一种硅铝钡钙合金中铝含量的测定方法技术

本发明专利技术提供一种硅铝钡钙合金中铝含量的测定方法，包括以下步骤：提供硅铝钡钙合金分离硅后的滤液，所述滤液包含铝离子和铁离子；向所述滤液中加入掩蔽剂，得到混合溶液；滴定所述混合溶液，得到硅铝钡钙合金的铝含量。在本发明专利技术提供的方法中，向滤液中加入掩蔽剂，所述掩蔽剂与干扰离子形成的络合物为无色或浅色，不会影响滴定铝的过程中溶液颜色的变化，从而不会影响滴定终点的判断，而且掩蔽剂与干扰离子形成的络合物的稳定性比滴定过程中螯合剂与干扰离子形成的螯合物的稳定性大，保证了掩蔽的彻底性。本发明专利技术提供的方法无需将滤液中的干扰离子多次沉淀并分离，测定步骤少，操作简单，而且得到的结果准确。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属成分测定的
，尤其涉及。
技术介绍
硅铝钡钙合金是钡系合金中较强的脱氧剂和脱硫剂，可以使钢中的氧降到最低， 同时形成的含钙、钡、硅、铝的复杂氧化物容易从钢液中上浮，纯净钢液，能够提高钢的耐冲击韧性和加工性能。因此，硅铝钡钙合金在钢铁生产中的应用对改变钢中夹杂物形态分布， 细化晶粒，改善钢的加工性能，提高钢材质量有重要作用。硅铝钡钙合金中的各个组分含量及其纯净度对合金的脱氧和脱硫能力有较大的影响，会影响钢材的性能，因此需要在工业生产中实时监测硅铝钡钙合金中各组分的情况，从而能够及时地指导生产。目前工业生产中普遍采用络合滴定法测定硅铝钡钙合金中的含铝量，其中一直沿用的是中华人民共和国国家标准GB/T 4700 ·3-84中的方法，具体过程为用钼金坩埚将硅铝钡钙合金经硝酸和氢氟酸高温熔融，然后用盐酸酸化生成的硅酸盐，得到硅的沉淀，再用高氯酸使得到的沉淀脱水，过滤后得到硅的滤下液；得到的硅的滤下液中含有大量的铁、锰等离子，这些离子会与EDTA形成颜色较深的络合物，影响滴定铝的终点的判断，因此需要多次向得到的硅的滤下液中加入六次甲基四胺和氢氧化钠并加热煮沸，使其中的铁、锰离子形成氢氧化铁和六次甲基四胺合锰沉淀，以消除铁、锰等离子对测定铝的干扰；然而其中形成的氢氧化铁沉淀为红褐色，同样会影响滴定过程中颜色的变化，干扰滴定终点的判断， 因此需要将得到的沉淀过滤，以消除干扰元素对铝含量测定的影响；过滤除去铁、锰等的沉淀后向滤液中加入过量的EDTA络合其中的金属离子，然后用锌标准溶液滴定过量的EDTA ； 滴定EDTA完成后向其中加入氟化钠，释放与铝络合的EDTA，再用锌标准溶液回滴，得到硅铝钡钙合金中铝的含量。该方法能够实时监测硅铝钡钙合金中的铝含量，但是需要多次向硅的滤下液中加入六次甲基四胺和氢氧化钠并加热煮沸，过滤后除去铁、锰等的沉淀，以降低铁、锰等元素的对测定铝的干扰，这种方法不仅步骤繁琐，而且操作条件严格、测定时间长，会影响生产工艺的正常进行。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，本专利技术提供的方法对硅铝钡钙中铝含量的测定步骤少，操作简单。本专利技术提供，包括以下步骤a)提供硅铝钡钙合金分离硅后的滤液，所述滤液包含铝离子和铁离子；b)向所述步骤a)得到的滤液中加入掩蔽剂，得到混合溶液；c)滴定所述步骤b)得到的混合溶液，得到硅铝钡钙合金中的铝含量。优选的，所述掩蔽剂为三乙醇胺、乙酰丙酮、酒石酸、二巯基丙醇、草酸或盐酸羟胺。优选的，所述掩蔽剂为酒石酸。优选的，所述掩蔽剂与所述铁离子的摩尔比为(1 20) 1。优选的，所述步骤a)具体为al)将硅铝钡钙合金熔融，得到熔融物；a2)酸化所述步骤al)得到的熔融物，得到固液混合物；a3)分离所述步骤a2)得到的固液混合物，得到滤液，所述滤液包含铝离子和铁离子。优选的，所述步骤al)具体为用镍坩埚将硅铝钡钙合金熔融，得到熔融物。优选的，所述步骤C)具体为cl)向所述混合溶液中加入螯合剂和指示剂；c2)调节所述步骤Cl)得到的混合溶液的PH值；c3)用第一标准溶液滴定所述步骤(^)得到的混合溶液；c4)向所述步骤c3)得到的混合溶液中加入氟化钠；c5)用第二标准溶液滴定所述步骤c4)得到的混合溶液，得到硅铝钡钙合金中的铝含量。优选的，所述螯合剂为乙二胺四乙酸。