%。其中，所述硫酸为化学纯，硫酸的质量含量为98%。其中，所述热处理的时间为I 10小时。优选的，热处理的温度为320 400°C，热处理的时间为2 6小时。更优选的，热处理的温度为350°C，热处理的时间为3小时。所述制备方法得到的聚苯酯。所述的制备方法得到的聚苯酯在制备耐高温零件中的应用。本专利技术的有益效果在于经过两段加热干燥处理聚苯酯，可以有效去除聚苯酯材料中的小分子物质，所得材料具有更好的热稳定性，300 500°C下的热失重减少50%以上。为了便于理解，以下将通过具体的实施例对本专利技术的进行详细的描述。需要特别指出的是，具体实例仅是为了说明，显然本领域的普通技术人员可以根据本文说明，在本专利技术的范围内对本专利技术做出各种各样的修正和改变，这些修正和改变也纳入本专利技术的范围内。具体实施例方式实施例I将苯酚、对羟基苯甲酸、硫酸、钛酸丁酯、二苄基甲苯投入反应器中，苯酚和对羟基苯甲酸的质量比例为6 1，硫酸为化学纯(98%质量浓度)，加入量为对羟基苯甲酸的 0.01% (质量比)，钛酸丁酯加入量为对羟基苯甲酸的O. 01% (质量比)，二苄基甲苯为溶剂，加入的质量为对羟基苯甲酸的2. 6倍(质量比)。反应装置按照专利CN200710304026. 5公开的装置制造。上述反应物在120度条件下发生酯化反应(10小时)，然后升高反应装置的温度至330度，发生缩聚反应(12小时)，得到的产物经过除去溶剂后，先100°C加热2小时，然后将聚苯酯放入高温烘箱中，热处理的温度为330°C，热处理的时间为6h。所得的聚苯酯热失重为 I. 1% (400 度，Ih)。实施例2按照和实施例I 一样的反应条件，在反应装置中发生酯化反应和缩聚反应，得到的产物经过除去溶剂后，先100°C加热2小时，然后将聚苯酯放入高温烘箱中，热处理的温度为350°C，热处理的时间为3h。所得的聚苯酯热失重为O. 8% (400度，Ih)。实施例3按照和实施例I 一样的反应条件，在反应装置中发生酯化反应和缩聚反应，得到的产物经过除去溶剂后，先100°C加热2小时，然后将聚苯酯放入高温烘箱中，热处理的温度为370°C，热处理的时间为4h。所得的聚苯酯热失重为O. 8% (400度，Ih)。实施例4按照和实施例I 一样的反应条件，在反应装置中发生酯化反应和缩聚反应，得到的产物经过除去溶剂后，先100°C加热2小时，然后将聚苯酯放入高温烘箱中，热处理的温度为400°C，热处理的时间为2h。所得的聚苯酯热失重为I. 0% (400度，Ih)。对比例按照和实施例I 一样的条件，在反应装置中发生酯化反应和缩聚反应，得到的产物经过除去溶剂后，得到聚苯酯产品，该产品在400°C温度下的热失重为2.0% (I小时)。权利要求1.，其特征在于，将苯酚和对羟基苯甲酸在加热和有催化剂存在的条件下发生酯化反应，然后升高反应体系的温度，发生缩聚反应，缩聚反应产物经过300 420°C温度下的热处理，得到具有热稳定性的聚苯酯。2.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的温度为120°C;所述缩聚反应的温度为330 C。3.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为硫酸和钛酸丁酯，硫酸加入的质量占对羟基苯甲酸的质量比例为0.01% ;钛酸丁酯加入的质量占对羟基苯甲酸的质量比例为O. 01%。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸为化学纯，硫酸的质量含量为 98%。5.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的时间为I 10小时。6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为320 400°C，热处理的时间为2 6小时。7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为350°C，热处理的时间为3小时。8.权利要求I 7任一所述的制备方法得到的聚苯酯。9.权利要求8所述的制备方法得到的聚苯酯在制备耐高温零件中的应用。全文摘要本专利技术提出，其特征在于，将苯酚和对羟基苯甲酸在加热和有催化剂存在的条件下发生酯化反应，然后升高反应体系的温度，发生缩聚反应，缩聚反应产物经过300～420℃温度下的热处理，得到具有热稳定性的聚苯酯。本制备聚苯酯的方法有效地去除了聚苯酯材料中的小分子物质，所得材料具有更好的热稳定性，300～500℃下的热失重减少50％以上。文档编号C08G63/06GK102585179SQ20121003966公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月21日 优先权日2012年2月21日专利技术者周云峰, 张建新, 陈立义 申请人:中昊晨光化工研究院本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张建新，周云峰，陈立义，
申请(专利权)人：中昊晨光化工研究院，
类型：发明
国别省市：
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