本发明专利技术公开一种制备聚羧酸减水剂的方法，该方法是将改性聚醚和纯水加入反应釜中，搅拌均匀加热至60℃，一次加入引发剂水溶液，5min后分多次同时加入不饱和酸水溶液即B液和还原剂和分子量调节剂水溶液即C液，保持60℃反应1.5h，用纯水稀释降温至40℃，用液碱中和到制得聚羧酸母液X；以及通过蠕动泵采用滴定方式加入B液和C液，制得聚羧酸母液Y。根据混凝土原材料情况，将母液X和Y按照一定比例进行复配调整后制得，本方法的产品能有效提高减水剂的适应性和混凝土的工作性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及水泥减水剂的制备方法，特别是复配型聚羧酸类减水剂的制备方法。技术背景经现场使用和检测得知，现有聚羧酸类减水剂由于制备工艺的原因存在分子量分布较集中，即分子量分布范围较窄，因而对该类减水剂的适应性带来限制，造成对减水剂比较挑剔的水泥品种不能适应的缺陷。勉强使用该类减水剂，最终造成混凝土的塌落度、减水率以及抗压强度等指标的不合格。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，以通过梯次投料方式和复配手段，扩大减水剂分子量的分布范围，提高减水剂对各种水泥的适应性。本专利技术的目的是这样实现的，按以下步骤进行a)、制备聚羧酸母液X 将475kg改性聚醚和250kg纯水加入1000L反应釜中，搅拌均勻加热至60°C，一次性加入A液，A液由4kg27. 5%的双氧水与20kg —次水配置而成； 5min后进行第一次投料(同时加入B液和C液)，之后，每隔30min进行一次投料(同时加入B液和C液)；上述每次的投料量为第一次B液4kg和C液5. 4kg，第二次B液8kg和 C液10. 8kg，第三次=B液12kg和C液16. 2kg，第四次=B液16kg和C液21. 6kg，第五次=B 液20kg和C液27kg，第六次=B液24kg和C液32. 4kg，第七次=C液37. 5kg ；保留60。C反应1. 5h，然后用纯水稀释，降温至40°C，用30%的液碱中和到pH = 6 7，制得聚羧酸母液X ；上述B液由丙烯酸56kg，一次水^kg配置而成；C液由L型抗坏血酸400g，巯基丙酸IOOOg或巯基乙酸IOOOg与一次水150kg配置而成；b)、制备聚羧酸母液Y 将475kg改性聚醚和250kg纯水加入1000L反应釜中，搅拌均勻加热至60°C，一次性加入A液，A液由4kg27. 5%的双氧水与20kg —次水配置而成； 5min后，通过蠕动泵以连续滴定的加料方式同时加入Bl液和Cl液；其中Bl液连续滴定3h， Cl液连续滴定3. 5h ；保持60。C反应1. 5h，然后用纯水稀释，降温至40°C，用30%的液碱中和到pH = 6 7，制得聚羧酸母液Y ；上述Bl液由丙烯酸Mkg，8kg甲基丙烯磺酸钠与一次水^kg配置而成；Cl液由L 型抗坏血酸440g，巯基乙酸950g或巯基丙酸950g与一次水150kg配置而成；C)、根据水泥种类的不同，将聚羧酸母液X和聚羧酸母液Y按照40-90 10-50的重量比例进行复配调整，通过减水率，坍落度指标确定复配比例。上述改性聚醚由lmol3-甲基-3- 丁烯醇和50mol环氧乙烷在氢氧化钾作用下于160 180°C下催化缩聚而制得；该改性聚醚的分子量为2200 M00。上述聚羧酸母液X和聚羧酸母液Y的复配比例为8 2。本专利技术的有益效果是本专利技术通过梯次投料控制聚合物分子量的分布及差异，控制产品的分子量分布， 提高了减水有效组份的比率，从而有效提高减水率，由于有较广的分子量分布，使本产品的适应性更广。同时本专利技术基于聚羧酸减水剂的构性关系，采用两种分子结构和分子量分布迥异的聚羧酸母液，采用复配的手段，通过调整分子量结构和分布，增加聚羧酸减水剂的适应性。本专利技术的特点将结合具体实施例加以进一步阐述。具体实施方式本专利技术通过梯次投料(指分步投料和滴定两种方式)控制聚合物分子量的分布及差异，控制产品的分子量分布，提高了减水有效组份的比率，从而有效提高减水率，由于有较广的分子量分布，使本产品的适应性更广。