一种用于白光LED封装的红/黄光复合透明陶瓷及其制备方法，该复合透明陶瓷由上下两层透明陶瓷构成：上层透明陶瓷的化学组成为(CeyY1-y)3Al5O12，其中y的取值范围为：0.0003≤y≤0.06；下层透明陶瓷的化学组成为(EuxY1-x)3Al5O12或(EuxY1-x)2O3，其中x的取值范围为：0.0003≤x≤0.1。采用蓝光LED芯片激发该复合透明陶瓷，下层透明陶瓷产生的红光与上层透明陶瓷产生的黄光以及剩余的蓝光混合成高品质白光，具有显色指数高，色温可调的特点，本发明专利技术复合透明陶瓷具有发光淬灭温度高、光谱性能稳定、适合大功率LED封装等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及荧光透明陶瓷材料，特别是一种用于白光发光二极管(简称为LED)封装的红/黄光复合透明陶瓷及其制备方法，该复合透明陶瓷由上层(CeyYh)3Al5O12 (0.0003 彡 y 彡 0. 06)透明陶瓷，下层(EuxY1J3Al5O12 或 (EuxY1J 203(0. 0003彡χ彡0. 1)透明陶瓷构成。
技术介绍
LED封装技术作为LED制备的关键技术之一获得高度关注，其技术水准直接关系到LED产品的使用寿命及光源光参量的温度、时间稳定性。目前最普遍的白光LED封装方案是hGaN/GaN基蓝光芯片加掺铈的钇铝石榴石Ce3+ = Y3Al5O12 (Ce: YAG)荧光粉，hGaN/GaN 芯片发出蓝光激发Ce:YAG荧光粉产生黄光，剩余的蓝光与黄光混合形成白光。采用荧光粉封装需要将荧光粉均勻分散在环氧树脂或硅胶层中形成荧光粉胶， 这些有机高分子封装材料的散热性能较差，使得LED在使用过程中封装层温度迅速升高， 从而导致荧光效率下降，而且封装材料自身也易老化、变黄，导致器件光输出下降。特别是在大功率LED的场合，这种封装方式直接影响器件的使用寿命和光参量的稳定性。另外， Ce YAG的荧光光谱中缺少红光成分，使混合后白光的色温较高，光线不柔和，且显色指数较低。通过共掺杂GcUTb等可以使Ce3+离子的发光峰位产生红移，但是移动范围十分有限，色温改善效果不明显。如果采用共掺杂ft·3+等则可以直接补充红光发光，但Ce3+与Pr3+离子间的能量转移将导致Ce3+发光效率明显下降，而且发光淬灭温度大幅降低。荧光透明陶瓷材料具有比硅胶高得多的热导率和热稳定性，可以实现高使用寿命及器件稳定性；而且陶瓷具有较高的硬度及断裂韧性，可方便应用于不同的使用环境，尤其是车灯上。目前，国际上Philip Luminleds公司、Osram公司以及日本京都大学等知名机构均在从事这方面的研究。其中，Philip Luminleds已开发出使用陶瓷荧光材料的大功率 LED产品-Lumiramic LUXEONa LED，其技术核心就是陶瓷荧光板(Lumiramic)结合薄膜倒装芯片(Thin Film Flip Chip，TFFC)。该技术可将白光LED的色温变化降低到原来的1/4， 大大改善了各个LED间色温不均的现象，还提高了亮度和光谱的稳定性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于白光LED封装的红/黄光复合透明陶瓷及其制备方法，本专利技术复合透明陶瓷，采用蓝光LED激发该复合透明陶瓷，下层透明陶瓷产生的红光与上层透陶瓷产生的黄光以及透过的蓝光混合成高品质白光，具有显色指数高，色温温和的特点，而且本专利技术复合透明陶瓷具有发光淬灭温度高，物化性能稳定、机械性能好等优点ο本专利技术的技术解决方案如下—种用于白光LED封装的红/黄光复合透明陶瓷，其特点在于该陶瓷由上下两层透明陶瓷粘合构成上层透明陶瓷的化学组成为(CeyYh)3Al5O12，其中y的取值范围分别为0. 0003 ^ y ^ 0. 06 ；下层透明陶瓷的化学组成为(EuxY1J3Al5O12或(EuxY1J 203，其中χ 的取值范围为0. 0003彡χ彡0. 1。所述的复合透明陶瓷，可采用上、下两层分别成型制备法，或一次成型制备法，进行制备。