溶胶-凝胶法制备硅掺杂的磷酸锰锂锂离子电池正极材料制造技术

技术编号:7487627 阅读:212 留言:0更新日期:2012-07-09 22:25
本发明专利技术公开了一种溶胶-凝胶法制备硅掺杂的磷酸锰锂锂离子电池正极材料。将锂盐、锰盐、磷酸盐和硅烷偶联剂按摩尔比为1∶1∶1∶0.2-0.5混合均匀后,在惰性气体的保护下于500℃-800℃烧结10-30h,冷却后即为LiMnPO4;所述锂盐为醋酸锂、硝酸锂和氟化锂中的一种;所述锰盐为碳酸锰、乙酸锰和硝酸锰中的一种;所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸铵中的一种;所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和苯胺甲基三乙氧基硅烷中的一种;所述的惰性气体为氮气和氩气中的一种。本发明专利技术烧结温度低,方法简单方便、易于控制;LiMnPO4的充放电性能和循环性能提高,降低了成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种溶胶-凝胶法制备硅掺杂的磷酸锰锂锂离子电池正极材料。技术背景LiMnPO4是一种新型锂离子电池正极材料。它具有优良的充放电平台,良好的循环性能,并且价格低廉,理论容量高,环境友好等优点,被认为是最有前途的锂离子电池正极材料,并有望用在以锂离子电池为动力的电动汽车上。传统的制备方法主要有以下几种固相合成法、共沉淀法、水热法等等。然而这些方法都存在一些固有的缺点,如合成温度高、合成周期长、控制条件苛刻、成本高以及合成材料的大电流放电能力差等缺点,这些都限制着LiMnPO4的大规模产业化。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种采用溶胶-凝胶方法制备硅掺杂的磷酸锰锂锂离子电池正极材料。以解决磷酸锰锂材料衰减性能快等问题、同时硅掺杂后的样品粒径分布均勻、细小、电导率提高、降低烧结温度,降低成本,提高了样品的电化学性能,简化了工艺,使之易于工业化的目的。具体步骤为将锂盐、锰盐、磷酸盐和硅烷偶联剂按摩尔比为1 :1:1: 0.2-0. 5混合均勻后, 在惰性气体的保护下于500°C _800°C烧结10-30h,冷却后即为LiMnP04。所述锂盐为醋酸锂、硝酸锂和氟化锂中的一种。所述锰盐为碳酸锰、乙酸锰和硝酸锰中的一种。所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸铵中的一种。所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和苯胺甲基三乙氧基硅烷中的一种。所述的惰性气体为氮气和氩气中的一种。本专利技术烧结温度低,有效地抑制样品晶粒的过分长大,使所合成材料粒径分布均勻、细小、硅掺杂后提高了 LiMnPO4的电导率;合成温度500-800°C之间可调,可得到不同粒度的材料;方法简单方便、易于控制;LiMnPO4的充放电性能和循环性能提高,降低了成本。附图说明图1为本专利技术实施例1的3号样品的XRD图。图2为本专利技术实施例1的3号样品的SEM图。图3为本专利技术实施例1的3号样品的首次充放电曲线。具体实施方式 实施例1:3将0. Imol醋酸锂、0. Imol碳酸锰和0. Imol磷酸氢二铵溶于水后,加入到0. 02mol 乙烯基三乙氧基硅烷中混合均匀后,在氮气的保护下分别于500 0C、600 0C、700 °C、800 °C烧结10h,冷却后即为LiMnPCV所得到的产物经X射线衍射分析,表明均为LiMnPO4,没任何杂相,通过SEM可得到产物的粒径在0. 1 μ m左右。将所得到的产物组装成实验扣式电池测其充放电比容量和循环性能,在IC的倍率下进行充放电,其首次放电容量和循环50次后放电容量见表1。表1实施例1的实验条件和结果权利要求1. 一种制备硅掺杂的磷酸锰锂锂离子电池正极材料的方法,其特征在于具体步骤为 将锂盐、锰盐、磷酸盐和硅烷偶联剂按摩尔比为1 :1:1: 0.2-0. 5混合均勻后,在惰性气体的保护下于500°C _800°C烧结10-30h,冷却后即为LiMnPO4 ; 所述锂盐为醋酸锂、硝酸锂和氟化锂中的一种; 所述锰盐为碳酸锰、乙酸锰和硝酸锰中的一种; 所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸铵中的一种;所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和苯胺甲基三乙氧基硅烷中的一种;所述的惰性气体为氮气和氩气中的一种。全文摘要本专利技术公开了一种溶胶-凝胶法制备硅掺杂的磷酸锰锂锂离子电池正极材料。将锂盐、锰盐、磷酸盐和硅烷偶联剂按摩尔比为1∶1∶1∶0.2-0.5混合均匀后,在惰性气体的保护下于500℃-800℃烧结10-30h,冷却后即为LiMnPO4;所述锂盐为醋酸锂、硝酸锂和氟化锂中的一种;所述锰盐为碳酸锰、乙酸锰和硝酸锰中的一种;所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸铵中的一种;所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和苯胺甲基三乙氧基硅烷中的一种;所述的惰性气体为氮气和氩气中的一种。本专利技术烧结温度低,方法简单方便、易于控制;LiMnPO4的充放电性能和循环性能提高,降低了成本。文档编号C01B25/45GK102530908SQ20111041090公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月10日 优先权日2011年12月10日专利技术者姜吉琼, 张鹰鹛, 李伟, 钟胜奎 申请人:桂林理工大学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:钟胜奎张鹰鹛姜吉琼李伟
申请(专利权)人:桂林理工大学
类型:发明
国别省市:

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