本发明专利技术提供了一种山楂叶药材、山楂叶提取物或其制成品的质量检测方法。其流动相组成为：四氢呋喃-乙酸-水-甲醇-乙腈，其中具体组成为：四氢呋喃10～30体积份，乙酸0.5～4体积份，水60～89.5体积份，甲醇0～3体积份，乙腈0～3体积份；按上述比例配好流动相后，用三乙胺调整pH值3.5～4.4。采用上述流动相测定山楂叶药材、山楂叶提取物及其制成品中金丝桃苷含量、牡荆素鼠李糖苷含量或山楂叶提取物的特征图谱，金丝桃苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素与相邻峰分离情况得到显著改善，并有利于延长色谱柱的使用寿命，对控制山楂叶、山楂叶提取物及其制剂的质量有重要意义。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种质量检测方法，特别涉及山楂叶药材、山楂叶提取物及其制成品的质量检测方法。
技术介绍
山楂叶收载于《中国药典》2010年版一部第30页，具有活血化瘀，理气通脉，化浊降脂的功效。用于气滞血瘀，脑痹心痛，胸闷憋气，心悸健忘，眩晕耳鸣，高血脂证。山楂叶提取物收载于《中国药典》2010年版一部第372页，具有活血化瘀，宣通心脉，理气舒络。用于气结血瘀，胸闷憋气，心悸健忘，眩晕耳鸣；冠心病，心绞痛，高脂血症，脑动脉供血不足属上述证候者。山楂叶及山楂叶提取物临床上广泛应用于高血脂、脑动脉供血不足的治疗，具有疗效确切，临床应用安全等特点。临床现有制剂有益心酮片等。山楂叶总黄酮为山楂叶药材、山楂叶提取物中降血脂的有效成分，研究表明，金丝桃苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素是山楂叶总黄酮的主要成分，《中国药典》 2010年版一部中，山楂叶药材、山楂叶提取物分别收载了金丝桃苷、牡荆素鼠李糖苷的含量测定，在《中国药典》2010年版一部山楂叶提取物中对山楂叶提取物的特征图谱中对金丝桃苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素等指标进行了控制。山楂叶药材标准中采用乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.5%醋酸溶液(1 1 19.4 78.6)为流动相测定山楂叶中金丝桃苷含量，山楂叶提取物标准采用乙腈-甲醇-四氢呋喃-乙酸-水(3 3 38 2 152) 测定山楂叶提取物特征图谱和牡荆素鼠李糖苷含量。《中国药典》2010年版一部中公示的山楂叶提取物特征图谱表明，采用上述流动相测定山楂叶药材、山楂叶提取物及其制成品中金丝桃苷含量、牡荆素鼠李糖苷含量或山楂叶提取物的特征图谱，金丝桃苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素与相邻峰均不能完全分离，影响含量测定的准确性。且上述流动相的pH值在2. 6 2. 8，酸性较强，已接近硅胶为基质的键合相填料的色谱柱能耐用的PH值下限，长期使用影响高效液相色谱柱的使用寿命。
技术实现思路
本专利技术目的在于公开山楂叶药材、山楂叶提取物或其制成品的质量检测方法。本专利技术目的是通过如下技术方案实现的本专利技术山楂叶药材、山楂叶提取物及其制成品的质量检测方法，该方法包括如下步骤照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VD)测定；A.对照品溶液的制备金丝桃苷对照品溶液取金丝桃苷对照品，精密称定，加45% 55%的乙醇溶解并稀释，制成每Iml中含金丝桃苷10 μ g 30 μ g的溶液，作为对照品溶液；牡荆素鼠李糖苷对照品溶液取牡荆素鼠李糖苷对照品，精密称定，加55 65% 乙醇溶解并稀释，制成每Iml中含牡荆素鼠李糖苷50 μ g 100 μ g的溶液，作为对照品溶液；B.供试品溶液的制备山楂叶提取物及其固体制成品供试品溶液的制备分别取山楂叶提取物25mg以及相当于山楂叶提取物25mg的固体制成品，精密称定，置25体积份量瓶中，加45% 55% 的乙醇10—20体积份，超声处理10-20分钟，放冷，用45% 55 %的乙醇稀释至刻度，摇勻，滤过，取续滤液作为供试品溶液；山楂叶提取物及其液体制成品供试品溶液的制备分别取山楂叶提取物25mg以及相当于山楂叶提取物25mg的液体制成品，精密量取，置25体积份量瓶中，加45% 55% 的乙醇至刻度，摇勻，滤过，取续滤液作为供试品溶液；山楂叶药材及其制成品供试品溶液的制备分别取山楂叶药材Ig以及相当于山楂叶药材Ig的制成品，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷加热回流提取至提取液无色，弃去三氯甲烷液，药渣挥去三氯甲烷，加甲醇继续提取至无色，提取液蒸干，残渣加 45 % 55 %的乙醇溶解，转移至50体积份量瓶中，加45 % 55 %的乙醇稀释至刻度，摇勻， 作为供试品储备液；取供试品储备液，滤过，精密量取续滤液5体积份，置25体积份量瓶中， 加水稀释至刻度，摇勻，即得供试品溶液；c.