其中上、下两层分别成型制备法包括以下步骤①选定复合透明陶瓷的化学组成及参数χ、y,采用氧化钇( )、氧化铝(Al2O3)、 氧化铕(Eu203)、氧化铈(CeO2)为原料，按上层透明陶瓷(CeyYh)3Al5O12化学组成和下层透明陶瓷(EuxYh)#15012或(EuxYh)2O3化学组成分别配置上层透明陶瓷粉体原料和下层透明陶瓷粉体原料；②再分别用湿法球磨以无水乙醇或去离子水为介质制备陶瓷粉料，两种粉料分别经干燥、过筛、压片，再对其施以150MPa以上冷等静压成上层陶瓷坯体和下层陶瓷坯体；③将所述的上层陶瓷坯体和下层陶瓷坯体放入真空烧结炉或热压烧结炉中烧结， 获得上层透明陶瓷和下层透明陶瓷；④将所述的上层透明陶瓷和下层透明陶瓷表面抛光，再在其结合处侧面粘合得到由上层透明陶瓷和下层透明陶瓷构成的复合透明陶瓷。一次成型制备法包括以下步骤①选定复合透明陶瓷的化学组成及参数X、y，采用氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、 氧化铕(Eu203)、氧化铈(CeO2)为原料，按上层透明陶瓷(CeyYh)3Al5O12化学组成和下层透明陶瓷(EuxYh)#15012或(EuxYh)2O3化学组成分别配置上层透明陶瓷粉体原料和下层透明陶瓷粉体原料；②再分别用湿法球磨以无水乙醇或去离子水为介质制备陶瓷粉料，两种粉料分别经干燥、过筛，将粉料压成含有上下两层不同成分的一个复合胚体，其中上层为 (CeyY1J 3A15012化学组成，下层为(EuxYh) 3A15012或(EuxY1J203化学组成，再对其施以 150MPa以上冷等静压；③将所述的复合陶瓷坯体放入真空烧结炉或热压烧结炉中烧结，获得复合陶瓷；④将所述的复合透明陶瓷表面抛光。所述的两种制备过程在真空烧结炉中烧结时，烧结保温温度为1650 1780°C，烧结保温时间为1 对小时。所述两种制备过程在热压烧结炉中烧结时，施加的压力为10 40MPa，烧结保温温度为1400 1700°C，烧结保温时间为1 10小时。本专利技术的技术效果1、本专利技术采用上层为掺铈钇铝石榴石(Ce:YAG)透明陶瓷、下层为掺铕的钇铝石榴石或氧化钇透明陶瓷(Eu:YAG或Eu:^O3)组合形成复合透明陶瓷材料。在LED芯片发出的波长为465纳米左右的蓝光激发下，上层材料可发射峰值为531纳米的宽光谱黄光，下层可发射610纳米附近的红光。此种复合可获得红色成分充足的白光光谱，实现高显色指数及可调节的色温。2、如果下层采用掺铕的钇铝石榴石基透明陶瓷(EIKYAG)，由于上下两层使用相同基质材料，可避免因两层材料折射率不同所导致的散射损耗。3、如果下层采用掺铕的氧化钇基透明陶瓷(EuI2O3)，氧化钇基透明陶瓷具有比钇铝石榴石基透明陶瓷更高的热导率，采用氧化钇基透明陶瓷作为复合结构的下层，紧贴LED芯片，可更有效地分担芯片工作时产生的热量。另外，氧化钇基透明陶瓷可通过改变制备工艺轻松调节透过率，较低的透过率意味着较强的光散射，如适当降低透过率可使得光线的空间分布更为均勻，有利于泛光照明的需求。通过氧化钇基透明陶瓷透过率的调节可获得不同的光线空间分布，从而适应不同的照明设计的需求。下层材料采用钇铝石榴石基透明陶瓷或氧化钇基透明陶瓷各具优势，可根据实际应用需求选择其中的一种。4、本专利技术中的复合透明陶瓷材料，可以有效解决当前白光LED发展中遇到的由于有机封装材料与荧光粉折射率差异造成的散射损失，荧光粉的发光效率随着LED温度的升高而下降，有机封装材料老化着色引起的光衰、光谱稳定性不够理想，以及Ce:YAG荧光粉红光成分不足等问题，改善蓝光LED激发下混合所得白光的色温(< 5300K)及显色指数 (Ra > 90)，同时该复合透明陶瓷材料发光淬灭温度高(> 400K)，物化性能稳定，机械性能好。附图说明图1是本专利技术复合结构荧光陶瓷的结构示意图图2是本专利技术下层EuI2O3荧光陶瓷在蓝光激本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周圣明，易庆，陈冲，林辉，
申请(专利权)人：中国科学院上海光学精密机械研究所，
类型：发明
国别省市：
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