本发明专利技术涉及稀土掺杂钙铝硅系透明玻璃陶瓷及其制备方法,其质量百分组成为：SiO2：50-60％，CaO：10-15％，Al2O3：18-25％，TiO2：2-4％，P2O5：2-4％，Sb2O3:1-2％，R2O3：5-10％，所述R2O3指Yb2O3,Er2O3的一种或二种。制备方法采用熔融晶化技术，热处理过程为二步热处理。本发明专利技术首先使用熔融法制备出了基质玻璃，然后通过热处理过程使基质玻璃晶化的方法制备出了透明玻璃陶瓷。与其他方法相比较，这种方法优点在于由于是采用熔融法制备基质玻璃，所以在现有的针对玻璃的加工工艺都可以使用，通过对基质玻璃的加工和处理，可以获得各种形状和结构的基质玻璃，从而在经过晶化后，可以获得各种形状和结构的微晶玻璃。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及玻璃陶瓷的光学应用领域，具体即一种稀土掺杂CaO- A1203- 5102系玻璃陶瓷及其制备方法。
技术介绍
现代科学技术的发展对材料提出了更多的要求，其中性能优良的玻璃陶瓷逐渐的受到了人们的重视。玻璃陶瓷具有低膨胀、高透射率、良好的化学稳定性和低氮渗透的特性，被广泛应用于光学领域。目前主要应用在高端镜片、影印传真、光纤、摄像机等器件上。随着稀土离子的引入和不断的变化，玻璃陶瓷又被应用到太阳能和激光领域。(肖汉宁，彭文琴，邓春明.微晶陶瓷的制备技术、性能及用途.中国陶瓷，2000，36(05): 31?36)0多晶材料的思想可追溯到18世纪，法国科学家米努尔对多晶材料进行了长期的研究工作，但对于晶化的过程还没有完全的控制。1957年美国首先控制晶化并成功的制备了光敏玻璃陶瓷。1959年stookey发现了在多晶材料中二氧化钛具有诱导成核的作用，并获得了一系列的玻璃陶瓷的组成。经过多年的发展，直到1966年世界第一条玻璃陶瓷的生产线才正式投产，开启了了对玻璃陶瓷研究的新篇章。近些年来，国内外玻璃科学工作者对Ca0-Al203-Si02系统玻璃陶瓷的研究日益增多，该系统玻璃陶瓷具有耐酸、碱性好，表面纹理清晰，质感突出，强度高，且生产原料丰富、成本低，产品无色差等优异性能。且其外观十分近似大理石、花岗岩等天然石材，性能优于天然石材，成为天然石材的理想替代产品，因而成为国内外流行的高档建筑装饰材料。现今对CAS系的玻璃陶瓷研究应用在建筑装饰材料方面，并逐渐达到了产业化，而把它用作光学材料还鲜见报道。由于CAS系玻璃陶瓷耐酸、耐碱、机械强度好等优点，将其应用在光学材料方面具有深远的意义。本专利技术以氧化钙(CaO)，氧化铝(A1203)，氧化硅(Si02)，五氧化二磷(P205)，氧化钛(Ti02)，三氧化二锑(Sb203)，氧化镱(Yb203)，氧化铒(Er203)为原料按一定质量百分比称量后，在一定温度熔化后得到无气泡的透明玻璃。再采用两步晶化法，制得玻璃陶瓷。
技术实现思路
本专利技术首先使用熔融法制备出了基质玻璃，然后通过控制热处理使基质玻璃晶化制备出了透明玻璃陶瓷。与其他方法相比较，这种方法优点在于由于是采用熔融法制备基质玻璃，所以在现有的针对玻璃的加工工艺都可以使用，通过对基质玻璃的加工和处理，可以获得各种形状和结构的基质玻璃，从而在经过晶化后，可以获得各种形状和结构的玻璃陶瓷。具体步骤为: (1)制备基质玻璃 本专利技术首先采用熔融法制备出了 Ca0-Al203-Si02系基质玻璃，按质量百分比Si02:50-60%, CaO: 10-15%, A1203: 18-25%, Ti02:2-4%, P205:2-4%, Sb203: 1-2 %, R203:5-10%,所述R203指Yb203，Er203的一种或二种，称取相应原料，所用原料均为分析纯，将原料通过研磨混合均匀后装入刚玉坩锅。将坩锅放入硅钥棒电炉中，于1450°C下保温1小时，将熔体取出，在室温下，倾倒至不锈钢模具中，即可获得基质玻璃。将基质玻璃放入预热好的450°C的马弗炉中，退火1小时，消除应力。(2)制备稀土掺杂CaO- A1203- Si02系玻璃陶瓷 将制备好的基质玻璃进行加工，制备出所需要的形状。将加工后的基质玻璃在室温下放入马弗炉中，采用两步处理法制备玻璃陶瓷。其中第一步热处理温度500°C _550°C，升温速率10°C/min，热处理时间30 min-120 min ;第二步热处理温度620°C _650°C，升温速率10°C/min,热处理时间60 min-180 min,然后随炉冷却至室温。