将原子层沉积涂层涂覆到多孔非陶瓷基底上的方法技术

本发明专利技术公开了一种将保角涂层沉积在多孔非陶瓷基底上的方法，所述方法需要反应性气体流动经过所述基底从而在其后留下保角涂层。所述方法可用于在所述基底的内孔上留下亲水表面，即使当所述基底是天然疏水性的，例如烯属的材料。所述方法可用于卷对卷法方法中，或用于批量方法中。在后一种情况的一些方便的实施例中，批量反应器和适形涂覆的基底或多个基底可一起成为最终产品的组件，所述组件例如分别为过滤器主体和过滤器元件。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及制备经处理的多孔非陶瓷基底，更具体地说，涉及用于实现此目的的流动穿过原子层沉积方法。
技术介绍
原子层沉积(ALD)方法一开始是针对薄膜电致发光(TFEL)平板显示器开发的。对 ALD的关注近几年显著增加，集中关注的是硅基微电子(晶圆)，这是由于其能够制备非常薄的、适形的薄膜，并且以原子级控制这些薄膜的组成和厚度。ALD(由于其自身限制、顺序表面反应过程)还因为其涂覆高高宽比表面的能力而被熟知。然而，涂覆这些高的高宽比表面的加工能力受到反应性气体扩散到这些区域中并且在加入下一前体之前被完全释放出所需的时间的挑战。这个扩散问题极大防止了该技术延伸到多孔材料中。
技术实现思路
本专利技术通过要求所有气体穿过将被涂覆的多孔非陶瓷基底解决了上面提到的扩散问题。这消除了对气体扩散到目标材料的表面内和外的需要，减少了所需时间，并且最小化了在内表面上的不完全涂覆的覆盖百分比的可能性。在一个方面，本专利技术提供一种用于在多孔非陶瓷基底上沉积保角涂层的方法，其包括以下步骤提供具有入口和出口的反应器；将至少一个多孔非陶瓷基底的至少一部分定位为使得多孔非陶瓷基底将所述入口与所述出口分离；执行至少一次如下反复，顺序地将第一和第二反应性气体在所述入口引入使得所述第一和第二反应性气体流动穿过所述多孔非陶瓷基底到达所述出口，从而在所述多孔非陶瓷基底的内表面上执行两个或更多个自限制反应的序列，以在所述内表面的至少一部分上形成所述保角涂层。结合本专利技术，词语“多孔的”意味着基底包含充足的开口(即，“孔”)使得至少气体可穿过其。词语“微孔的”指基底包含这样的孔，所述孔具有不大于1，000微米的中值内横截面尺寸(“中值孔径”，例如，圆柱形孔的情况下的直径)，使得气体可在所述孔中穿过所述基底。优选的微孔基底包括这样的孔，所述孔具有从0.01至1，000微米(包含端点)的中值孔径，更优选地，从0. 1至100微米(包含端点)的中值孔径，并且甚至更优选地，从0. 2点)的中值孔径，并且最优选地，从0. 3至3微米或甚至1微米(包含端点)的中值孔径。如本说明书中通篇使用的，中值孔径利用在ASTM标准F316-03中描述的泡点压力测量方法确定。词语“无孔的”意指基底基本没有孔。参照在沉积保角涂层之前的基底的词语“非陶瓷”意指基底基本不包含无机金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物或其它陶瓷材料。优选的“非陶瓷”基底完全没有陶瓷材料，更优选地，基本由纤维有机材料(例如，聚合物纤维、天然纤维、碳纤维等)构成，甚至更优选地，仅由有机材料构成。词语“保角涂层”意指很好地附着并紧密贴合下层基底形状的相对薄的材料涂层。 附图说明图1示出了穿过适用于本专利技术中的方法中的反应器的横截面。图2示出了在实例1的实验过程中与多个过程反复比较的整个基底上的压降的增加的曲线图。具体实施例方式本专利技术的方法在非陶瓷基底的内表面的至少一部分上提供保角涂层。在本专利技术的许多方便实施例中，所述保角涂层包括金属氧化物、金属氮化物、金属硫化物或它们的组合。这些情况下的金属可为各种类型的，但是认为硅、钛、铝、锌和钇是特别合适的。优选地， 所述金属是硅、钛或铝；更优选地，所述金属是铝。在一些优选实施例中，所述保角涂层包括氧化铝。可通过原子层控制生长技术涂覆的涂层是优选的。