橡胶塑解剂中间体2,2'-二硝基二苯二硫及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种二苯基二硫类硫化塑解剂中间体即2,2'-二硝基二苯二硫及其制备方法。该制备方法采用以邻硝基氯化苯、工业臭碱、硫粉为原料，在乙醇中合成了2,2'-二硝基二苯二硫，其反应过程简单，得到产品的纯度高。

【技术实现步骤摘要】
,2'-二硝基二苯二硫及其制备方法
本专利技术涉及一种橡胶塑解剂中间体化合物及其制备方法，其属于化学助剂
塑炼是橡胶加工的第一步，是依靠开炼机或密炼机的强大机械剪切力使橡胶分子链断裂，从而提高生胶的可塑度，它是其它加工步骤的基础。塑炼要消耗大量的能量、劳力和时间，因此，缩短塑炼时间是提高生产效率的重要环节，而添加塑解剂是实现节能节时的行之有效的简便方法，使用塑解剂能提高橡胶塑炼的可塑度和塑炼效率，可缩短塑炼时间三分之一左右，节约能源以及提高劳动生产效率。2，2’ - 二硝基二苯二硫是一种二苯基二硫类硫化塑解剂重要的中间体，研制生产 2，2’ - 二硝基二苯二硫对于合成二苯基二硫类硫化塑解剂，具有重要的应用价值。到目前为止，国内外有关2，2’ - 二硝基二苯二硫的合成报道很少，我们根据2，2’ - 二硝基二苯二硫的结构采用逆合成分析法推导合适的起始原料，合成了 2，2’ - 二硝基二苯二硫化合物。本专利技术的目的提供一种二苯基二硫类硫化塑解剂重要的中间体，即2，2’ - 二硝基二苯二硫的制备方法。该方法采用以邻硝基氯化苯、工业臭碱、硫粉为原料，在乙醇中合成了 2，2’ - 二硝基二苯二硫，该反应过程简单，得到产品的纯度高。本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的一种橡胶塑解剂中间体化合物2，2’ - 二硝基二苯二硫，结构式如下本专利技术还提供了前述橡胶塑解剂中间体化合物2，2’ - 二硝基二苯二硫的制备方法，是按照臭碱、硫粉、乙醇、邻硝基氯化苯的先后顺序，将原料加入反应器中，反应完毕后， 过滤，洗涤、干燥得产品。本专利技术的特点之一是原料配比的选择是以邻硝基氯化苯为原料，利用其与工业臭碱、硫粉进行取代反应，为提高反应收率，原料配比至关重要，如果采用邻硝基氯化苯过量，对产品的后处理带来很多困难。经反复试验，以邻硝基氯化苯、工业臭碱、乙醇、硫粉的质量比为4-4. 5 :1.6-1.8 :5-6: 0.4 -0. 5为宜。优选的方案中，所述质量比为4. 2 4. 3 1. 65 1. 7 5. 5 5. 9: 0. 45 0. 48 (更加优选的，所述质量比为 4. 2 1. 7 :5. 5 :0. 45)。本专利技术的特点之二是加料方式的选择采用首先把加入工业臭碱、硫粉加入到反应器(圆底烧瓶)中，然后加入乙醇，待温度升至40-60°C (优选53-58°C，更优选55°C)后，
技术介绍

技术实现思路
再加入邻硝基氯化苯。前面所述的制备方法，优选的方案是，所述臭碱为エ业臭碱。前面所述的制备方法，优选的方案是，反应时间为2 证(更加优选3-4. 5h)0本专利技术所得产品可以从熔点、核磁共振谱图、X-单晶衍射技术指标来进行衡量。 其制备方法，是将エ业臭碱、硫粉、乙醇置于圆底烧瓶中，开始搅拌，升温至50-60。后，缓 慢加入邻硝基氯化苯，反应时间2 证；反应完毕后，过滤，洗涤、干燥得产品。专利技术根据 2，2’ - ニ硝基ニ苯ニ硫的结构采用逆合成分析法推导合适的起始原料，采用邻硝基氯化苯、 エ业臭碱、硫粉为原料，该方法反应速度快、反应过程简单，得到的产品纯度高。附图说明图1为本专利技术的エ艺流程方框图2为某具体实施方式的合成2，2’ - ニ硝基ニ苯ニ硫的装置示意图；其中1、圆底烧 瓶，2、直形冷凝管3、磁力搅拌器。图3为2，2’ - ニ硝基ニ苯ニ硫的晶体结构图。具体实施例方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进ー步描述，但保护范围不被此限制。实施例 中各原料或设备均可从市场获得，各种实施方式可參照图1所示的エ艺流程方框图和图2 所示的合成装置示意图进行。实施例1 在反应瓶中加入1. 6gエ业臭碱、加入0. 4g硫粉，5g乙醇，放在磁力搅拌 器上搅拌，待温度升至53°C后，加入4g邻硝基氯化苯，黑色溶液生成，加热回流，反应4. 5h, 有黄色固体生成，冷却、抽滤，干燥、产率95%。所得橡胶塑解剂中间体化合物2，2’ - ニ硝基 ニ苯ニ硫，外观为黄色固体，熔点为298-300°C。结构式如下权利要求1. 一种橡胶塑解剂中间体化合物2，2’ - 二硝基二苯二硫，其特征是，结构式如下2.权利要求1所述的橡胶塑解剂中间体化合物2，2’- 二硝基二苯二硫的制备方法，其特征是，按照臭碱、硫粉、乙醇、邻硝基氯化苯的先后顺序，将原料加入反应器中，反应完毕后，过滤，洗涤、干燥得产品。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，所述邻硝基氯化苯、臭碱、乙醇、硫粉的质量比为4 4. 5 1. 6 1. 8 :5 6: 0. 4 0. 5。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是，所述质量比为4.2^4. 3 1. 65^1. 7 5. 5 5. 9: 0. 45 0. 48，优选的所述质量比为4. 2 1. 7 :5. 5 :0. 45。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，所述臭碱为工业臭碱。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，加入邻硝基氯化苯时，反应器的反应温度为 4(T60°C。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是，所述反应温度为53-58°C。8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，反应时间为2 证。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征是，反应时间为3-4.证。全文摘要本专利技术提供了一种二苯基二硫类硫化塑解剂中间体即2,2'-二硝基二苯二硫及其制备方法。该制备方法采用以邻硝基氯化苯、工业臭碱、硫粉为原料，在乙醇中合成了2,2'-二硝基二苯二硫，其反应过程简单，得到产品的纯度高。文档编号C07C323/09GK102558000SQ20111043853公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月25日 优先权日2011年12月25日专利技术者张建霞, 李永新, 杜孟成, 柳仁民, 郑崇纳, 黄现强 申请人:聊城大学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄现强，李永新，杜孟成，郑崇纳，柳仁民，张建霞，
申请(专利权)人：聊城大学，
类型：发明
国别省市：