优选的，所述指示剂为二甲酚橙。优选的，所述第一标准溶液和第二标准溶液均为硝酸铅溶液。本专利技术提供，包括以下步骤提供硅铝钡钙合金分离硅后的滤液，所述滤液包含铝离子和铁离子；向所述滤液中加入掩蔽剂，得到混合溶液；滴定所述混合溶液，得到硅铝钡钙合金中铝含量。在本专利技术提供的方法中，向所述含有铁离子等干扰离子的滤液中加入掩蔽剂，所述掩蔽剂会与干扰离子形成络合物，形成的络合物为无色或浅色，不会干扰滴定过程中溶液颜色的变化，从而不会影响滴定终点的判断。本专利技术提供的方法无需对铁、锰等干扰元素进行多次沉淀和过滤，减少了测定步骤， 加快了测定速度，而且操作简单，从而能够及时指导生产，有利于在中小企业中的应用。实验结果表明，本专利技术提供的方法对铝含量的测定不仅速度较快，而且具有较高的准确度和良好的稳定性。进一步的，本专利技术提供的方法可以采用镍坩埚对得到的硅铝钡钙合金进行熔融，降低了测定成本。具体实施例方式本专利技术提供了，包括以下步骤a)提供硅铝钡钙合金分离硅后的滤液，所述滤液包含铝离子和铁离子；b)向所述滤液中加入掩蔽剂，得到混合溶液；c)滴定所述混合溶液，得到硅铝钡钙合金中的铝含量。本专利技术以硅铝钡钙合金分离硅后的滤液为测定对象，所述滤液优选按照以下方法获得al)将硅铝钡钙合金熔融，得到熔融物；a2)酸化步骤al)得到的熔融物，得到固液混合物；a3)分离步骤a2)得到的固液混合物，得到滤液。硅铝钡钙合金是钡系合金中最好的脱氧剂、脱硫剂，使钢中的氧降到最低，同时形成的含钙、钡、硅、铝的复杂氧化物易从钢液中上浮，纯净钢铁，提高钢的耐冲击韧性和加工性能。本专利技术对所述合金中各元素的含量没有特殊限制，本领域技术人员熟知的硅铝钡钙合金即可，如其可以含有重量百分数为20% 23%的硅、8% 10%的钙、8% 10%的钡、 8% 10%的铝和30% 40%的铁，以及微量元素如锰和不可避免的杂质元素如硫、磷等。在本专利技术中，首先将硅铝钡钙合金熔融，优选用镍坩埚将硅铝钡钙合金熔融，得到熔融物。本专利技术对所述熔融没有特殊限制，本领域技术人员熟知的熔融方法即可，如向硅铝钡钙合金中加入硝酸和氢氟酸，将得到的混合物熔融；或向硅铝钡钙合金中加入盐酸、硝酸和氢氟酸，将得到的混合物熔融；或向硅铝钡钙合金中加入氢氧化钠，将得到的混合物熔融。本专利技术优选向硅铝钡钙合金中加入氢氧化钠，加热得到的混合物，得到熔融物，所述氢氧化钠与硅铝钡钙合金的质量比优选为(1 20) 1，更优选为(5 15) 1;所述氢氧化钠优选为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量浓度优选为10% 80%，更优选为 20 % 70 %，最优选为30 % 50 % ；所述加热温度优选为500 V 700 V，更优选为550 V 6500C ；本专利技术对所述加热的时间没有特殊限制，将硅铝钡钙合金熔融即可。得到熔融物后，对所述熔融物进行酸化，优选向所述熔融物中加入盐酸，酸化所述熔融物，使其中的硅生成沉淀，得到固液混合物。所述盐酸与硅铝钡钙合金的质量比优选为 (1 35) 1，更优选为(5 30) 1，最优选为(15 25) 1 ；所述盐酸优选为盐酸溶液，所述盐酸溶液的体积分数优选为20% 80%，更优选为30% 70%，最优选为40% 60%。为了减小对铝含量测定的误差，本专利技术优选在得到固液混合物后，将所述固液混合物中的固体进行脱水。本专利技术优选向所述固液混合物中加入高氯酸，使所述固液混合物中的固体脱水。所述高氯酸与硅铝钡钙合金的质量比优选为(1 20) 1，更优选为(5 15) 1 ；所述高氯酸优选为高氯酸溶液，所述高氯酸的体积分数优选为5% 30%，更优选为10% 25%，最优选为15% 20%。将所述固液混合物中的固体脱水后，分离所述固体，得到分离硅后的滤液。本专利技术优选将得到的滤液合并后定容，得到分离硅后的滤液。分离硅后的滤液的主要成分为全铁，含量为20wt% 45wt%，铝的含本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵继臣，
申请(专利权)人：吉林恒联精密铸造科技有限公司，
类型：发明
国别省市：