本发明专利技术公开一种局部单原子层石墨烯薄膜的制备方法，具体步骤为：第一步，将多层石墨烯薄膜置于载体台上使待加工部分悬空，然后将载体台放置于透射电子显微镜中；第二步，将多层石墨烯薄膜温度升高到300-1300℃，利用电流密度大于1×102A/cm2的会聚高能电子束辐照待加工部分的多层石墨烯薄膜表面，并持续1-60分钟，使得待加工部分的多层石墨烯薄膜的表层碳原子不断被轰击溅射，逐层剥离最终形成少数层甚至单层且高结晶性的石墨烯。石墨烯的厚度及单层石墨烯的面积通过调节电子束的束径、电流密度及电子束辐照的时间来控制。本发明专利技术可方便减薄多层石墨烯进而制备出高质量的单层石墨烯薄膜，能大幅度提高制备的成功率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米加工技术及纳米器件制造领域，特别涉及一种减薄石墨烯薄膜至单层厚度的方法。
技术介绍
石墨烯是由单层碳原子堆积而成的具有二维蜂窝状结构的一种新型碳材料，具有优良的力学性能、电学性能，可以用来制备高灵敏度纳传感器件、室温弹道场效应管、单电子器件甚至全碳集成电路，同时，石墨烯具有高的比表面积，可以作为催化剂的载体材料，因而具有广阔的应用前景。基于固体纳米孔的纳流体器件被认为是第三代DNA测序的基础，纳流体的传感器的原型器件被用来检测单个DNA碱基对，其工作原理是采用纳米孔介质联结两个流体池单元，沿纳米孔长度方向施加电压产生离子电流，当DNA分子通过纳米孔的时候，由于DNA分子的堵塞将引起电流的微弱变化，通过测量电流的数值，可以判断DNA分子在通道的位置和空间结构，这一原型器件可以用于DNA测序和药物筛选。石墨烯具有高的机械强度，且单层石墨烯薄膜厚度和DNA碱基对间距相近，基于单层厚度的石墨烯纳米孔有望实现单碱基精度的DNA测序。为保证高的测序准确性，单层石墨烯纳米孔的直径要求小于5纳米。目前关于单层石墨烯纳米孔的制备技术主要为常温下、10-5 左右的压力下在透射电子显微镜中利用高能会聚电子束轰击石墨烯获得石墨烯纳米孔，这种情况下，电子束轰击对样品损伤严重，加工过程也就不可控。该方法制备的纳米孔孔径大小由电子束斑直径决定，厚度则严重依赖于石墨烯制备的质量。如果起始的石墨烯薄膜过厚，那么整个原型器件的检测到的信号是多个碱基对通过纳米孔的叠加，不利于实现单碱基分辨率。如果要重新制备一个厚度足够小的纳米孔，需要对原型器件进行处理，重新铺上一张新的石墨烯薄膜，工序繁琐，且浪费巨大。
技术实现思路
为了有效加工出单原子层厚度石墨烯纳米孔，本专利技术提供了一种局部单原子层石墨烯薄膜的加工方法，在高温下采用电子束辐照减薄多层石墨烯薄膜进而制备出局部少数层甚至单层石墨烯薄膜。本专利技术的技术方案为一种局部单原子层石墨烯薄膜的加工方法，具体步骤为 第一步，将多层石墨烯薄膜置于载体台上使待加工部分悬空，然后将载体台放置于透射电子显微镜中；第二步，将多层石墨烯薄膜温度升高到300-1300°C，利用电流密度大于1 X 102A/cm2的会聚高能电子束辐照待加工部分的多层石墨烯薄膜表面，并持续1-60分钟，使得待加工部分的多层石墨烯薄膜的表层碳原子不断被轰击溅射，逐层剥离最终形成少数层甚至单层且高结晶性的石墨烯。所述的载体台的表面为Cu、Mo或SiN网格有益效果1.石墨烯的厚度可以有效控制利用高能电子和样品表面原子之间的碰撞及其能量传递，最终导致表面原子溅射而实现逐层剥离减薄。通过改变电子束的强度、辐照时间等可以精确控制减薄的速率及最终石墨烯的层数。2.石墨烯的质量更高碳纳米材料在高温下具有自修复能力，高温下操控能够有效降低电子束辐照对样品晶体结构的破坏，保持较高的结晶性，能够通过改变电镜参数实现逐层剥离多层石墨烯，具有很好的可控性。3.高效快捷，操作简单电子束辐照只要一步就可以实现石墨烯薄膜的局部可控减薄，提高原形器件加工的成功率。附图说明图1是本专利技术得到的石墨烯薄膜减薄过程的透射电子显微镜图2是本专利技术得到的减薄以后的单原子层厚度的石墨烯的透射电子显微镜图。