同时本专利技术基于聚羧酸减水剂的构性关系，采用两种分子结构和分子量分布迥异的聚羧酸母液，采用复配的手段，通过调整分子量结构和分布，增加聚羧酸减水剂的适应性。工艺过程1、聚羧酸母液X的制备方法将改性聚醚和纯水加入1000L反应釜中，搅拌均勻加热至60°C，加入引发剂水溶液A液，5min后第一次投料，即同时加入不饱和酸水溶液(B液) 和还原剂和分子量调节剂水溶液(C液)，然后每隔30min进行一次投料，每次投料量见表 1。保持60°C反应，保持60°C反应1.证，然后用纯水稀释，降温至40°C，用30%的液碱(如 NaOH)中和到pH = 6 7制得聚羧酸母液X。表1:各次投料量第一次第二次第三次第四次第五次第六次第七次B 液(kg)4812162024C 液(kg)5. 410. 816. 221. 62732. 437. 8 注A液由4kg双氧水5%浓度，工业级)与20kg—次水配置而成，在反应釜内溶液温度升至60°C时一次性投入进去，5min后开始投B，C。B液由丙烯酸56kg，一次水^kg配置而成；C液由L型抗坏血酸400g，巯基丙酸IOOOg(或巯基乙酸IOOOg)与一次水150kg配置而成。2、聚羧酸母液Y的制备方法将改性聚醚和纯水加入1000L反应釜中，搅拌均勻加热至60°C，加入引发剂水溶液A液，5min后开始投料，即同时加入不饱和酸水溶液(B液) 和还原剂和分子量调节剂水溶液(Cl液)，通过蠕动泵连续滴定的加料方法制的聚羧酸母液Y。其中Bl液连续滴定池，Cl液连续滴定3. ^！。保持60°C反应1. ，然后用纯水稀释， 降温至40°C，用30%的液碱中和到pH = 6 7制得聚羧酸母液Y。注A液由4kg双氧水iXJ. 5%浓度，工业级)与20kg —次水配置而成，在反应釜内溶液温度升至60°C时一次性投入进去，5min后开始投B，C。Bl液由丙烯酸Mkg，8kg甲基丙烯磺酸钠与一次水^kg配置而成；Cl液由L型抗坏血酸440g，巯基丙酸950g或巯基乙酸950g与一次水150kg配置而成。3、根据水泥种类的不同，将将母液X和Y按照40-90 10_50的比例进行复配调整，通过减水率，坍落度以及经时保持指标确定最佳复配比例。原料描述所述改性聚醚由lmol3-甲基_3_ 丁烯醇和50mol环氧乙烷在氢氧化钾作用下于160 180°C下催化缩聚而制得；该改性聚醚的分子量为2200 M00，其分子结构式为CH2 = C (CH2)-CH2-CH2-O-n-Hη = 50。所述不饱和羧酸包括丙烯酸、马来酸酐、衣康酸和甲基丙烯酸占单体用量的3% 20%。所述不饱和羧酸为一元不饱和羧酸。所述的双氧水浓度为25% 50%，所述还原剂采用含量彡99. 8%的医用抗坏血酸。所述分子量调节剂采用巯基丙酸。所述用纯水的电阻率小于106 Ω . cm。反应条件所述改性聚醚与不饱和羧酸单体摩尔比为1 1.0 6.0，反应温度为 75°C 88°C，反应时间为4 6小时。所述聚合反应时单体混合溶液浓度为60% 80%，反应时间控制在4 6小时。实施例(滴定、平次、半小时错次、半小时逆次、一次性投料)1)实施例 1 向1000L反应釜中加入纯水250kg，再加入改性聚醚47^g，搅拌加热至聚醚全部溶解，待温度升到60°C时，投入B料，搅拌五分钟后5min后投入开始首次投料，反应温度保持60士2°C，每隔30min投一次料，投料方式见下表，直到最后一次投完后再保温反应1. 5h， 保温反应后加水300kg稀释，降温到45°C，加入30%的液碱(NaOH)中和至pH = 6 7制得。表2 各次投料量权利要求1.，其特征是，按以下步骤进行a)、制备聚羧酸母液X将475kg改性聚醚和250kg纯水加入100本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙坤，郭丽蓉，马永浪，陈润，黎欣，高红兵，杨燕，陈曦，李元青，
申请(专利权)人：中铁成都工程检测咨询有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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