容易按这种方式涂覆的涂层有二元材料，即，形式为I Ry的材料，其中Q和R表示不同的原子，并且χ和y是反映静电中性材料的数字。合适的二元材料有各种无机氧化物(诸如二氧化硅和诸如氧化锆、氧化铝、 二氧化硅、氧化硼、氧化钇、氧化锌、氧化镁、T^2等的金属氧化物)，无机氮化物(诸如氮化硅、AIN和BN)、无机硫化物(诸如硫化镓、硫化钨和硫化钼)以及无机磷化物。此外，各种金属涂层都是可用的，包括钴、钯、钼、锌、铼、钼、锑、硒、铊、铬、钼、钌、铱、锗和钨。对自限制顺序涂层的涂覆的有用讨论可在例如美国专利No. 6，713，177、 No. 6，913，827 和 No. 6，613，383 中找到。对ALD反映领域熟悉的那些人可根据当前方法容易确定第一和第二反映气体中哪一个是自限制反应的合适选择，从而产生上述保角涂层。例如，如果需要含铝化合物，则三甲基铝或三异丁基铝气体可用作所述两种反应性气体之一。当所需的含铝化合物是氧化铝时，所述反复中的另一反应性气体可为水蒸气或臭氧。当所需的含铝化合物是氮化铝时， 所述反复中的另一反应性气体可为氨、氮/氢等离子体。当所需的含铝化合物是硫化铝时， 所述反复中的另一反应性气体可为硫化氢。同样地，如果作为铝的化合物的替代，则在保角涂层中，硅的化合物是理想的，两种反应性气体之一可为四甲基硅烷或四氯化硅。根据所需的最终结果，上面包含的参考给出了关于合适反应性气体的进一步指导。虽然所述方法的单个反复可建造可适于一些目的的分子单层，但是所述方法的许多可用的实施例将重复所述执行步骤至少8、10、20或更多次反复。每次反复增加所述保角涂层的厚度。因此，在一些实施例中，所述反复的次数被选择为在多孔非陶瓷基底中实现预定孔隙率或平均内孔径。在一些实施例中，通过控制执行的反复的次数，所述保角涂层可用于以可控方式减小所述多孔非陶瓷基底的孔隙率(例如，控制所述基底的显孔径 (apparent pore size))从而实现期望的孔隙率(例如理想的平均内孔径)。例如，所述保角涂层可将所述多孔非陶瓷基底的孔隙率减小5%或更多，减小25%或更多，或甚至50% 或更多。相似地，如果所述基底包括孔，则所述保角涂层可将所述平均内孔径减小5nm或更^^ ο在一些应用中，应用所述方法的目的是在基底的内表面上实现亲水性。在这些应用中，所述步骤反复执行，直至达到诸如例如72达因/厘米(通常用于限定亲水性质)的目标表面能量。此外，还可能有利的是最靠近出口的多孔非陶瓷基底的外表面具有大于72 达因/厘米的表面能量，并且在这些情况下，所述执行步骤应当反复执行直至实现该目标。 相反，在一些特别的实施例中，可能有利的是使内表面亲水，但是最靠近所述出口的所述多孔非陶瓷基底的外表面是疏水的(例如，小于72达因/厘米)。本专利技术的方法可在不损坏基底的任何可用的温度下执行。在一些实施例中，例如在约300°C或更低、在约200°C或更低、在约70°C或更低或甚至在约60°C或更低的温度下执行所述方法。在所述方法的许多可用的实施例中，多孔非陶瓷基底是多孔聚合物基底。在这种实施例中，通常方便的是在低于所述多孔聚合物基底的熔融温度的温度下完成将第一和第二反应性气体引入的过程，从而不引起所述基底或孔的热畸变。例如，如果针对基底的结构完整性可能有利，则可例如在低于300°C下操作本专利技术的所述方法。当所述方法采用多孔聚合物基底时，可能方便的是使用已经呈现多孔的基底，利用诱导相分离技术，诸如热致相分离(TIPS)、蒸汽诱导相分离(VIPS)或在美国专利申请公开No. US 2008/0241503中讨论的诱导相分离的共铸(co-casting)方法。本领域普通技术人员将理解用于本专利技术的由聚合物材料形成多孔基底的其它方法。例如，可使用诸如针脚式接合织物或水刺织物的针织非织物，以及诸如熔喷法非织造织物或纺粘法非织造织物的纺粘非织物。针对其它应用，诸如天然织物、碳纤维、烧结金属或玻璃的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：比尔·H·道奇，
申请(专利权)人：三M创新有限公司，
类型：发明
国别省市：