测定条件色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶；以四氢呋喃-乙酸-水-甲醇-乙腈=10 30 0.5 4 60 89. 5 0 3 0 3为流动相；用三乙胺调整 pH值3. 5 4. 4 ；检测波长为320nm 380nm ；d.测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0. 00002体积份，注入液相色谱仪，测定，即得。本专利技术质量检测方法优选为A.对照品溶液的制备金丝桃苷对照品溶液取金丝桃苷对照品，精密称定，置50体积份量瓶中，加50% 的乙醇溶解并稀释，制成每Iml中含金丝桃苷20 μ g的溶液，作为对照品溶液；牡荆素鼠李糖苷对照品溶液取牡荆素鼠李糖苷对照品，精密称定，加60%乙醇溶解并稀释，制成每Iml中含牡荆素鼠李糖苷或重量份60、70或80μ g的溶液，作为对照品溶液；B.供试品溶液的制备山楂叶提取物及其制成品供试品溶液的制备分别取山楂叶提取物25mg以及相当于山楂叶提取物25mg的制成品，精密称定，置25体积份量瓶中，加50%的乙醇20体积份，在功率300W，频率为50kHz下超声处理15分钟，放冷，用50%的乙醇稀释至刻度，摇勻， 滤过，取续滤液作为供试品溶液；山楂叶提取物及其制成品(液体)供试品溶液的制备分别取山楂叶提取物25mg 以及相当于山楂叶提取物25mg的制成品，精密量取，置25体积份量瓶中，加50%的乙醇至刻度，摇勻，滤过，取续滤液作为供试品溶液；山楂叶药材及其制成品供试品溶液的制备分别取山楂叶药材Ig以及相当于山楂叶药材Ig的制成品，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷加热回流提取至提取液无色，弃去三氯甲烷液，药渣挥去三氯甲烷，加甲醇继续提取至无色，提取液蒸干，残渣加50% 的乙醇溶解，转移至50体积份量瓶中，加50%的乙醇稀释至刻度，摇勻，作为供试品储备液；取供试品储备液，滤过，精密量取续滤液5体积份，置25体积份量瓶中，加水稀释至刻度，摇勻，即得供试品溶液；C.测定条件色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相为四氢呋喃-乙酸-水-甲醇-乙腈=15 25 1 3 68 83 0. 5 2 0. 5 2 ；按上述比例配好流动相后，用三乙胺调整PH值至3. 8 4. 2 ；检测波长为330nm 363nm ；C.测定条件更优选色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相为四氢呋喃-乙酸-水-甲醇-乙腈=19 2 78.5 1.5 1. 5体积份；按上述比例配好流动相后，用三乙胺调整pH值至4. 0 ；检测波长为363nm ；C.测定条件更优选色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相为四氢呋喃-乙酸-水-甲醇-乙腈=22 1.5 75 1.8 1. 8体积份；按上述比例配好流动相后，用三乙胺调整pH值至4. 1 ；检测波长为330nm ；C.测定条件更优选色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相为四氢呋喃-乙酸-水-甲醇-乙腈=17 2.5 80 0.8 0.8体积份；按上述比例配好流动相后，用三乙胺调整pH值至3. 9 ；检测波长为355nm ；d.测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0. 00002体积份，注入液相色谱仪，测定，即得。上述流动相中乙酸可以部分或完全用磷酸、乳酸、甲酸、乙二酸、丁二酸中一种或数种代替；流动相中三乙胺可以部分或完全用二乙胺、吡啶、二异丙基乙胺中一种或数种代替。其本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：罗琴，魏胄，孔繁贵，王利春，梁隆，程志鹏，
申请(专利权)人：四川科伦药物研究有限公司，
类型：发明
国别省市：
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