具体实施例方式一种电子束辐照减薄多层石墨烯薄膜进而制备局部单层石墨烯薄膜的加工方法， 是在高温采用一定剂量范围的高能电子束辐照石墨烯薄膜，使得表层碳原子不断被轰击溅射，逐层剥离最终形成少数层甚至单层且高结晶性的石墨烯。具体步骤为第一步，将多层石墨烯薄膜悬空置于载体台上，由于载体台中间是空的，石墨烯是一片薄膜，所以将这片薄膜覆盖到载体台空的区域，就形成了悬空，然后将载体台放置于透射电子显微镜中；所述的载体台的表面可以为Cu、Mo或SiN网格。第二步，在1 X IO-4- 1 X IO-6Pa的压力下将多层石墨烯薄膜温度升高到 300-1300°C，利用电流密度大于1 X 102A/cm2会聚高能电子束辐照多层石墨烯薄膜表面，并持续1-60分钟，将多层石墨烯薄膜局部减薄到少数层甚至单层。实施例1.将多层石墨烯薄膜悬空置于载体台的Cu网格上，然后将载体台放置于透射电子显微镜中；将多层石墨烯薄膜在真空中加热到450°C并持续30分钟后，用剂量为^5A/cm2、 束径为13nm的电子束辐照25分钟，获得单原子层厚度的石墨烯薄膜。相关结果见附图中的图1和图2。图1是本专利技术得到的石墨烯薄膜减薄过程的透射电子显微镜图；由图中a至b可以清楚的看出单层石墨烯面积的扩大。图2是本专利技术得到的减薄以后的单原子层厚度的石墨烯的透射电子显微镜图。由于加工过程是可视的，可以判断出减薄之前的石墨烯厚度，可以通过观察加工过程判断出剩下的薄膜厚度。当然在一定加工条件下也可以根据时间估算出剩下的薄膜厚度。实施例2.将多层石墨烯薄膜悬空置于载体台SiN衬底上，然后将载体台放置于透射电子显微镜中；将多层石墨烯薄膜在真空中加热到1000°C并持续30分钟后，用束径为IOnm的电子束辐照5分钟，获得单原子层厚度的石墨烯薄膜。权利要求1.一种局部单原子层石墨烯薄膜的加工方法，其特征在于，具体步骤为第一步，将多层石墨烯薄膜置于载体台上使待加工部分悬空，然后将载体台放置于透射电子显微镜中；第二步，将多层石墨烯薄膜温度升高到300-1300°C，利用电流密度大于1 X 102A/cm2的会聚高能电子束辐照待加工部分的多层石墨烯薄膜表面，并持续1-60分钟，使得待加工部分的多层石墨烯薄膜的表层碳原子不断被轰击溅射，逐层剥离最终形成少数层甚至单层且高结晶性的石墨烯。2.如权利要求1所述的局部单原子层石墨烯薄膜的加工方法，其特征在于，所述的载体台的表面为Cu、Mo或SiN网格。全文摘要本专利技术公开一种局部单原子层石墨烯薄膜的制备方法，具体步骤为第一步，将多层石墨烯薄膜置于载体台上使待加工部分悬空，然后将载体台放置于透射电子显微镜中；第二步，将多层石墨烯薄膜温度升高到300-1300℃，利用电流密度大于1×102A/cm2的会聚高能电子束辐照待加工部分的多层石墨烯薄膜表面，并持续1-60分钟，使得待加工部分的多层石墨烯薄膜的表层碳原子不断被轰击溅射，逐层剥离最终形成少数层甚至单层且高结晶性的石墨烯。石墨烯的厚度及单层石墨烯的面积通过调节电子束的束径、电流密度及电子束辐照的时间来控制。本专利技术可方便减薄多层石墨烯进而制备出高质量的单层石墨烯薄膜，能大幅度提高制备的成功率。文档编号C23C14/34GK102492926SQ201110423219公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月16日 优先权日2011年12月16日专利技术者孙立涛, 尹奎波, 徐峰, 徐涛, 谢骁, 贺龙兵 申请人:东南大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐涛，尹奎波，孙立涛，徐峰，贺龙兵，谢骁，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：
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