通过X射线衍射分析测试证明样品主晶相为i3_CaSi03，见图1 ;通过扫描电子显微镜观察到样品晶粒分布较为均匀，见图2 ;通过紫外可见分光光度计对样品进行测试，在波长200-1000nm范围内平均透过率大于80%，见图3。【附图说明】图1是Ca0-Al203-Si02系玻璃陶瓷的XRD谱图。图2是Ca0-Al203-Si02系玻璃陶瓷的SEM照片。图3是Ca0-Al203-Si02系玻璃陶瓷的透过率曲线。【具体实施方式】本专利技术所选用的氧化钙(CaO)，氧化铝(A1203)，氧化硅(Si02)，五氧化二磷(P205)，氧化钛(Ti02)，三氧化二锑(Sb203),氧化镱(Yb203)，氧化铒(Er203)均为市售分析纯产品；所用的玻璃仪器和设备是实验室中常用的。实施例1 按质量百分比 18 A1203-11 CaO -60Si02_2P205 _2Ti02-lSb203-lEr203_5Yb203，称取相应原料，将原料混合后，放入玛瑙研钵，研磨混合60分钟。将混合后的原理放入刚玉坩埚中，于室温下，放入硅钥炉中，设定升温速度10°C /分钟，升温至1450°C，保温1小时，期间保持对熔体的搅拌。在1450°C将熔体从硅钥炉中取出，在室温下，倾倒至不锈钢模具中，即可获得基质玻璃。将基质玻璃放入实现预热好的450°C的马弗炉中，退火1小时，消除应力。将制备好的基质玻璃进行加工，制备出所需要的形状。将加工后的基质玻璃在室温下放入马弗炉中，设定升温速度为10°c /分钟，先升温至500°C，保温0.5小时进行核化，再升温至620°C，保温1小时，炉冷至室温，即可制得所需要的稀土掺杂Ca0-Al203-Si02系透明玻璃陶瓷。对其进行切割及加工，进行性能测试。实施例2 按质量百分比 20Al203-13Ca0-56Si02-2P205-2Ti02-lSb203-lEr203-5Yb203，称取相应原料，将原料混合后，放入玛瑙研钵，研磨混合60分钟。将混合后的原理放入刚玉坩埚中，于室温下，放入硅钥炉中，设定升温速度10°C /分钟，升温至1450°C，保温1小时，期间保持对熔体的搅拌。在1450°C将熔体从硅钥炉中取出，在室温下，倾倒至不锈钢模具中，即可获得基质玻璃。将基质玻璃放入实现预热好的450°C的马弗炉中，退火1小时，消除应力。将制备好的基质玻璃进行加工，制备出所需要的形状。将加工后的基质玻璃在室温下放入马弗炉中，设定升温速度为10°c /分钟，先升温至500°C，保温0.5小时进行核化，再升温至620°C，保温1小时，炉冷至室温，即可制得所需要的稀土掺杂Ca0-Al203-Si02系透明玻璃陶瓷。对其进行切割及加工，进行性能测试。实施例3 按质量百分比 21Al203-12Ca0-56Si02-2P205-2Ti02-lSb203-lEr203-5Yb203，称取相应原料，将原料混合后，放入玛瑙研钵，研磨混合60分钟。将混合后的原理放入刚玉坩埚中，于室温下，放入硅钥炉中，设定升温速度10°C /分钟，升温至1450°C，保温1小时，期间保持对熔体的搅拌。在1450°C将熔体从硅钥炉中取出，在室温下，倾倒至不锈钢模具中，即可获得基质玻璃。将基质玻璃放入实现预热好的450°C的马弗炉中，退火1小时，消除应力。将制备好的基质玻璃进行加工，制备出所需要的形状。将加工后的基质玻璃在室温下放入马弗炉中，设定升温速度为10°c /分钟，先升温至500°C，保温0.5小时进行核化，再升温至620°C，保温1小本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种稀土掺杂CaO‑ Al2O3‑ SiO2系透明玻璃陶瓷，其特征在于：该玻璃的质量百分比组成为：SiO2：50‑60％，CaO：10‑15％，Al2O3 ：18‑25％，TiO2：2‑4％，P2O5：2‑4％，Sb2O3 : 1‑2％，R2O3：5‑10％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张洪波，苏春辉，邹翔宇，
申请(专利权)人：长春理工大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22
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